張漢鵬

摘 要：運(yùn)用氣相色譜技術(shù)檢測(cè)了兩種食品包裝袋中有可能殘留的揮發(fā)性有機(jī)溶劑乙酸乙酯。所建立的方法分離效果理想，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9992，所測(cè)方便面袋中乙酸乙酯的含量為0.010mg/m2，食品用保鮮袋含量為0.004mg/m2，含量低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；食品包裝袋；乙酸乙酯

1 概述

食品安全問(wèn)題近年來(lái)受到人們高度關(guān)注?？蒲腥藛T對(duì)食品包裝材料中的揮發(fā)性有機(jī)物（Volatile organic compounds，VOCs）[1]進(jìn)行了研究。其中乙酸乙酯揮發(fā)性強(qiáng)，對(duì)眼睛、皮膚和呼吸道有刺激性，長(zhǎng)時(shí)間接觸，可致頭暈和頭痛[2]。

氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的有機(jī)殘留物已有報(bào)道[3-5]，但僅見(jiàn)到頂空或填充柱法，其昂貴附件，而填充柱法分離效率不高。

文章采用超聲波萃取法，F(xiàn)ID檢測(cè)的極性毛細(xì)管氣相色譜對(duì)樣品中的乙酸乙酯進(jìn)行了檢測(cè)，提供一種新思路。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品處理

超聲波萃取法：用超聲波提取儀，在溶劑相似相溶的原理下，40℃加入溶劑20ml密閉提取，得到濾液待用。

2.2 實(shí)驗(yàn)材質(zhì)與試劑

安捷倫7890A氣相色譜儀，美國(guó)，氫火焰離子化檢測(cè)器；

KQ-100E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；

乙酸乙酯和丙酮為色譜純；其它試劑為分析純。

2.3 分析條件

極性毛細(xì)管柱；柱溫：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）； 進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：200℃；檢測(cè)器：FID；載氣：高純氮；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：0.2μl。

萃取時(shí)間：取0.01m2樣品方便面包裝袋（每個(gè)樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性）和食品用保鮮袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個(gè)均加入甲醇20ml，按提取時(shí)間2h、4h、6h和樣品種類的不同置于40℃的超聲波提取器中進(jìn)計(jì)時(shí)提取，最后收集濾液并保存待用。分別以任意濃度的兩種標(biāo)樣在色譜得到相應(yīng)保留時(shí)間，以作定性。平行測(cè)三次得出平均峰面積，據(jù)峰面積與含量比的關(guān)系確定提取時(shí)間，4h最好。

2.4 溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取8.8g乙酸乙酯轉(zhuǎn)移到容量瓶中用甲醇定容至100ml得到10-3mol/L的標(biāo)樣。然后從中吸取1ml置于試管中，加9ml甲醇，制得10-4mol/L的標(biāo)液，分別稀釋至10-5mol/L、10-6mol/L，得到10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L四個(gè)濃度梯度的標(biāo)樣。

按同樣方法配制乙醇、四氯化碳的四個(gè)濃度梯度的標(biāo)樣。

試樣溶液：將樣品方便面包裝袋（每個(gè)樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性）和某品牌的食品用保鮮袋，取樣0.01m2剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個(gè)均加入甲醇20ml按提取時(shí)間3h、4h、5h和樣品種類的不同貼上標(biāo)簽放置于40℃的超聲波提取器中進(jìn)計(jì)時(shí)提取。在保證每個(gè)樣品從結(jié)束到抽提的時(shí)間一致性的前提下收集濾液并保存濾液待用。

按相同方法制成乙醇和四氯化碳濾液待用。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

甲醇-乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，如圖1所示。

乙醇-乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，如圖2所示。

四氯化碳-乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，如圖3所示。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

如圖4，5，6所示，將10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L 4種濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，取0.2μl進(jìn)樣按已經(jīng)選定的條件進(jìn)行分析，以濃度與其相應(yīng)的峰面積作圖，并求出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。每個(gè)濃度記錄三次有效數(shù)據(jù)，取平均值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3 結(jié)果與討論

外標(biāo)法定量：

X式中：X-樣品中乙酸乙酯含量（mg/m2）；AY-樣品中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；AB-標(biāo)樣中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；S-樣品的面積（m2）；CB-標(biāo)樣中乙酸乙酯濃度（mg/mL）；V-最后定容體積（ml）。

曲線線性相關(guān)系數(shù)：甲醇為0.9989，乙醇0.9987；四氯化碳0.9998。

甲醇和乙醇做溶劑時(shí)乙酸乙酯的含量均為0mg/m2，結(jié)果見(jiàn)表1和表2，四氯化碳做溶劑時(shí)乙酸乙酯的含量不為零，結(jié)果見(jiàn)表3所示。由上可知，四氯化碳做溶劑能更好地使被測(cè)物質(zhì)乙酸乙酯溶出。

4 結(jié)束語(yǔ)

食品包裝袋溶劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合，擠出復(fù)合》規(guī)定苯類和酯類溶劑殘留量≤3mg/m2。文章得出食品用保鮮袋中乙酸乙酯的殘留量為0.004mg/m2，方便面包裝袋的殘留量為0.010mg/m2，均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，符合衛(wèi)生要求。用四氯化碳超聲波提取，萃取效果較浸提法好[6]。

參考文獻(xiàn)

[1]于江，馬庭瑞.HS-GC/MS法檢測(cè)食品塑料包裝袋中的揮發(fā)性有機(jī)物[J].包裝工程，2009.

[2]姚朝英，楊麗莉.氣相色譜法測(cè)定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2007，19（1）：31-32.

[3]杜黎明，許慶琴.用大口徑毛細(xì)管氣相色譜法快速測(cè)定塑料食品包裝袋中有機(jī)殘留物[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，1999，18（3）：59-61.

[4]李忠，蔣次清，楊光宇.頂空氣相色譜法測(cè)定卷煙包裝材料中的溶劑殘留[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2004，10（6）：7-9.

[5]梁振益，鄧廣強(qiáng)，羅盛旭，等.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定塑料食品包裝袋中苯、乙酸乙酯的殘留量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2004，13（1）：40-41.

[6]劉家常，劉芳芳.樣品分析中的樣品前處理技術(shù)[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2012，33（9）：228-230.