劉鳳梅

摘 要 指出在實(shí)際工作中用GB /T1884-2000方法化驗(yàn)原油的密度時(shí)，存在的采集的試樣代表性差、計(jì)量器具不合格、操作人員操作不當(dāng)?shù)葐?wèn)題，并針對(duì)存在的問(wèn)題進(jìn)行分析、實(shí)驗(yàn)，提出改正方法，讓大家用正確的方法操作，有利于在交接工作中保證收油方的利益不受損失。

關(guān)鍵詞 試樣 計(jì)量器具 溫度 密度

前 言

在原油的加工、買(mǎi)賣(mài)、運(yùn)輸中，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)定原油的密度，所以原油的密度測(cè)定是原油化驗(yàn)分析中一項(xiàng)重要的工作，在我們?nèi)粘５慕唤庸ぷ髦衅鹬浅Ｖ匾淖饔茫x擇合適的計(jì)量器具，用正確的方法進(jìn)行操作是非常重要的。而我們的操作人員由于對(duì)GB/T1884-2000理解不夠，會(huì)在實(shí)際的操作中出現(xiàn)問(wèn)題。所以根據(jù)自己對(duì)GB/T1884-2000的理解和自己積累的一些實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，對(duì)存在的問(wèn)題進(jìn)行匯總，并提出相應(yīng)的解決方法。

操作方法

使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒入溫度大致相同的密度計(jì)量筒中，將合適的密度計(jì)放入已調(diào)好溫度的試樣中，讓它靜止。當(dāng)溫度達(dá)到平衡后，讀取密度計(jì)讀數(shù)和試樣溫度。用石油計(jì)量表把觀察到的密度計(jì)讀數(shù)換算成標(biāo)準(zhǔn)密度。如果需要，將密度計(jì)量筒及內(nèi)裝的試樣一起放在恒溫浴中，以避免在測(cè)定期間溫度變化太大，影響密度的準(zhǔn)確性、代表性。

一、對(duì)存在問(wèn)題的提出來(lái)，并給出相應(yīng)的解決方法

為了減少密度操作中的誤差，提高密度操作的準(zhǔn)確度，在實(shí)際操作中要注意下面的問(wèn)題：

1 應(yīng)用SY/T5317-2006《原油液體管線自動(dòng)取樣法》代替手工取樣

水主要以溶解狀態(tài)、懸浮裝態(tài)、游離狀態(tài)等三種狀態(tài)存在于原油中的，所以原油是非均勻物質(zhì)。如果我們按照GB /T4756-1998《石油液體手工取樣法》中管線取時(shí)間比例樣的規(guī)定，在輸油開(kāi)始時(shí)取1次，以后每隔1h取1次，用4h的組合樣進(jìn)行密度化驗(yàn)分析會(huì)因取樣間隔時(shí)間長(zhǎng)，一次取樣量大，使所取樣品代表性差，從而使所做密度會(huì)有誤差，使用SY/T5317-2006《原油液體管線自動(dòng)取樣法》所取時(shí)間比例樣會(huì)相當(dāng)均勻，改善了樣品的代表性，從而提高了密度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確率。在工作中我們還要嚴(yán)格控制取樣量，使每次的取樣量在1000mL左右的時(shí)候試樣在均化時(shí)搖樣均勻，能通過(guò)劇烈搖樣將試樣的分子間隙減到最小，在溫度平衡后下密度計(jì)時(shí)能使密度計(jì)快速下降，所做出的密度值偏小。所以我們?cè)谟米詣?dòng)取樣器取樣時(shí)要隨時(shí)檢查取樣量。

2 選用合格、合適的計(jì)量器具

（1） 密度計(jì)量筒：由透明玻璃制成，其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑大25mm，其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底部的間距至少有25mm。如果密度計(jì)量筒不符合以上規(guī)定直徑過(guò)小或者高度不夠，密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底部的間距小于25mm。所做的密度就會(huì)偏大，對(duì)我們交接口。

注：為了傾倒方便，密度計(jì)量筒邊緣應(yīng)有斜嘴。

（2） 密度計(jì)：玻璃制，應(yīng)符合SH/T 0316的相關(guān)要求，并要符合技術(shù)條件，有有效期內(nèi)的檢定證書(shū)。

（3） 恒溫浴：其尺寸大小應(yīng)能容納密度計(jì)量筒，使試樣完全浸沒(méi)在恒溫浴液體表面以下，在試驗(yàn)期間，能保持試驗(yàn)溫度在±0.25℃以內(nèi)。

（4） 溫度計(jì)：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差要符合要求，技術(shù)條件要符合要求，有有效期內(nèi)的檢定證書(shū)。

3、制備試樣前要將試樣預(yù)熱到合適的溫度，有利于交接。

GB /T1884-2000中規(guī)定：

（1）把樣品加熱到使它能充分地流動(dòng)，但溫度不能高到引起輕組分損失，或低到樣品中的蠟析出。

1. 用密度計(jì)法測(cè)定密度在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃或接近20℃時(shí)最準(zhǔn)確。

2. 要在被測(cè)樣品物化特性合適的溫度下取得密度計(jì)讀數(shù)。這個(gè)溫度最好接近標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃。當(dāng)密度值是用于散裝石油計(jì)量時(shí)，在散裝石油溫度或接近散裝石油溫度±3℃下測(cè)定密度。可以減少石油體積修正誤差。

（2）對(duì)原油樣品，要加熱到20℃，或高于傾點(diǎn)9℃以上，或高于濁點(diǎn)3℃以上中較高的一個(gè)溫度。

（3） 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：在整個(gè)試驗(yàn)期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于2℃，當(dāng)環(huán)境溫度變化大于2℃時(shí)應(yīng)使用恒溫浴。實(shí)際工作中，我們一直使用恒溫水浴，并將溫度設(shè)定為試驗(yàn)溫度的±0.5℃。因此環(huán)境溫度變化不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

