王瑞，徐琳燕，邱狄，姚科偉，廖銀輝

（1.杭州中一檢測研究院有限公司，杭州 310052； 2.浙江中一檢測研究院股份有限公司，浙江寧波 315040）

快速溶劑萃取-凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中鄰甲苯胺含量

王瑞1，徐琳燕1，邱狄2，姚科偉2，廖銀輝2

（1.杭州中一檢測研究院有限公司，杭州 310052； 2.浙江中一檢測研究院股份有限公司，浙江寧波 315040）

以快速溶劑萃取-凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中鄰甲苯胺的含量。土壤樣品經(jīng)ASE-350快速溶劑萃取儀萃取，萃取液用凝膠滲透色譜凈化濃縮后，用全掃描模式（SCAN）采集氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中的鄰甲苯胺含量。該方法檢出限為0.01 mg/kg，加標(biāo)回收率為78.3%～95.5%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.35%～14.9%（n=6）。該方法具有分離效果好、靈敏度高、重現(xiàn)性好、前處理操作簡便及純化效果好等優(yōu)點(diǎn)，可用于測定土壤中鄰甲苯胺的含量。

快速溶劑萃取；凝膠滲透色譜；氣相色譜質(zhì)譜；鄰甲苯胺

鄰甲苯胺是一種重要的有機(jī)化工原料，在印染、印刷、選礦、制藥、農(nóng)藥和塑料等行業(yè)都有廣泛應(yīng)用［1-2］，是合成藥物、染料、殺蟲劑、高分子材料和炸藥等的重要原料之一［3］。鄰甲苯胺具有高毒性和致癌性［4］，屬于環(huán)境重要污染物［5］。土壤樣品中鄰甲苯胺含量的分析過程中，因存在樣品基質(zhì)復(fù)雜、干擾物質(zhì)多、目標(biāo)化合物的含量低等不利條件，很難將鄰甲苯胺從土壤樣品中進(jìn)行提取和凈化，而且容易導(dǎo)致分析結(jié)果的假陽性。因此建立一種簡便、快速、靈敏的檢測方法，對環(huán)境中特別是污染土壤中鄰甲苯胺的測定具有十分重要的意義。

傳統(tǒng)的土壤樣品提取方法主要有微波萃?。∕AE）、超聲提?。║E）、索氏提?。⊿OX）、液液萃?。↙LE）、固相萃?。⊿PE）等，這些方法存在提取時(shí)間長、消耗溶劑多、準(zhǔn)確率和精確度不夠高、實(shí)際應(yīng)用效果不理想等缺點(diǎn)［6-8］。Ezzell等［9］在1995年提出了快速溶劑萃取法（ASE），該法萃取速度快，溶劑用量少，操作簡單，該法萃取效率高，使用方便靈活，操作安全可靠，萃取殘留少，該提取方法已被美國EPA3545收錄為處理固體樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法之一［10］。我國于2016年3月將該方法納入到環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)（HJ 782-2016）。該標(biāo)準(zhǔn)首次規(guī)定了提取固態(tài)固體廢物中有機(jī)物可以使用加壓流體萃取方法［11］。

土壤樣品分析過程中，樣品的凈化方法也是樣品預(yù)處理的關(guān)鍵步驟之一，傳統(tǒng)的凈化方法有硅膠層析、硫酸磺化、硅酸鎂固相萃取、硅膠凈化等，操作比較復(fù)雜，穩(wěn)定性不高。作為一種新的凈化方法和技術(shù)［12-14］，凝膠滲透色譜技術(shù)（GPC）能很好地去除土壤樣品中的大分子物質(zhì)［15］，該法萃取效率高，樣品之間無交叉污染，所需溶劑用量少，使用方便簡單，對環(huán)境二次污染小，對操作人員損害較輕。目前在國內(nèi)主要應(yīng)用于農(nóng)藥、殺蟲劑、除草劑、食品、植物樣品等的凈化處理，GPC凈化在土壤樣品中半揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)用也在逐步增多。

