徐榮，嚴(yán)瑾，王保勤，喬丹丹

（南京市環(huán)境監(jiān)測中心站，南京 210013）

電熱板蒸發(fā)-重量法測定水中全鹽量*

徐榮，嚴(yán)瑾，王保勤，喬丹丹

（南京市環(huán)境監(jiān)測中心站，南京 210013）

建立了電熱板蒸發(fā)-重量法測定水中全鹽量的方法。采用電熱板對過濾后的水樣進行蒸發(fā)預(yù)處理，然后以重量法測定樣品中的全鹽量。取樣體積為100 mL，以陶瓷蒸發(fā)皿為容器，恒重指標(biāo)為質(zhì)量偏差±0.5 mg，設(shè)置電熱板蒸發(fā)溫度為350℃，以差減重量法測定水中全鹽量，方法線性范圍為40～2 000 mg/L，檢出限為10 mg/L，3種質(zhì)量濃度水平實際樣品的加標(biāo)回收率在90.2%～110%之間，樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～5.2%（n=6），有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對誤差為-1.9%～2.1%。該方法準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，適用于水中全鹽量的測定。

電熱板蒸發(fā)；重量法；全鹽量；水

水質(zhì)全鹽量［1］是水體化學(xué)成分分析的重要指標(biāo)。全鹽量是指易溶于水的鹽類總和，主要指鈣、鎂、鈉、鉀所形成的硫酸鹽、鹽酸鹽和碳酸鹽的含量［2-4］。目前，高鹽廢水主要來源于工業(yè)生產(chǎn)、生活用水和食品加工、鹽化工、精細(xì)化工、石油化工、造紙、皮革加工、合成氨及熱電廠等行業(yè)［5-8］。環(huán)境中的鹽分循環(huán)以水循環(huán)為載體，而水循環(huán)貫穿生命和生產(chǎn)活動的每個環(huán)節(jié)，某個環(huán)節(jié)鹽分過度增加都會給人類的生命健康、生產(chǎn)活動或生態(tài)環(huán)境造成危害，因此高鹽廢水逐漸受到國家關(guān)注。GB 5084-2005 《農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定非鹽堿土地區(qū)農(nóng)田灌溉用水中全鹽量限值為1 000 mg/L，鹽堿土地區(qū)的限值為2 000 mg/L［9］。準(zhǔn)確檢測水中全鹽量，對于保護人們身體健康和防治生活用水污染，具有非常重要的意義。

目前，水中全鹽量的測定方法主要有重量法和電導(dǎo)法［10-13］。電導(dǎo)法利用水溶液中鹽的濃度與電導(dǎo)率的關(guān)系繪制出模擬水樣電導(dǎo)率與全鹽量之間的定量曲線，通過測定待測溶液的電導(dǎo)率計算水樣的全鹽量濃度。該方法要求待測水樣鹽類組分相對固定，檢測結(jié)果受溫度影響較大且檢測范圍窄，適用性較差。相比之下，重量法測試范圍寬、通用性強，是國內(nèi)外測定水中全鹽量的主要方法，重量法蒸干方式為蒸氣浴加熱［14-15］。實際工作中發(fā)現(xiàn)采用蒸氣浴加熱耗時較長，易沾污試樣，恒重困難且不適合大批量樣品同時分析。而采用電熱板加熱方式蒸發(fā)可大大縮短蒸干時間，減少沾污幾率，提高分析效率。通過不同類型實際水樣的平行測試、加標(biāo)回收試驗及不同質(zhì)量濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品同步測試，確定最佳蒸干和恒重分析條件，證實電熱板蒸發(fā)-重量法測定水中全鹽量的方法具有良好的適用性。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

將攪拌均勻水樣用孔徑0.45 μm的濾膜過濾，所得濾液置于已知重量的蒸發(fā)皿（或燒杯）內(nèi)，放在電熱板上蒸干，將蒸干的蒸發(fā)皿移入恒溫干燥箱內(nèi)，于（105±2）℃烘干至恒重，所增加的重量即為全鹽量［16-17］。

