劉運傳，孟祥艷，王　康，周燕萍，王雪蓉，段　劍，王倩倩，李峙澂，張　霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟南 250031）

一種防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置研制

劉運傳，孟祥艷，王康，周燕萍，王雪蓉，段劍，王倩倩，李峙澂，張霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟南 250031）

該文介紹一種防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)高溫測量裝置，其具備溫度、長度與熱量可溯源性。采用耐高溫不銹鋼板加工護熱板與計量板，熱電堆控制量護溫差，PT100型鉑電阻溫度傳感器控制溫度，金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計測量樣品熱面與冷面的溫度，安捷倫3458A多功能數(shù)字表測量0.01Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻與計量板加熱器電壓計量板的熱量，冷板上安裝位移傳感器實時測量受熱樣品的厚度。在600℃條件下，裝置溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.01℃，測量硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.194W/（m·K），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%。

導(dǎo)熱系數(shù)；護熱板；重復(fù)性；可溯源

0　引　言

在國防領(lǐng)域，準(zhǔn)確測量隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)對武器系統(tǒng)的熱防護結(jié)構(gòu)設(shè)計至關(guān)重要。與建筑用隔熱材料的低溫使用環(huán)境不同，像坦克發(fā)動機的隔熱板，往往需要承受幾百攝氏度的高溫輻射，而且需具有良好的隔熱性能[1]。因此，在隔熱結(jié)構(gòu)與隔熱層設(shè)計過程中，需要測量材料的導(dǎo)熱系數(shù)來評價其隔熱性能。在諸多導(dǎo)熱系數(shù)測量方法與測量設(shè)備中，防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀具有最高的測量準(zhǔn)確度和較寬的測量范圍，特別適合復(fù)合材料、無機材料的導(dǎo)熱系數(shù)測量[2-4]。目前，市售的防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀的測量溫度上限達幾百攝氏度，而用于儀器校準(zhǔn)用的導(dǎo)熱系數(shù)參比板的有效使用溫度則低于200℃[5-6]。本文研制了一種護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)高溫測量裝置，具備把導(dǎo)熱系數(shù)溯源到國際單位米、開爾文與安培的功能，以期用于中高溫條件下導(dǎo)熱系數(shù)參比板的定值。

1　測量原理

防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置采用單試樣結(jié)構(gòu)，計量熱板、內(nèi)護熱板、外護熱板、背護熱板與冷板安裝在圓形的絕熱爐體中。其中，計量熱板安裝在內(nèi)護熱板中間，與內(nèi)護熱板四周有1mm空氣隔熱帶，計量熱板與內(nèi)護熱板由導(dǎo)熱極差的耐高溫膠粘結(jié)，計量熱板背面安裝加熱器，呈三面懸空狀。當(dāng)計量熱板、內(nèi)護熱板、外護熱板與背護熱板溫度完全相同時，計量熱板的加熱器產(chǎn)生的熱量會在一維導(dǎo)熱條件下，垂直通過樣品中心區(qū)域流向冷板。本裝置冷板與熱板為上下結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

圖1　裝置結(jié)構(gòu)示意圖

在上述理想一維傳熱狀態(tài)下，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)[7]計算分式為

式中：λ——試樣的導(dǎo)熱系數(shù)，W/（m·K）；

Q——計量熱板加熱器生成的熱量，W；

L——試樣的厚度，m；

A——計量板面積，m2；

Th——計量熱板的溫度，℃；

Tc——冷板的溫度，℃。

2　測量裝置

2.1裝置的結(jié)構(gòu)構(gòu)成

導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置如圖2所示，采用單試樣設(shè)計方式，圓形爐體，分上下兩部分。冷板在上面爐體內(nèi)，上面爐體與冷板固定在支架上，在上固定板與冷板間，安裝壓力傳感器與萬向節(jié)，其中兩支位移傳感器垂直安裝在冷板單元上，另兩支位移傳感器垂直安裝在上面爐體上面板上方；熱板固定在下面爐體內(nèi)，下面爐體在升降裝置牽引下可上下移動，打開與關(guān)閉爐體；計量板四周為內(nèi)護熱板，下面為絕熱層與背護熱板，內(nèi)護熱板周圍安裝4個外護熱板，爐子合閉后，熱板與樣品完全被外護熱板包圍；在冷板、外護熱板、背護熱板與爐殼體夾層鋪設(shè)絕熱材料。

