龍安西

摘 要：在有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測過程中，為批量性對樣品進(jìn)行濃縮制備，應(yīng)用空氣壓縮機(jī)氮吹更能快速、有效地掌控，且較純氮氮吹濃縮成本低廉。經(jīng)過添加回收試驗(yàn)結(jié)果顯示，添加樣經(jīng)空氣壓縮機(jī)氮吹濃縮的回收率均在70﹪～130﹪范圍之內(nèi)，完全滿足實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)參數(shù)要求。

關(guān)鍵詞：空氣壓縮機(jī)；氮吹濃縮；添加回收率

空氣壓縮機(jī)是一種利用電動機(jī)將氣體在壓縮腔內(nèi)進(jìn)行壓縮并使壓縮的氣體具有一定壓力的設(shè)備。作為基礎(chǔ)工業(yè)裝備，空氣壓縮機(jī)在冶金、機(jī)械制造、礦山、電力、石化、紡織等幾乎所有的工業(yè)行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。

在實(shí)驗(yàn)室中，空氣壓縮機(jī)氮吹主要應(yīng)用于大批量樣品的濃縮制備，如氣相、液相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。它通過將空氣快速、連續(xù)、可控地吹入加熱樣品的表面，加速樣品表面的氣體流速，從而實(shí)現(xiàn)樣品的快速濃縮。該方法具有快速、準(zhǔn)確、低成本、容易控制、操作簡便、安全性強(qiáng)的特點(diǎn)。

一、材料與方法

1.樣品與試劑

生菜（編號為：QDN20160316004）：購于貴州省榕江縣豐源綠色農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司。敵敵畏（dichlorovos）、甲胺磷（methamidophos）、毒死蜱（chlorpyrifos）三種標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度均為100ug/ml：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。乙腈（色譜純），丙酮（AR），氯化鈉（AR）。

將采集的生菜樣品按GB/8855抽取生菜樣品，經(jīng)檢測無任何有機(jī)磷類農(nóng)藥后，放入分裝容器中，于-20℃～--16℃條件下保存，備用。利用以上三種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品制備單一標(biāo)準(zhǔn)溶液作添加回收試驗(yàn)使用：濃度均為2ug/mL；制備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為0.04ug/mL。

2.主要儀器設(shè)備

氣相色譜儀Trace GC Ultra火焰光度檢測器（FPD磷濾光片），TR-1701色譜柱（30m×0.53mm×1um）；超靜強(qiáng)力泵（型號：V-10；功率10W；排氣量10L/min）。

3.方法

（1）氣相色譜分析條件。進(jìn)樣口溫度220℃，不分流進(jìn)樣。升溫程序：柱溫在150℃保持2min，以8℃/min速度升溫至250℃，保持12min。檢測器溫度：250℃，進(jìn)樣量：1uL。載氣：氮?dú)猓兌取?9.999℅），流速為10mL/min；燃?xì)猓簹錃猓兌取?9.999℅），流速為75mL/min；助燃?xì)猓嚎諝?，流速?00 mL/min。柱流量：10mL/min。

（2）樣品提取及添加。準(zhǔn)確稱取粉碎的待測樣25±0.02 g，加入50 mL乙腈，并添加以上三種單一標(biāo)準(zhǔn)溶液各1000uL，然后在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈振蕩1min，室溫靜置30min，使乙腈相和水相分層。

（3）凈化。從具塞量筒中吸取上層溶液，放入平底容量試管定容至10 mL，將平底容量試管放在50℃水浴鍋中加熱，開啟空氣壓縮機(jī)進(jìn)行空氣氮吹至試管內(nèi)溶液蒸發(fā)近干，加入1 mL內(nèi)酮，蓋上塞子，備用。再用約1 mL內(nèi)酮分3次沖洗容量試管內(nèi)壁，最后定容至5 mL。在漩渦混合器上混勻，靜置，將上清溶液移入自動進(jìn)樣器樣品瓶，供色譜測定。

二、結(jié)果與分析

空氣壓縮機(jī)氮吹濃縮對有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液峰值的影響

結(jié)合表1和表2可知：濃度為0.0400ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)空氣壓縮機(jī)氮吹后各組分的平均峰面積分別為：11173 mVolt、54298.5 mVolt、34201.5 mVolt。

三、結(jié)語

綜上所述，利用空氣壓縮機(jī)對樣品液進(jìn)行空氣氮吹濃縮的效果非常明顯。三種單一標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的添加回收率分別為：72.4﹪、82.5﹪、105﹪，在行業(yè)技術(shù)要求70﹪～130﹪范圍之內(nèi)，完全能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測技術(shù)要求；并在經(jīng)濟(jì)上，較純氮?dú)猓∟2≥99.999﹪）氮吹濃縮樣品液的成本更加低廉，而且在今后的氣相色譜檢測技術(shù)上的應(yīng)用更為廣泛。

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