孫　杰,蒲丹丹,陳海濤,*,孫寶國(guó),張玉玉

(1.北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類(lèi)健康高精尖創(chuàng)新中心,北京工商大學(xué),北京 100048;2.北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué),北京 100048;3.食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué),北京 100048)

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溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)-氣質(zhì)聯(lián)用分析五香牛肉干揮發(fā)性物質(zhì)

孫杰1,蒲丹丹2,陳海濤1,*,孫寶國(guó)1,張玉玉3

(1.北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類(lèi)健康高精尖創(chuàng)新中心,北京工商大學(xué),北京 100048;2.北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué),北京 100048;3.食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué),北京 100048)

比較5種五香牛肉干樣品中揮發(fā)性物質(zhì)種類(lèi)及其含量的差異。采用溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定5種五香牛肉干樣品中揮發(fā)性物質(zhì),并用主成分分析法對(duì)樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分析。結(jié)果表明:5種五香牛肉干樣品中共檢測(cè)出56種揮發(fā)性物質(zhì),包括烴類(lèi)4種、醛類(lèi)7種、酮類(lèi)7種、酸類(lèi)4種、醇類(lèi)16種、酯類(lèi)6種、醚類(lèi)2種、酚類(lèi)1種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物9種。對(duì)56種揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行主成分分析,可簡(jiǎn)化為3個(gè)主成分,累積方差貢獻(xiàn)率達(dá)84.690%,可反映樣品的大部分信息,第一、第二和第三主成分分別指向醇類(lèi)和吡嗪類(lèi)化合物、烯萜類(lèi)氧化衍生物以及醛酮類(lèi)化合物,區(qū)分了5種樣品在揮發(fā)性物質(zhì)組成上的差異。本研究為五香牛肉干品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供一種潛在的方法。

五香牛肉干,溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)(SAFE),揮發(fā)性物質(zhì),氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,主成分分析

牛肉干是我國(guó)的傳統(tǒng)食品,其歷史悠久,最早見(jiàn)諸文字記載可追溯到3000多年前,《周禮》中即有“臘人掌干肉”和“肉脯”之說(shuō)[1]。牛肉干不僅具有獨(dú)特的風(fēng)味,而且營(yíng)養(yǎng)豐富、攜帶輕便、貯存期長(zhǎng),因此備受我國(guó)各民族人民喜愛(ài)。但市售的五香牛肉干的風(fēng)味差異較大。因此分析牛肉干的香氣成分有助于使牛肉干滿(mǎn)足消費(fèi)大眾對(duì)五香牛肉干風(fēng)味的需求,實(shí)現(xiàn)牛肉干加工的標(biāo)準(zhǔn)化,保證牛肉干風(fēng)味品質(zhì)穩(wěn)定[2]。

主成分分析(principal component analysis,PCA)是一種較為經(jīng)典的特征抽取和降維技術(shù)之一,可用于大量數(shù)據(jù)的簡(jiǎn)化及優(yōu)化處理,快速實(shí)現(xiàn)模式或關(guān)系的可視化識(shí)別。PCA 可以降低變量的維數(shù),將原始變量進(jìn)行線性組合,作為新的綜合指標(biāo),即所謂的主成分,可通過(guò)各個(gè)主成分的方差來(lái)表示[3]。目前基于SPSS軟件的主成分分析已廣泛應(yīng)用于黃酒[4]、饅頭[5]、肉制品[6]、紅棗[7]等風(fēng)味物質(zhì)的研究。

本實(shí)驗(yàn)采用溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定通過(guò)感官評(píng)價(jià)選取的風(fēng)味相似的5種五香牛肉干的揮發(fā)性物質(zhì),利用主成分分析法分析風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)及其含量的差異,以期為牛肉干品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供一種新的思路。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

從超市購(gòu)買(mǎi)五香牛肉干,通過(guò)感官評(píng)價(jià)篩選出風(fēng)味相似的5種五香牛肉干樣品,分別為:百草味(A),草原今朝(B),良品鋪?zhàn)?C),老四川(D),天津十佳(E)。