圖2　導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置示意圖

2.2裝置的加熱單元

加熱單元由計量板加熱器、冷板加熱器、內(nèi)護熱板加熱器、外護熱板加熱器與背護熱板加熱器組成，加熱器為纏繞扁平加熱絲的金云母加熱板。計量板加熱器通過不銹鋼后檔板固定在計量板下面，整體嵌入一個不銹鋼板中心的方形凹槽內(nèi)，凹槽四周鋪設(shè)內(nèi)護熱板加熱器，通過螺栓把計量板加熱器、內(nèi)護熱板加熱器固定在外護熱板、計量板與不銹鋼板之間，計量板尺寸為120mm×120mm，內(nèi)護熱板尺寸為300mm×300mm，計量板與內(nèi)護熱板周圍的空氣隔熱帶寬度為1mm。在內(nèi)護熱板與計量板下鋪設(shè)10mm厚的絕熱層，絕熱層下面為背護熱板，背護熱板加熱器鋪設(shè)在絕熱材料與背護熱板之間，背護熱板與爐體底懸空，中間鋪設(shè)絕熱材料。冷板加熱器鋪設(shè)在兩塊不銹鋼板間，冷板背面為絕熱層，絕熱層上面鋪設(shè)水冷裝置，用于帶走從熱面?zhèn)鬟f過來的熱量。外護熱板的加熱系統(tǒng)由4個加熱器構(gòu)成，分別用不銹鋼板固定在外護熱板周圍的4個面上，4個加熱器的電阻絲阻值完全相同，保證4個面上溫度完全一致。

2.3裝置的控溫單元

控溫單元采用5位半可編程智能化儀表與工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器進行冷板、熱板與護熱板的溫度控制，工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器為四線制引線，可在850℃內(nèi)正常工作，與AIJ工業(yè)儀表連接，通過計算機軟件來控制工業(yè)儀表的輸入與輸出。量護溫差通過安裝在內(nèi)護熱板上的4支K型熱電偶與計量板上的4只K型熱電偶反串測量，溫差調(diào)整通過設(shè)定冷板、熱板、內(nèi)護熱板、外護熱板與背護熱板的溫度相同，加熱功率為零來實現(xiàn)。

2.4裝置的測溫單元

冷板與熱板的溫度測量由四線制工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器和金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計來實現(xiàn)，在低溫條件下，兩種溫度傳感器的指示結(jié)果一致，隨著溫度的增加，指示結(jié)果差異變大。因此，本裝置設(shè)計了金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計測量冷板與計量板溫度的方式，把熱板、冷板、外護熱板與爐體開圓孔直至計量板中心，各插入1支福祿克公司生產(chǎn)的金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計，準(zhǔn)確測量熱板與冷板的溫度；二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計可作為檢定工業(yè)鉑電阻的標(biāo)準(zhǔn)器，溫度測量的準(zhǔn)確性高，滿足導(dǎo)熱系數(shù)測量不確定度設(shè)計要求[8]。分別采用兩種溫度傳感器的溫度值參與導(dǎo)熱系數(shù)的計算，得到兩個導(dǎo)熱系數(shù)值，測量結(jié)果以金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的溫度測量值為準(zhǔn)確值。

2.5裝置的計量熱板加熱功率

計量板加熱功率測量模塊由安捷倫3458A型高精度的數(shù)字萬用表，0.01 Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻與可編程直流電源組成，標(biāo)準(zhǔn)電阻與計量板加熱器串聯(lián)，通過數(shù)字萬用表測量標(biāo)準(zhǔn)電阻與加熱器的電壓，計算直流電源輸出到計量板上的功率?？删幊讨绷麟娫匆部梢灾苯语@示電源的輸出功率。實驗表明，兩種方法得到的功率基本相同，也直接表明了可編程直流電源輸出功率的準(zhǔn)確性。通過定期對數(shù)字萬用表和標(biāo)準(zhǔn)電阻檢定，保證計量板加熱功率的準(zhǔn)確可靠和量值溯源[9]。

2.6裝置的位移測量模塊

位移測量模塊由4支線性位移傳感器組成，2支線性位移傳感器安裝在爐體上面板上方，指示爐體上表面水平位置，為位移基準(zhǔn)面；2支線性位移傳感器安裝在冷板上方，隨樣品膨脹或收縮，冷板位置上下移動，線性位移傳感器指示受熱后樣品的厚度。

