吳曉菊，和文娟，楊清香，徐效圣，金英姿

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝研究

吳曉菊，和文娟，楊清香，徐效圣，金英姿

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

研究利用水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝，分析了液固比、MgSO4濃度、提取時(shí)間對(duì)精油得率和品質(zhì)的影響，通過正交試驗(yàn)確定最佳工藝條件，各因素對(duì)神香草精油得率影響程度是：MgSO4濃度＞提取時(shí)間＞液固比。優(yōu)化的工藝條件為液固比15∶1（mL/g）、MgSO4濃度10g/L、提取時(shí)間2h，神香草精油得率為0.688%。

水蒸氣蒸餾；神香草精油；工藝研究

在植物性天然香料生產(chǎn)中，水蒸氣蒸餾是最常用的一種技術(shù)，該方法特點(diǎn)是設(shè)備簡單、容易操作、成本低，因此在生產(chǎn)實(shí)踐中得到了廣泛使用。水蒸氣蒸餾法提取植物精油的原理是存在于植物細(xì)胞中的精油分子首先和水分子接觸，當(dāng)二者的混合蒸汽總壓等于該溫度下各組分分壓之和時(shí)，精油分壓降低有利于精油組分的揮發(fā)。因此，通過精油分子和水分子進(jìn)行有效接觸，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，就可以提高蒸餾效率。

神香草精油是從神香草花和葉中提取的芳香精油，具有振奮精神、增進(jìn)頭腦的敏銳度、釋放郁悶心情的作用；同時(shí)還可舒緩風(fēng)濕痛，關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)癥狀；抗菌效果顯著，可緩解流行性感冒所引發(fā)的咳嗽、氣喘、支氣管炎等呼吸道疾??；有極強(qiáng)的凈化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有調(diào)順與激勵(lì)呼吸系統(tǒng)作用[1]。

神香草精油目前是新疆一種重要且獨(dú)具特色的天然植物精油，用途廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值極高。因此研究水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝及不同因素對(duì)提取率的影響，對(duì)提升精油的品質(zhì)和產(chǎn)率都有重要的意義。

1 材料與方法

1.1 材料

神香草：新疆伊犁地區(qū)種植。MgSO4：分析純。

1.2 儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司。

1.3 方法

1.3.1 水蒸氣蒸餾法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過篩，取40目的粉末備用。稱取100 g樣品，置于1 000 mL三口燒瓶中，加入蒸餾水浸泡1 h，再加入MgSO4，連接水蒸氣蒸餾發(fā)生裝置和冷凝裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸餾結(jié)束后，加入無水Na2SO4，除去水分后稱量并計(jì)算精油得率。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

分別稱取100 g樣品，對(duì)液固比、MgSO4濃度和提取時(shí)間進(jìn)行單因素試驗(yàn)，計(jì)算神香草精油的得率。

神香草精油得率=精制的神香草精油重量（g）/神香草粉重量（g）×100%

1.3.3 水蒸氣蒸餾最佳工藝

以精油得率為指標(biāo)，選取液固比、MgSO4濃度和提取時(shí)間作為影響因素，通過正交試驗(yàn)法L16（43）確定水蒸氣蒸餾提取神香草精油的最佳提取工藝條件，見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2 結(jié)果與討論

以下各組神香草精油得率數(shù)據(jù)均是3次平行試驗(yàn)的平均值。

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 液固比對(duì)神香草精油得率的影響

稱取 100g神香草樣品，分別選擇 5∶1、10∶1、15∶1、20 ∶1、25 ∶1、30 ∶1（mL/g）的液固比，加入質(zhì)量濃度為10 g/L的MgSO4，水蒸氣蒸餾2 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見圖1。

圖1 不同液固比對(duì)精油得率的影響Fig.1 The effect of different liquid-solid ratio on the yields of oil

由圖1可知，液固比是影響神香草精油得率的一個(gè)重要因素。當(dāng)液固比為5∶1（mL/g）時(shí)，精油得率最低；液固比為15∶1（mL/g）時(shí)，精油得率上升到最高；而當(dāng)液固比繼續(xù)增加時(shí)，精油得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這是因?yàn)橐汗瘫冗^大時(shí)，精油在水中溶解量也增加，反而影響了出油率，同時(shí)耗能增加，造成能源的浪費(fèi)。因此，最佳液固比選擇 15 ∶1（mL/g）。

2.1.2 MgSO4添加濃度對(duì)神香草精油得率的影響

近年來有文獻(xiàn)報(bào)道，在植物精油提取中加入適量的無機(jī)鹽能夠有效提高精油得率[2-3]，而芳香植物精油提取中效果明顯的無機(jī)鹽是MgSO4[4]。稱取100 g神香草樣品，分別添加 5、10、15、20、25、30 g/L 的 MgSO4，按15 ∶1（mL/g）的液固比，水蒸氣蒸餾 2 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見圖2。

圖2 不同MgSO4質(zhì)量濃度對(duì)精油得率的影響Fig.2 The effect of different MgSO4concentration on the yields of oil