二氯甲烷(分析純)、無(wú)水硫酸鈉(分析純)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;C6～C30正構(gòu)烷烴(色譜純)美國(guó)Sigma-Aldrich公司;氮?dú)?純度99.9%)北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

溶劑輔助揮發(fā)性香氣蒸發(fā)裝置北京肯堡博美玻璃儀器廠;XDS5復(fù)合渦輪分子泵英國(guó)Edwards公司;A-100S旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀日本EYELA公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;OLS系列多功能水浴搖床英國(guó)固藍(lán)特儀器有限公司;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀ISQ1310美國(guó)賽默飛世爾科技公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1SAFE法提取揮發(fā)性成分五香牛肉干切成米粒大小,稱(chēng)取100.00 g,放入500 mL錐形瓶中,加入300 mL二氯甲烷,搖床震蕩12 h 后,用分液漏斗靜置分層,得到有機(jī)相約300 mL。將萃取液倒入滴液漏斗內(nèi),超級(jí)恒溫水槽和循環(huán)水的溫度均設(shè)為50 ℃,在冷阱和保溫瓶?jī)?nèi)加入液氮,當(dāng)系統(tǒng)壓力降至 5 mPa 左右時(shí),打開(kāi)滴液漏斗的活塞,緩慢滴加。當(dāng)萃取液全部滴加完時(shí)關(guān)緊活塞。收集燒瓶?jī)?nèi)的二氯甲烷提取液用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至 1.5～2.0 mL,氮吹至0.5 mL,待氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。

圖1　溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)法裝置Fig.1　Solvent assisted flavor evaporation instrument注:1.滴液漏斗;2.蒸餾瓶;3.超級(jí)恒溫水槽;4.蒸餾頭;5.冷阱;6.收集燒瓶;7.保溫瓶。

1.2.2色譜條件色譜條件:HP-DB-Wax毛細(xì)管色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序:起始柱溫35 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫到100 ℃,保持3 min,以4 ℃/min升至120 ℃,保持2 min,以6 ℃/min升至200 ℃,保持3 min,最后以8 ℃/min升至220 ℃,保持2 min;載氣為氦氣,流速1.2 mL/min,進(jìn)樣量1.0 μL,分流比50∶1[8]。

質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源,電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,質(zhì)量掃描范圍 45～450 u。掃描方式:全掃描;溶劑延遲5 min。

1.2.3定性定量分析定性分析:以NIST14譜庫(kù)檢索保留指數(shù)定性對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析,確定牛肉干樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分。保留指數(shù)是在分析樣品中添加了C6～C30的正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)物后,根據(jù)公式(1)進(jìn)行計(jì)算。

式(1)

式中:t′(i)-待測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間[t′(n)

定量分析:采用峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析,求得各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量。

1.2.4統(tǒng)計(jì)分析采用統(tǒng)計(jì)軟件IBM SPSS Statistics 20.0對(duì)本實(shí)驗(yàn)中揮發(fā)性成分進(jìn)行主成分分析。

2　結(jié)果與討論

2.15種五香牛肉干樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的分析

由表1可以看出,從5種五香牛肉干樣品中提取揮發(fā)性風(fēng)味成分,經(jīng)過(guò)GC-MS分析,共鑒定出56種揮發(fā)性成分,包括烴類(lèi)4種、醛類(lèi)7種、酮類(lèi)7種、酸類(lèi)4種、醇類(lèi)16種、酯類(lèi)6種、醚類(lèi)2種、酚類(lèi)1種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物9種。5種五香牛肉干樣品共有的揮發(fā)性物質(zhì)共有4種,包括乙偶姻、羥基丙酮、苯甲醛、茴香腦,說(shuō)明它們對(duì)五香牛肉干的風(fēng)味影響較大。

