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        微納米硼酸鎳材料的制備及表征

        2016-10-25 00:42:12李颯英
        關(guān)鍵詞:研究

        李颯英

        (陜西學(xué)前師范學(xué)院化學(xué)與化工系,陜西西安 710100)

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        微納米硼酸鎳材料的制備及表征

        李颯英

        (陜西學(xué)前師范學(xué)院化學(xué)與化工系,陜西西安710100)

        采用溶膠-凝膠法以醋酸鎳、氯化鎳、硼酸和表面活性劑為主要原料,通過改變反應(yīng)物的比例和種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及表面活性劑的用量和種類等條件,制備出了片狀、粒狀和棒狀三種不同形貌的微納米硼酸鎳。在此基礎(chǔ)上,對(duì)新合成出來(lái)的微納米硼酸鎳進(jìn)行了X射線的粉末衍射 (XRD)、紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)等多種表征。

        微納米材料;形貌;溶膠-凝膠法;表征

        PDF獲?。?http://sxxqsfxy.ijournal.cn/ch/index.aspxdoi: 10.11995/j.issn.2095-770X.2016.09.033

        1引言

        在人們研究的相關(guān)納米組裝系統(tǒng)之中包括很多體系,如介孔組成的體系、被人們合成出來(lái)的由納米陣列形成的體系、通過薄膜進(jìn)行嵌鑲的等多樣的體系。這些納米材料的系統(tǒng)已經(jīng)越來(lái)越吸引著人們的注意力,目前已經(jīng)作為了研究的新焦點(diǎn)[1]。隨著材料的結(jié)構(gòu)達(dá)到了納米尺度可以調(diào)控的范圍時(shí),常常能表現(xiàn)出許多特別的優(yōu)良效應(yīng)。這些效應(yīng)主要包括量子尺寸、表面、小尺寸、宏觀量子隧道和介電限域等等[2]。由于納米材料具有的特有的性能使得納米材料的制備在材料科學(xué)的研究領(lǐng)域中占有舉足輕重的地位。納米材料還在光、磁、熱等[3]多領(lǐng)域存在奇特和獨(dú)自擁有的性能。隨著納米材料的應(yīng)用逐漸擴(kuò)大,硼酸鹽納米材料也漸漸的引入了人們的研究范圍,同時(shí)也為硼酸鹽材料的應(yīng)用范圍擴(kuò)展開拓了一條寬廣的道路。在眾多的金屬硼酸鹽中,硼酸鎳(Ni3B2O6)的研究越來(lái)越受到重視。硼酸鎳屬于正交晶系、pnmn(58)空間點(diǎn)群,其中a=5.396,b=4.459,c=8.297,在此種晶體的結(jié)構(gòu)中,僅僅存有孤立的BO3平面三角形基團(tuán)和進(jìn)行六配位的且沒有發(fā)生畸變的MO6八面體,BO3平面三角形和MO6八面體結(jié)構(gòu)單元之間通過共價(jià)鍵的作用進(jìn)一步連成了三維網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)。硼酸鎳的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,而且它的晶須還擁有很多優(yōu)異的性能,如耐高溫、耐酸堿、抗化學(xué)腐蝕、熱絕緣和電絕緣等等。硼酸鎳所具備的種種優(yōu)秀的性質(zhì)和功能使得其能在多種應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮重大的作用。如可用作鋁基復(fù)合材料、工程中的塑料、陶瓷領(lǐng)域中的添加劑,這些用途可以提升抗壓、抗拉的能力,也能在很大程度上提升粘結(jié)能力以及抗腐蝕性等。在增強(qiáng)復(fù)合材料、新型陶瓷及生物材料等領(lǐng)域具有廣泛的用途,還可應(yīng)用在增強(qiáng)復(fù)合材料和潤(rùn)滑油添加劑中。硼酸鎳在1963年被首次報(bào)道出來(lái)[4],但到目前為止對(duì)于它的微納米結(jié)構(gòu)的合成報(bào)道甚少。Menaka等人[5-6]采用反相微乳液法,通過將兩種不同組分的微乳液進(jìn)行混合,再進(jìn)行煅燒的方法得到了25nm大小的硼酸鎳納米微粒,并研究了它的磁學(xué)性質(zhì)。郭宗文課題組[7]采用溶膠-凝膠法以酒石酸、Ni(NO3)2、硼酸為原料得到了硼酸鎳納米棒,并研究了硼酸含量的不同對(duì)物質(zhì)形貌的影響。陳愛民等人[8]通過溶膠-凝膠法以硝酸鎳、硼酸和檸檬酸為原材料分別合成出了納米帶的硼酸鎳,并探討了結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理。陳愛民課題組[9]還通過采用前驅(qū)物中溫固相法以草酸、H3BO3和硝酸鎳為原料合成出了硼酸鎳納米棒,并探討了物質(zhì)的量比的不同而對(duì)形貌產(chǎn)生的影響。劉曉菲等人[10]通過熱分解轉(zhuǎn)換的方法得到微米級(jí)棒狀的硼酸鎳,并研究了其光學(xué)性質(zhì)。高艷秋等人[11]采用回流的方法,以硼砂、油酸、無(wú)水乙醇和硫酸鎳為原料,得到了顆粒狀的硼酸鎳,并研究了其抗磨減摩性。龐歡等人[12]通過高溫固相的方法得到了硼酸鎳納米帶,并研究了其抗菌性和電化學(xué)性。胡鋒超課題組[13]雖然也采用高溫固相法,但是以硝酸鎳、C6H8O7·H2O和硼酸為原料則得到了低維硼酸鎳。由此可見改變?cè)牧虾挽褵臏囟瓤傻玫讲煌蚊埠痛笮〔煌呐鹚徭嚒?/p>