利用快速溶劑萃取-凝膠滲透色譜凈化分析土壤中的半揮發(fā)性有機(jī)物的相關(guān)報(bào)道很少，筆者利用快速溶劑萃取-凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中鄰甲苯胺含量，該方法具有操作簡單、提取效率高、凈化完全、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足土壤中鄰甲苯胺的含量檢測要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

快速溶劑萃取儀：ASE-350型，美國賽默飛世爾公司；

凝膠滲透色譜儀：Freestyle GPC型，德國LCTech有限公司；

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：7890B/5977A型，美國安捷倫科技公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：Rotavapor R-215型，瑞士歩琦儀器公司；

氮吹濃縮儀：N-EVAP112型，美國Oranomation公司；

鄰甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度為98.5%，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；

萘-d8標(biāo)準(zhǔn)品：純度98.3%，德國Dr. Ehrenstorfer公司；

二氯甲烷、丙酮、正己烷、甲醇：色譜純；無水硫酸鈉為優(yōu)級純。

1.2 土壤樣品制備

將采集后的土壤樣品自然風(fēng)干后碾碎，除去土壤中的沙礫及植物根系，再過150 μm（100目）的篩，充分混勻，用四分法取樣，裝入棕色玻璃瓶中，密封，再放入冰箱中于-20℃冷凍保存。

1.3 樣品前處理

1.3.1 有機(jī)物的提取

稱取約20.00 g（精確至0.01 g）土壤樣品與硅藻土按質(zhì)量比1：2混合，再加入鹽酸酸化處理過的銅粉約5 g（去硫）［16］，放入快速溶劑萃取池中，將其兩端壓實(shí)密封好，用二氯甲烷加壓萃取，萃取結(jié)束后，收集萃取液。

1.3.2 快速溶劑萃取

萃取壓力：1.0 MPa；靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min；萃取溫度：60～100℃；沖洗體積：為萃取池溶劑的40%；氮?dú)獯祾邥r(shí)間：60 s；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)：2次。

1.3.3 萃取液濃縮

將萃取液放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（旋轉(zhuǎn)速度為120 r/min，溫度設(shè)定為40℃，壓力為3.85×104Pa）上濃縮定容至10 mL，待凈化。

1.3.4 凝膠色譜凈化

GPC色譜條件：將上述濃縮液經(jīng)凝膠柱［17］過濾（BioBeasS-x3型凈化柱，400 mm×25 mm），用二氯甲烷溶液洗脫，流量5.0 mL/min，棄去前1 200 s，收集之后650 s的淋洗液，清洗管路300 s，再用二氯甲烷洗脫循環(huán)3次。

1.3.5 溶劑置換

將凈化液放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（旋轉(zhuǎn)速度為120 r/min，溫度設(shè)定為40℃，壓力為3.85×104Pa）上濃縮至約2 mL，先用無水硫酸鈉干燥過濾濃縮液，再將其轉(zhuǎn)移至定置的濃縮管中，加入10 mL正己烷，最后氮吹濃縮至1 mL，完成溶劑置換，供分析。

1.4 儀器工作條件

1.4.1 色譜

色 譜 柱：HP-5MS型 毛 細(xì) 管 色 譜 柱（30 mm×0.25 mm， 0.25 μm）；載氣：氦氣（純度為99.999%），流量為1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度：290℃；進(jìn)樣體積：1 μL；不分流進(jìn)樣；升溫程序：初始溫度為50℃，保持3 min，以6℃/min速率升溫至280℃，保持1 min。

1.4.2 質(zhì)譜

離子化方式：EI離子源；掃描方式：全掃描方式（SCAN）；掃描質(zhì)量數(shù)范圍：35～500 u；定量方式：目標(biāo)離子為m/z 106；溶劑延遲：3 min；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳輸線溫度：280℃。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液的制備

1.5.1 鄰甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備

準(zhǔn)確稱?。?.101 5±0.001 0） g的鄰甲苯胺純品，置于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，制得相應(yīng)質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于4℃冰箱中避光保存，有效期為3個(gè)月。

1.5.2 內(nèi)標(biāo)萘-d8標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備

準(zhǔn)確稱取（0.101 7±0.001）g的萘-d8純品，置于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，制得相應(yīng)質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于4℃冰箱中避光保存，有效期為3個(gè)月。