在相同的分析條件下,5種五香牛肉干樣品的揮發(fā)性物質(zhì)的種類(lèi)及含量存在差異。在A樣品中共檢測(cè)出22種物質(zhì),包括烴類(lèi)2種、醛類(lèi)4種、酮類(lèi)2種、酸類(lèi)2種、醇類(lèi)7種、醚類(lèi)1種、酚類(lèi)1種、含氮及其他雜環(huán)化合物3種。相對(duì)含量較高的是醚類(lèi)、醇類(lèi),其次是醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、含氮及雜環(huán)化合物、酚類(lèi)、烴類(lèi)。在B樣品中共檢測(cè)出34種物質(zhì),包括烴類(lèi)2種、醛類(lèi)3種、酮類(lèi)4種、酸類(lèi)2種、醇類(lèi)11種、醚類(lèi)2種、酯類(lèi)3種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物7種。相對(duì)含量較高的是含硫含氮及雜環(huán)化合物、醇類(lèi),其次是醚類(lèi)、酯類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、烴類(lèi)、醛類(lèi)。在C樣品中共檢測(cè)出28種物質(zhì),包括烴類(lèi)1種、醛類(lèi)5種、酮類(lèi)4種、酸類(lèi)3種、醇類(lèi)7種、醚類(lèi)1種、酯類(lèi)4種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物3種。相對(duì)含量較高的是酯類(lèi)、酮類(lèi),其次是醛類(lèi)、醇類(lèi)、含硫含氮及雜環(huán)化合物、醚類(lèi)、烴類(lèi)、酸類(lèi)。在D樣品中共檢測(cè)出23種物質(zhì),包括烴類(lèi)2種、醛類(lèi)4種、酮類(lèi)5種、酸類(lèi)1種、醇類(lèi)6種、醚類(lèi)2種、酯類(lèi)1種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物2種。相對(duì)含量較高的是醇類(lèi)、醚類(lèi),其次是醛類(lèi)、酮類(lèi)、含硫含氮及雜環(huán)化合物、酸類(lèi)、酯類(lèi)、烴類(lèi)。在E樣品中共檢測(cè)出24種物質(zhì),包括烴類(lèi)2種、醛類(lèi)2種、酮類(lèi)2種、酸類(lèi)3種、醇類(lèi)7種、醚類(lèi)2種、酚類(lèi)1種、酯類(lèi)1種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物4種。相對(duì)含量較高的是醚類(lèi)、醇類(lèi),其次是酮類(lèi)、酚類(lèi)、酸類(lèi)、醛類(lèi)、含硫含氮及雜環(huán)化合物、烴類(lèi)、酯類(lèi)。5種五香牛肉干由于制作工藝的不同導(dǎo)致不同樣品產(chǎn)生了特有的風(fēng)味物質(zhì)。在A樣品中,包括枯茗醛(草香)、2,3,5-三甲基吡嗪(堅(jiān)果香)。在B樣品中,包括香葉醇(玫瑰花香)、α-松油醇(丁香味)、2-茨醇、4-萜烯醇(泥土香)、茴香酮(水果香)、辛醛(水果香)、乙酸芳樟酯(花香)、2-乙基吡嗪(烤香)、2,3-二甲基吡嗪(烤香)。在C樣品中,包括二異丁基酮(果香)、乳酸乙酯(酒香)、棕櫚酸乙酯(奶油香)。在D樣品中,包括反式-2-辛烯-1-醇(辛香)、2-庚酮(奶香)。在E樣品中,包括椰子醛(椰子香)。

表1　5種五香牛肉干樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的GC-MS鑒定結(jié)果

續(xù)表

注:定性方法中,MS為質(zhì)譜分析法,RI為保留指數(shù)法。

2.25種五香牛肉干樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的主成分分析

利用軟件IBM SPSS Statistics 20.0對(duì)從5種五香牛肉干樣品中檢測(cè)的揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量進(jìn)行主成分分析,得到主成分的特征值和特征向量,如表2所示。由表2可知,第1主成分的貢獻(xiàn)率為41.481%,第2主成分的貢獻(xiàn)率為 24.088%,第3主成分的貢獻(xiàn)率為19.122%,3個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率已經(jīng)達(dá)到84.690%,可見(jiàn)前3個(gè)主成分足以說(shuō)明該數(shù)據(jù)的變化趨勢(shì)。故根據(jù)其貢獻(xiàn)大小將其編號(hào)為第1、2、3 主成分。