        就目前的研究現(xiàn)狀而言,硼酸鎳納米材料相對(duì)還沒有那么多,而對(duì)一維納米材料的合成報(bào)道更是少之甚少。就反應(yīng)溫度而言都很高,一般情況下都發(fā)生在1000℃以上,這在極大程度上限制了硼酸鎳納米材料在工業(yè)上的應(yīng)用?;谀壳暗难芯楷F(xiàn)狀,開展納米硼酸鎳的研究是非常有意義的。

        在制備納米硼酸鎳的過程中,采用的合成方法有以下幾種:高溫固相法、回流法、前驅(qū)體法、微乳液法和溶膠-凝膠法等等[5-13]。而溶膠-凝膠法始于20世紀(jì)60年代,是納米材料制備過程中新引進(jìn)來(lái)的一種方法。它是通過把均勻分散的液相體系(溶液或溶膠)在濃縮之后,使其變?yōu)橐环N高度分散的固相體系,然后將所得凝膠經(jīng)過干燥和熱處理從而實(shí)現(xiàn)材料的組分變?yōu)槲⒘?。由于這種反應(yīng)易于進(jìn)行調(diào)控,并且能在一定程度上得到分子水平上的均勻,使得激活的離子能處在基質(zhì)晶格中,且能進(jìn)行均勻的分布。溶膠-凝膠法還可以得到使用其它工藝卻沒有辦法獲得的多組分或復(fù)合型的材料。

        本實(shí)驗(yàn)即采用溶膠-凝膠法,以不同的鎳源和硼源作為主要原料,通過優(yōu)化反應(yīng)條件制備出了片狀、粒狀和棒狀三種不同形貌的微納米硼酸鎳,并通過XRD、FT-IR、SEM、EDS等手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了一系列表征。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.2試劑與儀器

        試劑: 醋酸鎳,氯化鎳,硼酸,無(wú)水乙醇,表面活性劑聚乙二醇PEG-4000,實(shí)驗(yàn)中試劑的級(jí)別都達(dá)到分析純(A.R),在實(shí)驗(yàn)的過程中,所用的水都是二次蒸餾水。