1.5.3 鄰甲苯胺中間儲備溶液的制備

移取1 mL 1 000 μg/mL鄰苯甲胺儲備母液用二氯甲烷溶解稀釋并定容至10 mL容量瓶中，搖勻，制得100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間儲備溶液，并于4℃冰箱中避光保存，有效期為1個(gè)月。

1.5.4 鄰甲苯胺的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

分別準(zhǔn)確移取20，50，100，200，500，1 000 μL的100 μg/mL鄰甲苯胺中間儲備液于5 mL容量瓶中，依次加入50 μL 1 000 μg/mL內(nèi)標(biāo)萘-d8儲備液混勻，用二氯甲烷稀釋定容至標(biāo)線，配制成質(zhì)量濃度依次為0.4，1.0，2.0，4.0，10.0，20.0 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理方法的選擇

2.1.1 ASE萃取條件

一般通過調(diào)節(jié)萃取溫度、萃取溶劑種類和在萃取池中添加吸附劑三者的有效結(jié)合來實(shí)現(xiàn)快速溶劑萃取效果。分別對萃取池溫度60，80，100℃進(jìn)行試驗(yàn)，得鄰甲苯胺回收率分別為65.3%，93.5%，91.2%，故萃取池溫度設(shè)定為80℃。分別對二氯甲烷、丙酮、正己烷三種萃取溶劑進(jìn)行試驗(yàn)，可得出鄰甲苯胺的回收率分別為88.5%，90.2%，75.6%，二氯甲烷易揮發(fā)，對鄰甲苯胺溶解性好，易將鄰甲苯胺提取出來，對操作者危害??；雖然丙酮的萃取回收率高，但考慮到其易制毒性，故仍選擇二氯甲烷作為萃取溶劑；同時(shí)選擇在萃取池中添加硅藻土作為吸附劑，可大大提高其萃取效率。

2.1.2 樣品濃縮技術(shù)

目前濃縮技術(shù)主要有KD 濃縮、氮?dú)獬簼饪s、負(fù)壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、負(fù)壓平行震蕩濃縮和負(fù)壓結(jié)合氮吹濃縮等幾種方式。每種濃縮技術(shù)濃縮效果不盡相同。本實(shí)驗(yàn)選擇負(fù)壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，旋轉(zhuǎn)速度設(shè)定為120 r/min，負(fù)壓設(shè)定為3.85×104Pa，水浴溫度為40℃，鄰甲苯胺的回收率達(dá)到90%以上。溶劑置換時(shí)選擇氮?dú)獬簼饪s，水浴溫度控制在35℃，氮吹速度維持液面處于輕微的波動(dòng)下為宜。

2.1.3 樣品凈化方法

參考美國EPA8270d中的柱凈化法［18-20］，柱凈化根據(jù)吸附劑不同和洗脫溶劑不同會(huì)有很多種方法。其中多種方法凈化結(jié)果均不理想，有的是吸附雜質(zhì)的能力差，有的雜質(zhì)會(huì)隨著淋洗液與目標(biāo)物一起被洗脫，有的是目標(biāo)物被吸附導(dǎo)致難以洗脫。最終通過驗(yàn)證試驗(yàn)，凝膠滲透色譜凈化（GPC）法對鄰甲苯胺較為適合，鄰甲苯胺的回收率達(dá)到92%以上，故選擇凝膠滲透色譜法凈化。

2.2 色譜條件的設(shè)定過程

色譜條件的設(shè)定主要取決于樣品的進(jìn)樣量以及進(jìn)樣口的解析溫度。分別設(shè)定進(jìn)樣口溫度為270，280，290℃進(jìn)行試驗(yàn)，得到鄰苯甲胺的回收率分別為78.5%，80.1%，84.5%；分別設(shè)立進(jìn)樣體積為1，2，5 μL進(jìn)行試驗(yàn)，得到鄰苯甲胺的回收率分別為82.5%，83.9%，85.5%；考慮到進(jìn)樣體積太大，會(huì)產(chǎn)生溶劑效應(yīng)，易阻止樣品的解析和造成色譜柱的污染，故最終設(shè)定進(jìn)樣口溫度為290℃，進(jìn)樣體積為1 μL。因樣品中鄰甲苯胺的含量一般不是很高，故選擇不分流進(jìn)樣，最大程度地達(dá)到較低的檢出限。