表2　主成分的特征值及其方差貢獻(xiàn)率

表3為主成分的載荷矩陣,由表3可知,第一主成分反映的指標(biāo)主要有右旋萜二烯、香葉醇、糠醇、α-松油醇、2-茨醇、4-萜烯醇、芳樟醇、桉葉油醇、2,3-丁二醇、正戊醇、3-戊烯-2-醇、茴香酮、庚醛、辛醛、草蒿腦、γ-丁內(nèi)酯、乙酸芳樟酯、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪,指向醇類(lèi)和吡嗪類(lèi)化合物。醇類(lèi)化合物主要來(lái)自脂肪氧化[52],而香葉醇、α-松油醇等醇類(lèi)物質(zhì)則與牛肉干制備過(guò)程中添加的辛香料有關(guān)[53-54]。吡嗪類(lèi)化合物是美拉德反應(yīng)的特征產(chǎn)物[55],主要產(chǎn)生烤香和堅(jiān)果香。第二主成分反映的指標(biāo)主要有十二烷、α-蒎烯、反式-肉桂醇、乙偶姻、二異丁基酮、苯甲醛、乳酸乙酯、棕櫚酸乙酯、2-乙?；量?、香豆素、二甲基砜,指向烯萜類(lèi)氧化衍生物。第三主成分反映的指標(biāo)主要有1-辛烯-3-醇、反式-2-辛烯-1-醇、1-戊烯-3-醇、甲基庚烯酮、2-甲基四氫呋喃-3-酮、2-庚酮、己醛、丁香酚、茴香腦、2-戊基呋喃、椰子醛,指向醛酮類(lèi)化合物,這些化合物多產(chǎn)生肉香、脂肪香和果香。

表3　主成分載荷矩陣

續(xù)表

以5個(gè)樣品的第一主成分值為橫坐標(biāo)、第二主成分值為縱坐標(biāo)作散點(diǎn)圖(圖2),由圖2可知,5種樣品根據(jù)距離遠(yuǎn)近可分為三個(gè)不同的區(qū)域,A、D、E 三個(gè)樣品雖來(lái)自三個(gè)不同的地區(qū),但它們距離較近處于同一個(gè)區(qū)域,表明它們的揮發(fā)性物質(zhì)比較相似,B 和 C 樣品各自處于一個(gè)區(qū)域,表明它們與另外的三個(gè)樣品在風(fēng)味組成上差異較大。因此雖然5種樣品都為五香味牛肉干,但原料肉的選擇、環(huán)境條件等因素可能對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成產(chǎn)生了重要的影響。

圖2　5種五香牛肉干的主成分散點(diǎn)圖Fig.2　PCA biplot for five spiced beef jerky samples

5個(gè)樣品主成分的載荷矩陣表明,三個(gè)主成分反映的物質(zhì)分別指向醇類(lèi)和吡嗪類(lèi)化合物、烯萜類(lèi)氧化衍生物以及醛酮類(lèi)化合物。肉風(fēng)味并非由一種或一類(lèi)化合物單獨(dú)形成,它取決于各種化合物之間的一種微妙平衡[56]。有關(guān)熟牛肉特征風(fēng)味研究表明碳原子數(shù)目在11～17之間的醛類(lèi)物質(zhì)[57],含有長(zhǎng)鏈(C5～C15)、烷基取代基的氧、氮或硫雜環(huán)[58]的化合物對(duì)熟牛肉特征風(fēng)味特別重要。醛類(lèi)化合物主要源于不飽和脂肪酸的氧化反應(yīng)以及斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)及糖類(lèi)降解[59],具有脂肪類(lèi)香氣,主要構(gòu)成肉香味[60]。含氮及其他雜環(huán)化合物主要來(lái)源于氨基酸和還原糖之間的Maillard 反應(yīng)、氨基酸的熱解和硫胺素的降解[61],主要產(chǎn)生烘烤香氣、堅(jiān)果香氣。不飽和醇閾值較低,對(duì)風(fēng)味的形成產(chǎn)生一定貢獻(xiàn)[62],如1-辛烯-3-醇。多數(shù)酮類(lèi)物質(zhì)閾值較高,對(duì)風(fēng)味特征的貢獻(xiàn)不大,但有些酮類(lèi)是形成雜環(huán)化合物的重要中間體,對(duì)肉香的形成起著不可忽視的作用[63]。這些揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共同組成了五香牛肉干的特征香味,對(duì)五香牛肉干整體風(fēng)味有重要作用。