1.2 主要儀器與試劑

抽濾裝置：TTGM Φ50 mm型，北京京輝科技有限公司；

真空氣泵：PL8012型，德國賽多利斯公司；

電熱板：PC-600D型，陶瓷制，美國康寧公司；

恒溫干燥箱：DHG-9245A型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；

電子天平：XS205DU型，感量為0.1 mg ，瑞士梅特勒-托利多集團公司；

超純水機：Milli-Q Reference型，美國密理博公司；

水系濾膜：HAWP04700型，孔徑為0.45 μm，直徑為47 mm，美國密理博公司；

蒸發(fā)皿：150 mL，陶瓷制，南通市衛(wèi)寧實驗器材有限公司；

水中溶解性固體總量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：21.4 g/L，編號為GBW（E） 080970，中國計量科學(xué)研究院；

實驗用水為超純水（25℃下電阻率為18.2 MΩ·cm）。

1.3 樣品預(yù)處理

根據(jù)樣品來源及其物理形性狀進行過濾預(yù)處理?；靹蛩畼?，向抽濾瓶中緩慢加入水樣，棄去初濾液10～15 mL，收集濾液60～120 mL，待分析。

1.4 蒸發(fā)皿本底恒重

將標(biāo)記好順序的蒸發(fā)皿放置于恒溫干燥箱內(nèi)，于（105±2）℃干燥2 h，轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量至恒重（兩次稱量質(zhì)量之差絕對值不大于0.5 mg），記錄稱量結(jié)果。

1.5 樣品測定

準(zhǔn)確量取濾液100 mL于150 mL已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，平穩(wěn)放置于加熱板上，于250℃加熱蒸發(fā)，待濾液蒸發(fā)完全，將蒸發(fā)皿放置于潔凈的托盤中轉(zhuǎn)移至恒溫干燥箱內(nèi)，于（105±2）℃干燥2 h，轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻0.5 h至室溫，稱量恒重同1.4，記錄稱量結(jié)果，利用差減法計算水樣全鹽量的質(zhì)量濃度?？瞻讟悠钒凑?.3～1.5步驟同步分析，檢測結(jié)果應(yīng)小于方法的檢出限。

2 結(jié)果與討論

2.1 恒重指標(biāo)

差減法分析樣品的常用恒重指標(biāo)有±0.1 mg，±0.5 mg，±1.0 mg［18-20］，實驗使用的陶瓷蒸發(fā)皿實際本底質(zhì)量通常在60～80 g之間，隨機選擇45個蒸發(fā)皿分成3組進行本底質(zhì)量重復(fù)測定試驗，并按照以上恒重差分別統(tǒng)計恒重合格率，結(jié)果見表1。

表1 恒重試驗合格率統(tǒng)計結(jié)果

由表1可知，3組試驗的合格率變化趨勢相對一致，恒重指標(biāo)為±0.1 mg的3組樣品合格率均較低，不能滿足水中全鹽量的分析需求；恒重指標(biāo)為±0.5 mg和±1.0 mg的合格率則較高，二次恒重合格率均為100%，若選擇±1.0 mg為恒重要求，計算最終結(jié)果的絕對偏差將達(dá)±10 mg/L，相比較之下，±0.5 mg為恒重要求最合適，能夠滿足實驗室分析的質(zhì)量控制要求。

2.2 蒸發(fā)條件

選擇城鎮(zhèn)飲用水源水、農(nóng)村井水及城市污水廠進水3類代表性水樣為研究對象，分別選擇220，280，350，450℃加熱溫度進行平行加標(biāo)試驗，分析不同溫控條件下的測定結(jié)果差異，確定最佳蒸發(fā)條件。統(tǒng)計試驗結(jié)果平均值見表2。

表2 不同蒸發(fā)溫度下的樣品加標(biāo)回收試驗結(jié)果（n≥3）

由表2可知，電熱板加熱溫度為220，280℃時的回收率接近100%，但蒸發(fā)耗時較長，約為120～150 min，分析效率較低，且溶液敞開時間較長容易引入灰塵污染；而設(shè)置電熱板加熱溫度為350℃時，3種實際樣品測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～5.2%，加標(biāo)回收率為為98.6%～102%，蒸發(fā)耗時約為60～90 min，測定結(jié)果的精密度好，準(zhǔn)確度高；設(shè)置加熱溫度為450℃時，樣品蒸發(fā)劇烈，樣品剩余體積較少時易發(fā)生迸濺，導(dǎo)致不同程度的樣品損失，測定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度不能滿足分析質(zhì)量控制要求。因此確定設(shè)置電熱板解熱溫度350℃為最佳蒸發(fā)條件。