4、樣品均化和制備試樣應(yīng)注意的問(wèn)題

（1）實(shí)際操作中，我們所取樣品為4h的組合樣，在制備樣品前，我們應(yīng)將其加熱到規(guī)定溫度，并將其充分均化。最好有自動(dòng)搖樣器使其均化。工作中我們用倒8字搖樣法，劇烈搖樣5分鐘使其均化。如搖樣方法不正確或時(shí)間不夠，就會(huì)使試樣不能充分均化，所用油樣的分子間隙達(dá)不到最小，使所制備的試樣不具有代表性。從而影響密度結(jié)果的真實(shí)性、代表性。

（2）密度測(cè)定儀的水位要符合規(guī)定，在化驗(yàn)密度前30分鐘，要提前打開(kāi)密度測(cè)定儀將其預(yù)熱到規(guī)定的溫度，以便能快速做完密度。在制備試樣前要確定一下需倒入量筒內(nèi)的試樣位置，因?yàn)槿绻客矁?nèi)的油液面高于水液面會(huì)造成測(cè)量誤差，使所做密度不準(zhǔn)確，失去代表性。

（3）在將試樣倒入量筒時(shí)，要將量筒和樣瓶成45度角沿量筒壁緩慢傾入，避免試樣飛濺和生成過(guò)多氣泡，并要減少輕組分的揮發(fā)。

（4）用清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。

5、測(cè)定密度過(guò)程中要注意的問(wèn)題。

（1）把裝有試樣的量筒垂直地放在沒(méi)有空氣流動(dòng)的地方。在整個(gè)試驗(yàn)期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于2℃。當(dāng)環(huán)境溫度變化大于±2℃時(shí)，應(yīng)使用恒溫浴，以免溫度變化太大。所以為了保證所做試樣的準(zhǔn)確性，我們從交接開(kāi)始一直使用恒溫水浴。

（2）用合適量程的溫度計(jì)作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣，使整個(gè)量筒中的試樣的密度和溫度達(dá)到均勻。記錄溫度值接近到0.1℃。從密度計(jì)量筒中取出溫度計(jì)。在上述操作中用溫度計(jì)攪拌要均勻，避免在攪拌中溫度計(jì)磕絆量筒動(dòng)作過(guò)大造成溫度計(jì)損壞，溫度計(jì)在油樣中要有足夠長(zhǎng)的時(shí)間穩(wěn)定，讀數(shù)時(shí)溫度計(jì)要在量筒中間，如果溫度計(jì)靠量筒壁溫度值會(huì)偏大對(duì)我們收油方是不利的。

（3）按照GB/T1884-2000的要求在下密度計(jì)之前要除去試樣表面的所有氣泡，但我們做交接工作的都知道，對(duì)于我們收油方來(lái)說(shuō)，油樣表面的氣泡除不干凈會(huì)使密度計(jì)讀數(shù)偏小，對(duì)我們交接是有利的。

（4）選取合適量程的密度計(jì)放入油樣中，達(dá)到平衡位置時(shí)放開(kāi)，讓密度計(jì)自由地漂浮。

a密度計(jì)要垂直拿取，并拿刻度線以上，否則會(huì)影響讀數(shù)。嚴(yán)禁水平拿取，損壞密度計(jì)。

b達(dá)到平衡位置時(shí)放開(kāi)，而不是一下放開(kāi)（特別是對(duì)密度較低的油品來(lái)說(shuō)尤其注意）。

c要注意避免弄濕液面以上的干管。

D要讓密度計(jì)在量筒中間自由地漂浮。

（5）讓密度計(jì)有充分時(shí)間靜止，如果靜止時(shí)間不夠會(huì)造成讀數(shù)誤差。

（6）讀數(shù)

a讀數(shù)前要除去所有氣泡。

b使眼睛稍高于液面的位置觀察（讀數(shù)要準(zhǔn)確，避免由于操作人員的疏忽大意造成粗大誤差）。

（7） 記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心的取出密度計(jì)

（8） 用溫度計(jì)垂直的攪拌試樣，記錄溫度值接近到0.1℃

6、取第二次溫度計(jì)讀數(shù)做修正（GB∕T1884-2000的修改單上說(shuō)明第二次溫度計(jì)值更接近做密度的時(shí)間）

（1）查看溫度計(jì)檢定證書(shū)，用內(nèi)插法算出修正值

（2）記錄到接近0.1℃

7、 對(duì)測(cè)得的密度值進(jìn)行彎月面修正（適用于不透明液體）

SY-05型密度計(jì)的彎月面修正值是0.7kg∕m3（查看GB∕T1884-2000表一），測(cè)得的密度計(jì)值加上彎月面修正值是0.7kg∕m3后再查檢定證書(shū)。

8、對(duì)進(jìn)行彎月面修正后的密度值做修正值修正

（1）看密度計(jì)檢定證書(shū)，用內(nèi)插法算出修正值

（2）記錄到0.1 kg∕m3

9、 查GB∕T1885表59A用內(nèi)插法換算成標(biāo)準(zhǔn)密度

結(jié) 論

我們只有在平時(shí)加強(qiáng)理論知識(shí)的學(xué)習(xí)，掌握計(jì)量方面的相關(guān)知識(shí)，將各種國(guó)標(biāo)和交接協(xié)議理解正確，還要將理論和實(shí)際操作相結(jié)合，才能發(fā)現(xiàn)我們?cè)趯?shí)際操作中的問(wèn)題，并將其改正。所以我們?cè)谧雒芏确治鰰r(shí)要嚴(yán)格按照GB/T1884-2000《原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）》進(jìn)行規(guī)范操作。