3　結(jié)論

5種五香牛肉干樣品中共檢測(cè)出56種揮發(fā)性物質(zhì),并用主成分分析法對(duì)樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分析,可簡(jiǎn)化為3個(gè)主成分,他們代表了84.690%的樣品信息,可以說(shuō)明樣品之間的差異,第一、第二和第三主成分分別指向醇類(lèi)和吡嗪類(lèi)化合物、烯萜類(lèi)氧化衍生物以及醛酮類(lèi)化合物。五種樣品中3種樣品的風(fēng)味物質(zhì)相似。因此主成分分析方法有其可取之處,它提取了風(fēng)味成分的有效信息,對(duì)理解各揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)有重要的幫助[64]。

[1]董寅初. 中國(guó)傳統(tǒng)風(fēng)味肉制品的現(xiàn)代化勢(shì)在必行(上)[J]. 肉類(lèi)研究,1998,12(2):3-6.

[2]孫寶國(guó),曹雁平,李健,等. 食品科學(xué)研究前沿動(dòng)態(tài)[J]. 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào),2014,32(2):1-11.

[3]王欽德,楊堅(jiān). 高級(jí)食品實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2009,227-228.

[4]王培璇,毛健,李曉鐘,等. 不同地區(qū)黃酒揮發(fā)性物質(zhì)差異性分析[J]. 食品科學(xué),2014,35(6):83-89.

[5]燕雯,張正茂. 不同麥胚含量饅頭香氣物質(zhì)的主成分分析[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào),2013,13(2):211-215.

[6]丁嘩,劉敦華,雷建剛,等. 不同處理羊羔肉揮發(fā)性物質(zhì)的比較及主成分分析川[J]. 食品與機(jī)械,2013,29(3):16-33.

[7]劉莎莎,張寶善,孫肖園. 紅棗香味物質(zhì)的主成分分析[J]. 食品工業(yè)科技,2015,20(36):72-76.

[8]孫杰,蒲丹丹,陳海濤,等. 五香牛肉干揮發(fā)性風(fēng)味成分的分離與鑒定[J]. 食品科學(xué),2016,37(6):121-125.

[9]Kim T H,Thuy N T,Shin J H,et al. Aroma-active compounds of miniature beef steak plant(Mosla dianthera Maxim.)[J]. Agric Food Chem,2000,48:2877-2881.

[10]Pala-Paul J,Copeland L M,Brophy J J,et al. Essential oil composition of two variants of Prostanthera lasianthos Labill from Australia Biochem[J]. Syst Ecol,2006,34:48-55.

[11]Menichini F,Tundis R,Bonesi M,et al. Diamante essential oil obtained by hydrodistillation,cold-pressing and supercritical carbon dioxide extraction[J]. Nat Prod Res,2011,25(8):789-799.

[12]Shimoda M,Yoshimura Y,Yoshimura T,et al. Volatile flavor compounds of sweetened condensed milk[J]. Food Sci,2001,66(6):804-807.

[13]Orav A,Kailas T,Muurisepp M. Composition of blackcurrant aroma isolated from leaves,buds,and berries of Ribes nigrum L[J]. Proc Est Acad Sci Chem,2002,51(4):225-234.

[14]Tzakou O,Couladis M,Slavkovska V,et al. The essential oil composition of Salvia brachyodon Vandas[J]. Flavour Fragr,2003,18:2-4.

[15]J&W Scientific,Solvent Retention Data,2003.