2.3 檢出限和檢測范圍

準(zhǔn)確移取2.00 mL 21.4 g/L水中溶解性固體總量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于1 000 mL容量瓶中，用純水定容至標(biāo)線，混勻，制得42.8 mg/L的空白低濃度加標(biāo)樣品溶液，10次平行測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s=3.53 mg/L，按照公式MDL=t0.99，n-1s計算方法檢出限［21］，查表得n=10時t=2.821，方法檢出限計算結(jié)果為10 mg/L。檢測下限以檢出限的4倍計算，結(jié)果為40 mg/L。參照HJ/T 51-1999規(guī)定檢測上限為2 000 mg/L。全鹽量大于2 000 mg/L的樣品應(yīng)減少絕對取樣量，使用純水稀釋至100 mL進行分析［22-23］。

2.4 加標(biāo)回收試驗

以3種質(zhì)量濃度水平的實際水樣為研究對象，按照1.3～1.5步驟進行精密度和加標(biāo)回收試驗，依次加入21.4 g/L的水中溶解性固體總量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.00，4.00，6.00 mL，水樣定容體積為100 mL，理論加標(biāo)量分別為214，856，1 284 mg/L，測定結(jié)果見表3。

表3 樣品加標(biāo)試驗結(jié)果

由表3可知，3種濃度水平的樣品溶液6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～5.2%，加標(biāo)量在214～1 284 mg/L范圍內(nèi)的樣品加標(biāo)回收率在90.2%～110%之間，表明方法的精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足實際水樣中全鹽量的實驗室分析質(zhì)量控制要求。

2.5 對照試驗

分別準(zhǔn)確移取21.4 g/L的水中溶解性固體總量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.00，15.00，25.00，50.00，100.0 mL于1 000 mL容量瓶中，用純水定容至標(biāo)線，混勻后將5種質(zhì)量濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照1.3～1.5中步驟進行試驗，測定結(jié)果見表4。

表4 對照試驗結(jié)果

由表4可知，水中全鹽量在107～2 140 mg/L之間的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行6次測定結(jié)果均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差為-1.9%～2.1%，滿足水中全鹽量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測試的準(zhǔn)確度質(zhì)量控制要求。

3 結(jié)語

電熱板蒸發(fā)-重量法測定水中全鹽量的分析方法檢測范圍寬，干擾因素少，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，具有操作便捷、設(shè)備簡單、不受空間限制等優(yōu)點，滿足地表水、地下水和城市污水等多種功能型、區(qū)域型水中全鹽量的批量測試要求。

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一種3,4-二氟苯硼酸的高效液相色譜檢驗方法

申請公布號：CN105823840A 申請公布日：2016.08.03

申請人：蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心

本發(fā)明公開了一種3，4-二氟苯硼酸的高效液相色譜檢驗方法，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，以十八烷基鍵合硅膠為充填柱，以蒸餾水-乙腈為流動相，并在流動相中加入磷酸。利用本發(fā)明技術(shù)方案，能夠提高分離效果，避免色譜峰拖尾現(xiàn)象，從而準(zhǔn)確地測定3，4-二氟苯硼酸的含量和有關(guān)物質(zhì)，在實際生產(chǎn)過程中能有效地控制3，4-二氟苯硼酸的質(zhì)量，并為該產(chǎn)品建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)打下基礎(chǔ)。

一種測定碳化鎢中雜質(zhì)元素的檢測方法

申請公布號：CN105823772A 申請公布日：2016.08.03

申請人：自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司

本發(fā)明提供一種測定碳化鎢中雜質(zhì)元素的檢測方法，具體是利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法快速測定碳化鎢及鑄造碳化鎢中鈷、鎳、鐵、鈦、鋁、錳、鎂、釩、鉻、銅、鉬。采用氫氟酸和硝酸在電熱消解儀中消解樣品，在不分離鎢基體的情況下，用高純鎢基體匹配制備標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，解決鎢基體對待測元素的光譜干擾，選擇各元素最佳波長，并進行背景校正，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法快速同時測定碳化鎢及鑄造碳化鎢中鈷、鎳、鐵、鈦、鋁、錳、鎂、釩、鉻、銅、鉬。本發(fā)明的檢測方法操作簡單，檢測周期短，樣品處理簡便，檢測范圍寬，適用于批量生產(chǎn)分析。