3　裝置的溫控準(zhǔn)確度

采用導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置測試硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)，室溫下硅酸鈣板的厚度為22.65mm，在600℃時樣品的厚度為22.87 mm，裝置給樣品施加載荷為300N，計量面積為0.0144m2，標(biāo)準(zhǔn)電阻的阻值為0.01000046 Ω。經(jīng)過十幾個小時的熱量平衡，裝置各加熱單元達到穩(wěn)定狀態(tài)，在計算機程序控制下可編程直流電源開始輸出功率，每隔20min，記錄熱面、冷面與各護熱板的數(shù)據(jù)，觀測值如表1所示?？梢钥闯觯?00℃高溫環(huán)境下，工業(yè)PT100鉑電阻傳感器的溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差接近0.01℃。

表1　導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置的溫控重復(fù)性水平

4　裝置測量的重復(fù)性

裝置的溫控準(zhǔn)確度較高，預(yù)示著導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果的重復(fù)性可靠，由于安裝在計量板、冷板上的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計探測的溫度與工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器指示的溫度差別較大，最終裝置以標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的探測溫度、標(biāo)準(zhǔn)電阻的電壓、計量板加熱器電壓與受熱樣品厚度計算出硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)（連續(xù)9次測量的導(dǎo)熱系數(shù)），考察了裝置的測量重復(fù)性，測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%（見表2）。

表2　導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置測量硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果1）

5　裝置的可靠性考察

為了驗證新研制的導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置的可靠性，采用耐馳儀器有限公司制造的GHP456保護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀測量同一硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)，GHP456防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀的測溫元件為PT100鉑電阻傳感器，測量結(jié)果為0.202W/（m·K），本裝置采用標(biāo)準(zhǔn)器測量得到的測量結(jié)果為0.194W/（m·K），二者測量結(jié)果的相對偏差為4%；由文獻[10]報道在400～1000K的溫度范圍內(nèi)不同實驗室測量的導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果的相對偏差＞10%可知，研制的防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置的測量結(jié)果可靠。由于標(biāo)準(zhǔn)電阻、3458A型高精度的數(shù)字萬用表、二等金屬桿式標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計與位移傳感器能夠定期檢定，確保本裝置的導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

6　結(jié)束語

研制了中高溫度的防護熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置。在600℃條件下，導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.01℃，硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.194W/（m·K），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%。需進一步研究影響裝置測量準(zhǔn)確性的實驗因素，從溫度測量、功率測量、樣品厚度與環(huán)境因素對測量裝置的準(zhǔn)確性進行評定。本裝置具備計量板加熱功率、溫度與長度參數(shù)的溯源能力，具有用作600℃內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)測量標(biāo)準(zhǔn)裝置的潛力。

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（編輯：莫婕）

Development of guarded heat plate thermal conductivity measuring apparatus

LIU Yunchuan，MENG Xiangyan，WANG Kang，ZHOU Yanping，WANG Xuerong，DUAN Jian，
WANG Qianqian，LI Zhicheng，ZHANG Xia
（Shandong Nonmetallic Materials Institute，Ji’nan 250031，China）

A guarded hot-plate thermal conductivity measuring apparatus is introduced in this paper.This instrument has the traceability of temperature，length and heat and comprises a guarded hot plate and a measuring plate，both processed from high temperature-resistant stainless steel，a thermopile to control temperature differences，a PT100 platinum resistance temperature sensor，ametalbar-typesecond-standardplatinumresistancethermometertomeasurethe temperature of hot and cold sample surface，an Agilent 3458A digital multi-meter to measure 0.01 Ω standard resistance and the heat quantity of the voltage measuring plate of the measuring plate heater，and a displacement sensor installed on a cold plate to detect the thickness of heated samples in real time.Under the condition of 600℃，the standard deviation in temperature control repeatability is about 0.01℃，the thermal conductivity of measured calcium silicate plates are 0.194W/（m·K），and the relative standard deviation is approximately 1%.

thermal conductivity；guarded hot plate；repeatability；traceable

A

1674-5124（2016）03-0064-03

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.03.015

2015-06-17；

2015-08-17

國防技術(shù)基礎(chǔ)項目（JSJC2013208C035）

劉運傳（1974-），男，山東荷澤市人，研究員，碩士，主要從事計量測計方面的研究。