2.3 質(zhì)譜條件的設(shè)定

質(zhì)譜條件的設(shè)定主要取決于對掃描方式的選擇，全掃描方式（SCAN）能夠適用于基質(zhì)復(fù)雜的樣品分析，選擇性掃描方式（SIM）能夠?qū)崿F(xiàn)更低的檢出限，考慮到實(shí)際樣品分析過程中存在干擾和雜質(zhì)峰，故選擇全掃描（SCAN）方式，掃描質(zhì)量數(shù)范圍為35～500 u，定量目標(biāo)離子選擇m/z 106。

2.4 線性方程和檢出限

采用內(nèi)標(biāo)法定量，得鄰甲苯胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與內(nèi)標(biāo)萘-d8的豐度值與豐度比，豐度值定義為目標(biāo)離子的質(zhì)譜峰面積，結(jié)果見表1。

表1 鄰甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)濃度系列與萘-d8的豐度值與豐度比

以鄰甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度比值為橫坐標(biāo)，以待測物質(zhì)目標(biāo)離子豐度值與內(nèi)標(biāo)目標(biāo)離子豐度值比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鄰甲苯胺的線性范圍為0～20 μg/mL，線性回歸方程為Y=3.122 1X-0.025 8，r=0.999 7。以3倍信噪比對應(yīng)濃度計(jì)算，得鄰甲苯胺檢出限為0.01 mg/kg。

2.5 質(zhì)譜色譜峰分析譜圖

用全掃描方式（SCAN）掃描得到總離子流色譜圖見圖1。由圖1可知，鄰甲苯胺和萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）保留時(shí)間分別為13.528 min，10.758 min。鄰甲苯胺和萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）的色譜圖分別見圖2、圖3。由圖2、圖3可知，鄰甲苯胺定量離子為m/z 106，定性離子為m/z 77，107。質(zhì)譜確定萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）定量離子為m/z 136，見圖3。

圖1 鄰甲苯胺和萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）TIC圖

圖2 鄰甲苯胺離子質(zhì)譜圖

圖3 萘-d8（內(nèi)標(biāo)物）離子質(zhì)譜圖

2.6 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱取3份20.00 g土壤樣品，經(jīng)測定土壤本底值鄰甲苯胺均小于檢出限。再分別稱取18份20.00 g土壤樣品，每6份分別加入0.20，4.00，15.0 μg鄰甲苯胺后進(jìn)行測定，計(jì)算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。

表2 方法的精密度和準(zhǔn)確度

由表2可知，3個(gè)水平加標(biāo)回收率為78.3%～95.5%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.35%～14.9%。表明本法測量精密度良好，準(zhǔn)確度較高。

2.7 樣品分析

用該方法對遭受污染的土壤樣品進(jìn)行提取、凈化及檢測，平行樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%，符合檢測質(zhì)量控制相關(guān)規(guī)定，測定結(jié)果見表3。

表3 實(shí)際樣品中檢測鄰甲苯胺的含量

本方法和EPA 8270D方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，測定結(jié)果見表4。經(jīng)t分布驗(yàn)證，兩種方法測定結(jié)果無顯著性差異（P＞0.05），說明該法符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，能凈化和去除土壤中的雜質(zhì)和干擾。

表4 方法對照試驗(yàn)結(jié)果（n=3）

3 結(jié)語

土壤樣品經(jīng)快速溶劑萃取儀萃取-凝膠滲透色譜凈化，采用全掃描（SCAN）模式采集氣相色譜-質(zhì)譜法測定其中的鄰甲苯胺含量，該方法分離效果好，靈敏度高，重現(xiàn)性好，前處理操作簡便，純化效果好，可用于測定土壤中鄰甲苯胺的含量。

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《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》2017年征訂啟事

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（《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》編輯部）

《冶金分析》2017年征訂啟事

國內(nèi)統(tǒng)一刊號：CN11-2030/TF；國際標(biāo)準(zhǔn)刊號：ISSN1000-7571；國際CODEN：YEFEET；郵發(fā)代號：82-157；國外代號：1579M；京海工商廣字第8276號。