        儀器:WG-43電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司),F(xiàn)A1104型電子天平,掃描電子顯微鏡(SEM,Quanta200,Philips-FEI),X射線粉末衍射儀(XRD,Rigaku D/MAX-ⅡⅠC ,Cu靶Ka線,石墨片濾波,管壓 30kV,電流40mA,步長(zhǎng)8°/min,掃描范圍10°~70°) 及FT-IR紅外光譜儀(Nicolet NEXUS 670,采用KBr壓片法,波數(shù)范圍為:400~4000 cm-1)。

        2.2Ni3B2O6的制備

        2.2.1片狀微納米硼酸鎳的制備

        稱取1.29g的無(wú)水氯化鎳、1.0g硼酸,將稱取的固體物質(zhì)倒入50mL的燒杯中,然后把量取的25mL的二次蒸餾水到入此燒杯中。接著向燒杯中放入小磁子,并將燒杯的口用保鮮膜封住,并且在保鮮膜上扎上均勻的眼,然后將燒杯放在磁力攪拌器上,在加熱的條件下使其混合均勻直至達(dá)到溶膠狀態(tài),然后將得到的溶膠轉(zhuǎn)移到坩堝中,隨后,將坩堝置于馬弗爐中,設(shè)定溫度。使其以5℃/min的速率從室溫升至800℃,在此溫度下進(jìn)行為期3天的反應(yīng),使其再自然冷卻到室溫。最后將所得到的物質(zhì)分別用二次水和無(wú)水乙醇各洗滌三次,在50℃的烘箱中烘干,再將得到的樣品放入干燥器中進(jìn)行恒重。

        2.2.2粒狀微納米硼酸鎳的制備

        稱取2.38 g的四水合醋酸鎳和1.0g的硼酸,其余步驟同2.2.1,使其以5℃/min的速率從室溫升至700℃,其它的處理辦法同2.2.1所述,得到了粒狀的微納米硼酸鎳。

        2.2.3棒狀微納米硼酸鎳的制備

        稱取2.38 g的四水合醋酸鎳、0.1g 聚乙二醇PEG-4000和1.0g的硼酸,制備的方法同2.2.2粒狀微納米硼酸鎳的合成。

        3結(jié)果與討論

        3.1樣品的EDS能譜分析

        X射線的能量可以通過公式E=h·ν來(lái)進(jìn)行計(jì)算,其中h是普朗克常數(shù),ν是光子振動(dòng)的頻率,不同的元素所發(fā)出來(lái)的特征X射線的頻率是不一樣的,所以每一種元素都可以發(fā)射不同的能量,只需將不同光子的能量進(jìn)行檢測(cè),就完全可以對(duì)不同的元素進(jìn)行定性的分析。圖1給出了樣品的EDS能譜分析圖,圖中有B、O、Ni、Au元素的峰,其中顯示的Au元素為掃描電鏡測(cè)試前用離子濺射儀對(duì)所測(cè)樣品噴金所致[14],因此所得樣品中只含有Ni、B和O三種元素。

        圖1 樣品的EDS圖譜

        3.2樣品的SEM形貌分析

        所制備樣品的SEM照片如圖2所示。

        圖2 樣品的掃描電鏡照片

        圖a、b是不同放大倍數(shù)的以氯化鎳、硼酸為原料合成的微納米硼酸鎳,其樣品形貌呈現(xiàn)片狀,寬0.5-1μm,長(zhǎng)為5-6μm;圖c、d是不同放大倍數(shù)的以醋酸鎳和硼酸為原料合成的微納米硼酸鎳,其樣品形貌微呈現(xiàn)粒狀,寬0.5-1μm, 長(zhǎng)為1.5-2μm;圖e、f是不同放大倍數(shù)的以醋酸鎳、聚乙二醇PEG-4000和硼酸為原料合成的棒狀微納米硼酸鎳,寬0.5-1μm, 長(zhǎng)為2-3μm。從結(jié)果可知,鎳源的不同以及表面活性劑的添加與否都會(huì)改變產(chǎn)物的形貌與尺寸大小。

