● 山西省分析科學(xué)研究院　高筱玲

電熱消解
——等離子發(fā)射光譜測定鯉魚身體各部位中的鍶

● 山西省分析科學(xué)研究院高筱玲

用HNO3- HClO4作為消解劑，建立了一種電熱消解ICPAES測定鯉魚樣品中鍶含量的分析方法。結(jié)果表明：該法在0 mg/L～2.0 mg/L范圍內(nèi)呈線性，回歸方程為Y=9797000x-7528.2，相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢出限為0.001 mg/L， 加標(biāo)回收率在92.9%～105.3%之間。該方法具有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，適用于食品中鍶含量的測定。

電熱消解 電感耦合等離子發(fā)射光譜 鍶 鯉魚

鍶Strontium（Sr）在地殼元素中的含量列第15位，以Sr2+形式存在于人體內(nèi)，參與新陳代謝。鍶是人體健康所需的微量元素之一，它具有促進(jìn)骨骼鈣化，預(yù)防老年性骨質(zhì)疏松癥，抗牙齒過敏的作用，可抑制尿結(jié)石形成，并且能防止心血管病、抗衰老；但機(jī)體過量攝入鍶又可引發(fā)諸如烏羅瓦病、鍶佝僂病等中毒性疾患。一般成年人每天需鍶1.9 mg的攝入量，以保持?jǐn)z入和排出的平衡。近年來，鍶的分析方法主要有：火焰原子吸收光譜法、比色法、ⅠCP-AES法。火焰原子吸收法操作簡單、分析速度快，測定高濃度元素時干擾小，但前處理操作繁鎖。比色法簡便、快速、儀器簡單，容易普及，但干擾因素較多，選擇性較差。ⅠCP-AES法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本試驗采用智能電熱消解，對ⅠCP-AES測定鯉魚樣品中鍶含量的方法進(jìn)行了研究，建立了元素鍶的快速、簡便的分析方法。

實(shí)驗部分

1.儀器及試劑

EHD20型電熱石墨消解儀（北京萊伯泰科儀器有限公司）；PE2100 DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國珀金埃爾默儀器有限公司）；萬分之一電子分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）。

濃度為100 mg/L的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；HNO3（優(yōu)級純）； HClO4（分析純）。實(shí)驗用水為優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)（成都超純科技有限公司）制得電阻率18.2MΩcm的去離子水。

2.儀器工作條件

Sr波長407.771 nm、射頻功率1 300 W；氣體流速：等離子氣15 L/min；輔助氣0.2 L/min；霧化氣0.8 L/min；進(jìn)樣速率：1.5 mL /min；水平軸向15 mm觀測（水平軸向觀測比垂直徑向觀測靈敏度更高，檢出限更低，故選擇水平軸向觀測）。

3.實(shí)驗方法

（1）試樣前處理

稱取樣品1.0 g～1.5 g（精確到0.1 mg）于EHD20電熱消解儀所配套的玻璃消解管中，加硝酸8 mL，高氯酸2 mL，放置過夜后與電熱消解儀消解，全程序自動升溫消解，30 min升溫到100℃，恒溫15 min；10 min升溫到150℃，恒溫30 min；10 min升溫到180℃，恒溫30 min；趕酸到近干，用體積濃度1%的硝酸定容至25 mL，待測；同步制備試劑空白液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與樣品測定

用高純水稀釋多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制得0 mg/L，0.20 mg/L，0.40 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，選定分析元素波長，依次把標(biāo)準(zhǔn)溶液系列吸入等離子體的高頻矩管中，繪制校準(zhǔn)曲線，即可進(jìn)行樣品測定，同時做試劑空白及樣品的加標(biāo)回收率試驗。

結(jié)果與討論

1.分析線的選擇與檢出限

分析線的選擇：根據(jù)ⅠCP-AES半定量分析結(jié)果，從中挑選靈敏度高，干擾少，背景等效濃度（BEC）低的發(fā)射譜線作為分析線。在0.0 mg/L～2.0 mg/L范圍內(nèi)，對標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定，繪制校準(zhǔn)曲線，曲線方程為Y=9797000x-7528.2，相關(guān)系數(shù)為0.9997，線性良好。對空白溶液連續(xù)測定11次，用其3倍的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率，得出該方法的檢出限為0.001 mg/L。

2.樣品的測定結(jié)果

根據(jù)所得的最佳工作條件對鯉魚樣品中各部位的鍶含量進(jìn)行分析，每份樣品做平行樣測定取其平均值，計算得到各部位鍶的含量（見表1）。結(jié)果表明，魚頭和魚骨中鍶的含量明顯高于魚肉和魚內(nèi)臟。

表1 鯉魚樣品的測定結(jié)果

3.方法的準(zhǔn)確度和精密度

分別向移取好的樣品溶液中加入不同質(zhì)量濃度的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照和試樣相同的前處理及測定步驟進(jìn)行，平行測定6次，RSD和回收率見表2。由表2可知，試驗的回收率在92.9%～105.3%之間，RSD＜ 1.8 %，表明該方法可靠，滿足分析要求。

表2 精密度和準(zhǔn)確度試驗結(jié)果（n=6）

4.比較試驗

兩法測定10份樣品骨頭中的鍶含量，對結(jié)果進(jìn)行了配對t檢驗，兩法測定結(jié)果差異無統(tǒng)計學(xué)意義（t=0.65，P＞0.05）。結(jié)果見表3，說明該方法準(zhǔn)確可靠。

表3比較試驗結(jié)果

結(jié)論

本文建立了一種電熱消解ⅠCP-AES測定鯉魚樣品中鍶含量的分析方法。結(jié)果表明：魚頭和魚骨中鍶的含量明顯高于魚肉和魚內(nèi)臟，說明重金屬鍶易富集在骨骼中。該方法準(zhǔn)確度、精密度良好，檢出限低，操作便捷快速，適合批量樣品的處理及測定?！?/p>

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