[16]Bisio A,Ciarallo G,Romussi G,et al. Chemical Composition of Essential Oils from some Salvia species[J]. Phytother Res,1998,12:117-120.

[17]Shimoda M,Wu Y,Osajima Y. Aroma compounds from aqueous solution of Haze(Rhussuccedanea)honey determined by adsorptive column chromatography[J]. Agric Food Chem,1996,44:3913-3918.

[18]Boulanger R,Crouzet J. Free and bound flavour components of Amazonian fruits:3-glycosidically bound components of cupuacu[J]. Food Chem,2000,70:463-470.

[19]Stashenko H,Macku C,Shibamato T. Monitoring volatile chemicals formed from must during yeast fermentation[J]. Agric Food Chem,1992,40:2257-2259.

[20]Gancel A L,Ollitrault P,Froelicher Y,et al. Leaf volatile compounds of seven citrus somatic tetraploid hybrids sharing willow leaf mandarin(CitrusdeliciosaTen.)as their common parent[J]. Agric Food Chem,2003,51:6006-6013.

[21]Kawakami M,Ganguly S N,Banerjee J,et al. Aroma composition of oolong tea and black tea by brewed extraction method and characterizing compounds of Darjeeling tea aroma[J]. Agric Food Chem,1995,43:200-207.

[22]Sampaio K S,Garruti D S,Franco M R B,et al. Aroma volatiles recovered in the water phase of cashew apple(AnacardiumoccidentaleL.)juice during concentration[J]. Sci Food Agric,2011,91:1801-1809.

[23]Osorio C,Duque C,Suarez M,et al. Free,glycosidically bound,and phosphate bound flavor constituents of badea(Passifloraquadrangularis)fruit pulp[J]. Sep Sci,2002,25:147-154.

[24]Thakeow P,Angeli S,Weissbecker B,et al. Antennal and behavioral responses of Cis boleti to fungal odor of Trametes gibbosa[J]. Chem Senses,2008,33(4):379-387.

[25]Osorio C,Alarcon M,Moreno C,et al. Characterization of Odor-Active Volatiles in Champa(CampomanesialineatifoliaR. & P.)[J]. Agric Food Chem,2006,54:509-516.

[26]Welke J E,Manfroi V,Zanus M,et al. Characterization of the volatile profile of Brazilian merlot wines through comprehensive two dimensional gas chromatography time-of-flight mass spectrometric detection[J]. Chromatogr A,2012,1226:124-139.

[27]Bartley J P,Jacobs A L. Effects of drying on flavour compounds in Australian-grown ginger(Zingiberofficinale)[J]. Sci Food Agric,2000,80:209-215.

[28]Pontes M,Marques J C,Camara J S. Screening of volatile composition from Portuguese multifloral honeys using headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-quadrupole mass spectrometry[J]. Talanta,2007,74:91-103.

[29]Bendimerad N,Bendiab S A T. Composition and antibacterial activity of Pseudocytisus integrifolius(Salisb.)essential oil from Algeria[J]. Agric Food Chem,2005,53:2947-2952.

[30]Malliaa S,Fernandez-Garcia E,Bosset J O. Comparison of purge and trap and solid phase microextraction techniques for studying the volatile aroma compounds of three European PDO hard cheeses[J]. Int Dairy J,2005,15:741-758.

[31]Hallier A,Prost C,Serot T. Influence in rearing conditions on the volatile compounds of cooked fillets of Silurus glanis(European catfish)[J]. Agric Food Chem,2005,53:7204-7211.

[32]Aubert C,Ambid C,Baumes R,et al. Investigation of bound aroma constituents of yellow-fleshed nectarines(PrunuspersicaL. Cv.Springbright)Changes in bound aroma profile during maturation[J]. Agric Food Chem,2003,51:6280-6286.

[33]Le Guen S,Prost C,Demaimay M. Critical comparison of three olfactometric methods for the identification of the most potent odorants in cooked mussels(Mytilusedulis)[J]. Agric Food Chem,2000,48:1307-1314.