        3.3樣品的XRD分析

        不同原料制得的微納米硼酸鎳X射線粉末衍射譜圖如圖3所示: 圖a為片狀樣品的XRD譜圖,圖b為粒狀樣品的XRD譜圖, 圖c為棒狀樣品的XRD譜圖。X射線粉末衍射譜圖中, 2θ衍射角為19.580、25.879、38.200、39.782、40.509和55.813°,其相應(yīng)的d值為4.530、3.440、2.354、2.264、2.225和1.645, 其與標(biāo)準(zhǔn)卡片(22-0745)一致,該譜圖上沒有出現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰, 表明所生成的化合物是純相。

        圖3 樣品的XRD圖

        3.4樣品的FT-IR光譜分析

        新合成的微納米硼酸鎳的FT-IR光譜圖如圖4所示。

        圖4 樣品的FT-IR圖

        對(duì)出現(xiàn)的特征吸收峰的波數(shù)歸屬如下:3438cm-1處出現(xiàn)的強(qiáng)峰是O-H鍵的伸縮振動(dòng);1635cm-1處出現(xiàn)的峰是H-O-H的彎曲振動(dòng),這也說(shuō)明分子的表面是存在吸附水的;1364cm-1和908cm-1處出現(xiàn)的峰可以認(rèn)為是進(jìn)行三配位的硼氧鍵(B(3)-O)的反對(duì)稱和對(duì)稱的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的峰;1121cm-1處出現(xiàn)峰應(yīng)該是B-O-H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)而產(chǎn)生的;1069cm-1、1015cm-1和798cm-1處的峰可以歸于進(jìn)行四配位的硼氧鍵(B(4)-O)所產(chǎn)生的反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng);710cm-1和656cm-1處吸收峰為(B(3)-O)的面外彎曲振動(dòng);567cm-1和523cm-1處吸收峰分別為B(3)-O和B(4)-O的彎曲振動(dòng)。

        4結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)利用溶膠-凝膠法,以醋酸鎳、氯化鎳、PEG-4000和硼酸為原料,制備出了三種微納米硼酸鎳,在原有的基礎(chǔ)上使用X射線粉末衍射(XRD)、紅外-光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)等表征方式對(duì)新生成的產(chǎn)物進(jìn)行了物相的鑒定和形貌的表征。結(jié)果表明,合成出了片狀、粒狀、棒狀三種不同形貌的硼酸鎳,并且以上三種形貌的硼酸鎳純度較高,里面無(wú)雜質(zhì)。這為以后進(jìn)行硼酸鎳性質(zhì)研究提供了有效的數(shù)據(jù)。

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        [學(xué)術(shù)編輯趙大洲]

        [責(zé)任編輯朱毅然]

        The Preparation and Characterization of Micro/nano Nickel Borate Materials

        LI Sa-ying

        (Department of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi Xueqian Normal University, Xi’an 710100, China)

        Three different shape micro/nano nickel borate such as flake, granular, and rod has been synthesized with nickel acetate, nickel chloride, boric acid and surfactant as the main raw materials under the Sol-Gel conditions, by changing the ratio of reactants and kinds, temperature, time and the amount of surfactant, etc. Meanwhile, the synthetic materials characterized by X-ray powder diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscope (SEM).

        micro/nano material; morphogy; Sol-Gel method; characterization

        2015-12-28;

        2016-03-24

        李颯英,女,陜西藍(lán)田人,陜西學(xué)前師范學(xué)院化學(xué)與化工系講師,理學(xué)博士,主要研究方向:配合物的合成與性質(zhì)研究。

        ■自然科學(xué)研究

        O614.81+3

        A

        2095-770X(2016)09-0146-04

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