作為冶金領(lǐng)域中權(quán)威的分析技術(shù)專業(yè)期刊，《冶金分析》的辦刊宗旨是為廣大冶金分析測試工作者搭建學(xué)術(shù)交流平臺。《冶金分析》由中國鋼研科技集團(tuán)有限公司和中國金屬學(xué)會(huì)主辦，國際鋼鐵工業(yè)分析委員會(huì)（ICASI）支持。自1981年創(chuàng)刊以來，《冶金分析》以高度的創(chuàng)新精神和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，動(dòng)態(tài)反映冶金領(lǐng)域分析測試新技術(shù)、新方法、先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，報(bào)導(dǎo)研究成果，發(fā)表綜述文章，并介紹國內(nèi)外冶金分析動(dòng)態(tài)等。適合于冶金、礦山、石油、化工、機(jī)械、地質(zhì)、環(huán)保、商檢等部門技術(shù)人員和大專院校師生參考?！兑苯鸱治觥肥侵袊萍颊撐慕y(tǒng)計(jì)源期刊、中國科學(xué)引文數(shù)據(jù)庫的核心庫期刊、全國中文核心期刊、美國“CA”千種表中國化工類核心期刊，并為荷蘭SCOPUS數(shù)據(jù)庫、美國《劍橋科學(xué)文摘》、英國《皇家化學(xué)學(xué)會(huì)系列文摘》、中國知網(wǎng)（CNKI）、萬方數(shù)據(jù)資源系統(tǒng)、中文科技期刊數(shù)據(jù)庫等國內(nèi)外知名數(shù)據(jù)庫所收錄。

多年來《冶金分析》的影響因子等重要學(xué)術(shù)評價(jià)指標(biāo)在冶金工程技術(shù)類及分析測試技術(shù)類期刊中一直居于前列。據(jù)2015年版《中國科技期刊引證報(bào)告》（核心版），本刊2014年度影響因子為1.033，在“冶金工程技術(shù)”類期刊中名列第1；在1998種中國科技核心期刊中，本刊綜合評價(jià)總排名第218。

《冶金分析》為月刊，大16開，單期頁碼為80頁，定價(jià)15.00元，全年12期，180.00元。全國各地郵局發(fā)行，如有漏訂的單位和讀者，請直接與編輯部聯(lián)系。

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電話：010-62182398；地址：北京海淀區(qū)學(xué)院南路76號；郵編：100081；網(wǎng)址：http：//journal.yejinfenxi.cn；http：// www.chinamet.cn；E-mail：yjfx@analysis.org.cn；yjfx@ chinajournal.net.cn。

（《冶金分析》編輯部）

Determination of O-Toluidine Content in Soil by Accelerated Solvent Extraction-Gel Permeation Chromatography Purification-GC-MS

Wang Rui1， Xu Linyan1， Qiu Di2， Yao Kewei2， Liao Yinhui2
（1. Hangzhou Zhongyi Testing Institute Co.， Ltd， HangZhou 310052， China；2. Zhejiang Zhongyi Testing Institute Co.， Ltd， Ning Bo 315040， China）

With accelerated solvent extraction， gel permeation chromatography purification， a gas chromatographymass spectrometry method was set up for determination of the content of O-Toluidine in soil. The soil sample was extraction by accelerated solvent extraction apparatus ASE-350， which was used to gel permeation chromatography purification after enrichment. The determination of O-Toluidine content in soil is acquired by using SCAN of GC-MS. The detection limit of method is 0.01 mg/kg， The standard addition recovery was 78.3%-95.5%， and the relative standard deviation was 2.35%-14.9% （n=6）. This method have advantages of good separation effect， high sensitivity， good re-producibility， handy pretreatment operation and favorbale purification effect and so on， which can be used to determine the content of O-Toluidine in the soil.

accelerated solvent extraction； gel permeation chromatography purificatio； GC-MS； O-Toluidinet

中文分類號：O657.7A

1008-6145（2016）05-0080-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.021

聯(lián)系人：王瑞；E-mail： wangrui@zynb.com.cn

2016-06-29