[34]Cha Y J,Kim H,Cadwallader K R. Aroma-active compounds in Kimchi during fermentation[J]. Agric Food Chem,1998,46(5):1944-1953.

[35]Selli s,Cabaroglu T,Canbas A. Flavour components of orange wine made from a Turkish cv. Kozan[J]. Int Food Sci Technol,2003,38:587-593.

[36]Shimoda M,Peralta R R,Osajima Y. Headspace gas analysis of fish sauce[J]. Agric Food Chem,1996,44:3601-3605.

[37]Cullere L,Escudero A,Cacho J,et al. Gas chromatography-olfactometry and chemical quantitative study of the aroma of six premium auality Spanish aged red wines[J]. Agric Food Chem,2004,52:1653-1660.

[38]Stashenko E E,Martinez C R,Martinez J R,et al. Catalytic transformation of anise(PimpinellaanisumL.)oil over zeolite Y[J]. Hi Res Chromatogr,1995,18:501-503.

[39]Frohlich O,Duque C,Schreier P. Volatile constituents of curuba(Passifloramollissima)fruit[J]. Agric Food Chem,1989,37(2):421-425.

[40]Tao L,Wenlai F,Yan X. Characterization of volatile and semi-volatile compounds in Chinese rica wines by headspace solid phase microextraction followed by gas chromatography-mass spectrometry[J]. Inst Brew,2008,114(2):172-179.

[41]Seo S M,Kim J,Lee S G,et al. Fumigant antitermitic activity of plant essential oils and components from Aiowan(Trachyspermumammi),Allspice(Pimentadioica),Caraway(Carumcarvi),Dill(Anethumgraveolens),Geranium(Pelargoniumgraveolens),and Litsea(Litseacubeba(oils against Japanese termite(ReticulitermessperatusKolbe)[J]. Agric Food Chem,2009,57(15):6596-6602.

[42]Kumazawa K,Sakai N,Amma H,et al. Identification and formation of volatile components responsible for the characteristic aroma of Mat Rush(Igusa)[J]. Biosci Biotechnol Biochem,2010,74(6):1231-1236.

[43]Shiratsuchi H,Shimoda M,Minegishi Y,et al. Isolation and identification of volatile flavor compounds in nonfermented coarse-cut sausage[J]. Agric Food Chem,1993,41(4):647-652.

[44]Cantergiani E,Brevard H,Krebs Y,et al. Characterisation of the aroma of green Mexican coffee and identification of mouldy/earthy defect[J]. Eur Food Res Technol,2001,212:648-657.

[45]Pfannhauser W. Fluchtige Verbindungen aus extrudaten von triticale,Deutsche Lebensmittel-Rundschau[J]. 1990,86(3):69-72.

[46]Cha Y J,Cadwallader K R. Aroma-active compounds in skipjack tuna sauce[J]. Agric Food Chem,1998,46(3):1123-1128.

[47]Mahajan S S,Goddik L,Qian M C. Aroma Compounds in Sweet Whey Powder[J]. Dairy Sci,2004,87:4057-4063.

[48]Moon J K,Shibamoto T. Role of roasting conditions in the profile of volatile flavor chemicals formed from coffee beans[J]. Agric Food Chem,2009,57(13):5823-5831.

[49]Le Guen S,Prost C,Demaimay M. Characterization of odorant compounds of mussels(Mytilusedulis)according to their origin using gas chromatography-olfactometry and gas chromatography-mass spectrometry[J]. Chromatogr A,2000,896:361-371.

[50]Viegas M C,Bassoli D G. Linear retention index for characterization of volatile compounds in soluble coffee using GC-MS and HP-Innowax column[J]. Quim Nova,2007,30(8):2031-2034.

[51]Cho I H,Choi H K,Kim Y S. Difference in the volatile composition of pine-mushrooms(Tricholoma matsutake Sing.)according to their grades[J]. Agric Food Chem,2006,54:4820-4825.

[52]謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)與應(yīng)用[M]. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008:17-18.