由圖2可見，MgSO4添加濃度對(duì)神香草精油得率有明顯影響。當(dāng)MgSO4添加濃度為5 g/L時(shí)，神香草精油得率為0.595%；當(dāng)MgSO4添加濃度增加到10 g/L時(shí)，神香草精油得率最高，為0.686%；隨著MgSO4添加濃度進(jìn)一步增加，神香草精油得率呈現(xiàn)持續(xù)下降趨勢(shì)。這是因?yàn)樘砑恿藷o機(jī)鹽后，溶解于混合液中的鹽通過在液相中發(fā)生的締合作用可以改變?cè)瓉淼臍庖浩胶饨M成，即產(chǎn)生“鹽效應(yīng)[5]。鹽效應(yīng)使得體系的蒸汽壓降低，精油對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度增加。在相同溫度條件下，當(dāng)加入的MgSO4質(zhì)量濃度較低時(shí)，“鹽效應(yīng)”導(dǎo)致精油的相對(duì)揮發(fā)度增加占主導(dǎo)地位，有利用精油的提取；而增加MgSO4質(zhì)量濃度，根據(jù)拉烏爾定律，在一定溫度下，MgSO4稀溶液飽和蒸汽壓的下降值與稀溶液中MgSO4的質(zhì)量摩爾濃度成正比，體系蒸汽壓降低為主導(dǎo)，減少了精油的相對(duì)揮發(fā)速率，造成精油得率的下降。因此在提取精油時(shí)，應(yīng)選擇一個(gè)適宜的鹽濃度進(jìn)行添加，在本試驗(yàn)中，MgSO4最佳添加量為10 g/L。

2.1.3 提取時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響

稱取 100 g神香草樣品，選擇 15∶1（mL/g）的液固比，加入質(zhì)量濃度為10 g/L的MgSO4，分別提取0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見圖 3。

由圖3可以看出，萃取時(shí)間由0.5 h增加到2 h時(shí)，神香草精油得率也相應(yīng)提高，在2 h達(dá)到最高值；但時(shí)間延長至3 h時(shí)，神香草精油提取量反而有所下降，這可能是由于蒸餾時(shí)間過長，精油在水中的溶解度增加，或加熱時(shí)間過長造成熱敏成分的損失。由此可見，水蒸氣蒸餾法提取神香草精油最佳提取時(shí)間為2 h。

圖3 不同提取時(shí)間對(duì)精油得率的影響Fig.3 The effect of different extracting time on the yields of oil

2.2 水蒸氣蒸餾提取神香草精油正交試驗(yàn)結(jié)果

以神香草精油得率為指標(biāo)，根據(jù)表1所列液固比、MgSO4濃度和提取時(shí)間3個(gè)影響因素，采用L16（43）正交試驗(yàn)[6]，結(jié)果見表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Table 2 Result of orthogonal test

續(xù)表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Continue table 2 Result of orthogonal test

由表2可知，液固比、MgSO4濃度和提取時(shí)間3個(gè)因素對(duì)神香草精油得率的影響都比較大，影響次序?yàn)?B（MgSO4濃度）＞C（提取時(shí)間）＞A（液固比），最佳工藝條件為 A2B1C3，即液固比 15 ∶1（mL/g）、MgSO4濃度10 g/L、提取時(shí)間2h，在此條件下，采用水蒸氣蒸餾法提取3次，神香草精油平均得率為0.688%，顏色為淡黃色。

3 結(jié)論

采用水蒸氣蒸餾法提取神香草精油，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得知液固比、MgSO4濃度和提取時(shí)間3個(gè)因素對(duì)神香草精油得率的影響都比較大，影響次序?yàn)镸gSO4濃度＞提取時(shí)間＞液固比，最佳工藝參數(shù)是：液固比 15 ∶1（mL/g）、MgSO4濃度 10 g/L、提取時(shí)間 2 h，在此條件下，神香草精油得率為0.688%，顏色為淡黃色。該方法操作方便、效率高，可為神香草精油的深入研究和開發(fā)利用提供依據(jù)。

[1] 裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)(農(nóng)業(yè)科學(xué)版),2005,23(1)：1-4

[2] 劉婷,厙文波,王婷,等.水蒸氣蒸餾和超臨界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2009,20(12)：3035-3037

[3] 吉禮,車振明,黃偉,等．水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的研究[J].食品研究與開發(fā),2008,29(4)：92-93

[4] 李雙明,顧雅玲,解曉,等.超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取薰衣草精油[J].食品工業(yè),2013,34(2)：41-43

[5] 劉家祺.分離過程[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2011：159-161

[6] 王欽德,楊堅(jiān).食品試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M].北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社,2003：330-367

Study on Extraction Process of Hyssopus Essential Oil by Hydro-distillation

WU Xiao-ju，HE Wen-juan，YANG Qing-xiang，XU Xiao-sheng，JIN Ying-zi
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

This article studied the technology extracted by hydro-distillation of essential oil of hyssop，liquidsolid ratio，MgSO4concentration，the effect of extraction time on essential oil yield and quality，the best process condition was determined by orthogonal test，the factors of hyssopus officinalis essential oil yield effect was：Mg－SO4concentration＞ extraction time＞ratio of liquid to solid.Optimization of process conditions for the liquid to solid ratio 15 ∶1（mL/g），MgSO4concentration 10 g/L，extraction time 2 h，hyssopus officinalis essential oil yield was 0.688%.

hydro-distillation；hyssopus essential oil；process research

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.14.011

新疆自治區(qū)高?？蒲杏?jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（XJEDU2014I066）

吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，研究方向：生物技術(shù)及應(yīng)用。

2015-01-10