一種近紅外光譜法快速測定含乳飲料中增稠劑含量的方法

申請公布號：CN105866060A 申請公布日：2016.08.17

申請人：王會

本發(fā)明涉及一種近紅外光譜法快速測定含乳飲料中增稠劑含量的方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。該方法應(yīng)用近紅外光譜儀，以含增稠劑乳飲料為研究對象，通過NIR掃描和NIRCAL分析優(yōu)化，獲得了在單種增稠劑存在條件下具有較好預(yù)測效果的定量數(shù)學(xué)模型，同時研究也發(fā)現(xiàn)了在應(yīng)用上述模型進行預(yù)測時應(yīng)注意模型的適用基質(zhì)以及濃度適用范圍。證明了應(yīng)用NIR對含乳飲料中增稠劑的定量檢測方法作為企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量內(nèi)控是可行的。

飲用水分體同步水質(zhì)檢驗裝置

申請公布號：CN105866365A 申請公布日：2016.08.17

申請人：方艷玲

本發(fā)明涉及一種飲用水分體同步水質(zhì)檢驗裝置，屬于理化衛(wèi)生檢驗技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的飲用水分體同步水質(zhì)檢驗裝置，包括主體、緩存裝置和初步吸液電解裝置，在主體前側(cè)設(shè)有數(shù)據(jù)顯示屏，數(shù)據(jù)顯示屏下側(cè)設(shè)有操控圓盤，操控圓盤上設(shè)有功能按鍵，功能按鍵外側(cè)設(shè)有選擇按鍵，操控圓盤右側(cè)設(shè)有含量指示標(biāo)槽，主體下側(cè)設(shè)有支撐腿，主體上側(cè)設(shè)有增壓泵，增壓泵左側(cè)設(shè)有進氣筒，增壓泵右側(cè)設(shè)有加壓口，加壓口內(nèi)設(shè)有增壓吸附管。該檢驗裝置功能齊全，使用方便，在對飲用水進行檢驗時省時省力，科學(xué)便捷，安全高效，極大地減輕了檢驗人員的工作難度。

一種分析化學(xué)實驗室玻璃儀器盛放裝置

申請公布號：CN205435804U 申請公布日：2016.08.10

申請人：韓文豪

Determination of Total Salt Content in Water by Gravimetric Method with Heating Plate Evaporation

Xu Rong， Yan Jin， Wang Baoqin， Qiao Dandan
（Nanjing Environmental Monitoring Center Station， Nanjing 210013， China）

The determination method of total salt content in water was established by gravimetric method with heating plate evaporation. After being filtered， the water sample was evaporated by the electric heating plate， and then the total salt content in the water sample was determined by the gravimetric method. The sampling volume was selected as 100 mL， the ceramic evaporator was used as the container， and 0.5 mg was recognized as the constant weight deviation. The evaporation temperature of the electric heating plate was set to 350℃， then the total salt content in water was measured by differential weight method. The experimental results showed that the detection range of the method was 40-2 000 mg/L， and the detection limit was 10 mg/L. In addition， the recoveries of the target compounds ranged from 90.2% to 110%， and the relative standard deviations of determination results were 2.8%-5.2%（n=6） in 3 kinds of mass concentration level of actual samples. The test results of certified reference materials were qualified， the relative error between the measurement results and the standard values were from -1.9% to 2.1%. Therefore， the method has high accuracy and good stability， it can be applied to the determination of total salt content in water.

evaporation by heating plate； gravimetric method； total salt content； water

本實用新型公開了一種分析化學(xué)實驗室玻璃儀器盛放裝置，儀器盒通過氣動氣缸固定在底座上，氣動氣缸的外表面設(shè)有升降桿，底座的底面設(shè)置萬向輪，儀器盒沿縱向分為若干儀器存儲空間，其中第一儀器存儲空間底部設(shè)置高度不同的立柱，弧形擋板通過轉(zhuǎn)軸固定在第一儀器存儲空間外部，其它儀器存儲空間包括若干通過轉(zhuǎn)軸固定在儀器盒上扇形的儀器存儲盒。儀器存儲盒的高度不同，儀器盒頂部通過中心轉(zhuǎn)軸依次連接兩個圓弧形的盒蓋，弧形擋板外表面設(shè)置兩個掛鉤，掛鉤上分別懸掛廢液瓶和儀器收集籃，廢液瓶底部設(shè)置引流孔，引流孔與引流管連接，儀器收集籃底部懸掛一收集杯。本實用新型集中了儀器的存儲與收納功能，使用方便，節(jié)省時間，防止污染。

O655.1

A

1008-6145（2016）05-0024-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.006

*環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)制修訂資助項目（編號2009-982）

聯(lián)系人：徐榮；E-mail： 13018489@qq.com

2016-06-07