[53]黃亞非,黃際薇,陶玲,等. 不同樹(shù)齡肉桂揮發(fā)油的成分比較[J]. 中山大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005,44(1):82-85.

[54]孫寶國(guó). 食用調(diào)香術(shù)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

[55]陳海濤,綦艷梅,孫寶國(guó),等. 月盛齋清香牛肉揮發(fā)性成分的分析[J]. 食品科學(xué),2013,34(18):158-164.

[56]Angeloa J S,Vercellotti J R,Legendye M G,et al. Chemical and instrumental analyses of warmed-over flavor in beef[J]. Food Sci,1987,52(5):1163-1168.

[57]Werkhoff P Hopp R. Flavor chemistry of meat volatiles:Newresults on flavor components from beef pork and chicken[M]. In Recent Developments in Flavor and Fragrance Chemistry,eds. Hopp R,Mori K,VCH,Weinheim,1993,183-213.

[58]Whitfield F B. Volatiles from interactions of Maillard Reactions and lipids[J]. Crit Rev Food Sci,1992,31:1-58.

[59]Pennarun A L,Prostc,Haure J,et al. Comparison of two microalgal diets. 2. Influence on odorant composition and organoleptic qualities of raw oysters(Crassostreagigas)[J]. Agric Food Chem,2003,51:2011-2018.

[60]Edris A E,Fadel H M. Investigation of the volatile aroma components of garlic leavesessential oil,possibility of utilization to enrich garlic bulb oil[J]. Eur Food Res Technol,2002,214:105-107.

[61]Ruiz J,Ventanas J. New device for direct extraction of volatiles in solid samples using SPME[J]. Agric Food Chem,2001,49(11):5115-5121.

[62]陳海濤,張寧,孫寶國(guó). SPME或SDE結(jié)合GC-MS分析賈永信十香醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J].食品科學(xué),2012,33(18):171-176.

[63]Wettasinghe M,Vasanthan T,Temelli F,et al. Volatilesfrom roasted by products of the poultry processing industry[J]. Agric Food Chem,2000,48(8):3485-3492.

[64]唐會(huì)周,明建. 5種市售臍橙果實(shí)香氣成分的主成分分析[J]. 食品科學(xué),2011,32(20):175-180.

Analysis of volatile components in spiced beef jerky by SAFE-GC-MS

SUN Jie1,PU Dan-dan2,CHEN Hai-tao1,*,SUN Bao-guo1,ZHANG Yu-yu3

(1.Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health,Beijing Technology and Business University(BTBU),Beijing 100048,China; 2.Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Technology and Business University(BTBU),Beijing 100048,China; 3.Beijing Laboratory for Food Quality and Safety,Beijing Technology & Business University(BTBU),Beijing 100048,China)

The volatile components of five spiced beef jerky samples were investigated. Solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography/massspectrumetry(SAFE-GS/MS)and principal components analysis were used to analyze volatile components. A total of 56 volatile components were identified in five spiced beef jerky samples,including 4 kinds of hydrocarbons,7 kinds of aldehydes,7 kinds of ketones,4 kinds of acids,16 kinds of alcohols,6 kinds of esters,2 kinds of ethers,1 kinds of phenols,9 kinds of sulfur and other nitrogen-containing compounds or heterocyclic compounds. PCA analysis suggested that 3 principal components could reflect most of the information on the samples with a total cumulative variance contribution rate of 84.690%.The first and second principal components were explained as alcohols pyrazines and oxided terpenoid derivatives respectively. The third principal components were explained as aldehydes ketones compounds,which could distinguish the difference between the five samples in thecomposition of volatile compounds. This study has the potential to be used for quality evaluation of spiced beef jerky.

spiced beef jerky;solvent-assisted flavor evaporation(SAFE);volatile components;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);principal components analysis

2016-04-21

孫杰(1988-),女,碩士,研究方向：香精香料,E-mail:sunjeel@163.com。

陳海濤(1973-),男,碩士,副教授,研究方向：香精香料,E-mail:chenht@th.btbu.edu.cn。

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD04B06)。

TS207.3

A

1002-0306(2016)17-0281-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.17.046