吳俊斌，廖建波，吳超飛，韋朝海，3

（1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司廣州分公司，廣東 廣州510663；2.華南理工大學(xué)環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州 510006；3.工業(yè)聚集區(qū)污染控制與生態(tài)修復(fù)教育部重點實驗室，廣東 廣州 510006）

帶ORS的ICP-MS測定沉積物中重金屬總量及形態(tài)含量方法的優(yōu)化

吳俊斌1，2，廖建波2，吳超飛2，韋朝海2，3

（1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司廣州分公司，廣東 廣州510663；2.華南理工大學(xué)環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州 510006；3.工業(yè)聚集區(qū)污染控制與生態(tài)修復(fù)教育部重點實驗室，廣東 廣州 510006）

為滿足實際環(huán)境重金屬總量及形態(tài)含量快速、準(zhǔn)確測試的需要，對BCR形態(tài)提取方法及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測試方法進(jìn)行優(yōu)化。以89Y、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素抑制分析信號的動態(tài)漂移，加入2%異丙醇消除碳元素對As等元素的干擾，通過儀器調(diào)諧和配制匹配樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線減少質(zhì)譜干擾和基體效應(yīng)，建立帶八級桿反應(yīng)池（ORS）的ICP-MS測定沉積物中As，Cd，Pb，Cu，Zn，Hg 6種重金屬總量及形態(tài)含量的方法。通過沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際酸性礦山廢水污染河流沉積物樣品測試結(jié)果表明，該方法能夠快速、準(zhǔn)確地測試沉積物中多種重金屬的總量和形態(tài)含量，且形態(tài)提取率高。改進(jìn)后的方法能有效應(yīng)用于實際環(huán)境分析。

BCR；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；八級桿反應(yīng)池；沉積物；形態(tài)含量

0　引　言

對沉積物中重金屬形態(tài)的定性及定量分析，可以評價流域污染程度和環(huán)境風(fēng)險水平。當(dāng)前，沉積物重金屬形態(tài)處理主要采用Tessier、BCR方法［1-2］，處理后的樣品含鹽量較高，主要是鈣鎂離子［3］。樣品處理后，主要采用原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）進(jìn)行測試，其優(yōu)點是方法成熟、測試費用較低，缺點是檢出限高、無法快速測定以及抗基質(zhì)干擾差［4-5］。此外，沉積物重金屬含量通常在μg/kg～mg/kg之間，上述前處理和儀器分析方法難以實現(xiàn)基于形態(tài)的快速和有效的定量分析。針對這些問題，近年來，金屬元素痕量分析主要采用ICP-MS法，方法檢出限低（0.001～0.010μg/L）、靈敏度高、精密度好、干擾相對較少、譜線較簡單、具有更寬的工作線性范圍，能同時進(jìn)行多種元素分析等優(yōu)點［6］。然而傳統(tǒng)的ICP-MS分析仍存在許多干擾，其中多原子、離子的干擾最為嚴(yán)重［7］。沉積物形態(tài)前處理后的高鹽基體及其形成的分子離子，干擾程度高（μg/L～mg/L），嚴(yán)重影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性［7］。

因此，優(yōu)化沉積物形態(tài)前處理和ICP-MS儀器分析方法，對于快速準(zhǔn)確分析實際環(huán)境中多金屬元素總量和形態(tài)含量尤為重要。對此，本文開展如下研究：1）在傳統(tǒng)BCR方法的基礎(chǔ)上，通過改進(jìn)加熱方式、用不同的酸和改變用量來優(yōu)化沉積物形態(tài)提取方法，使改進(jìn)BCR法形態(tài)提取率高、操作簡便以及降低無機鹽干擾；2）利用帶八級桿反應(yīng)池（ORS）的ICP-MS可有效校正多原子、離子和同量異位素干擾，結(jié)合高效屏蔽炬（shield torch）技術(shù)、儀器調(diào)諧和內(nèi)標(biāo)使用等，極大消除沉積物高鹽基體對待測元素的干擾，優(yōu)化ICP-MS儀器分析方法；3）以沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際河流沉積物樣品進(jìn)行形態(tài)消解與重金屬總量及形態(tài)含量測試，檢驗改進(jìn)BCR形態(tài)提取法的可靠性及優(yōu)化后的ICP-MS測試方法的準(zhǔn)確性和儀器精密性。通過上述研究建立一種新的實用分析方法。

1　實驗部分

1.1試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

實驗用水由純水儀（Milli-Q，Milli-Q Reference）制備，電阻率≥18MΩ/cm；相關(guān)藥品均為優(yōu)級純（GR）或更高純度。酸類需驗收本底背景值以滿足方法要求［8］，包括濃硝酸HNO3（CNW，65%，ACS），過氧化氫H2O2（Sigma，UPS Grade），氫氟酸HF（Sigma，UPS Grade）。

標(biāo)準(zhǔn)品：選用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所、Agilent、AccuStandard，Inc.和NSI Solutions，Inc.的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用GBW07305（水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計量院），元素形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品選用GBW07436（湖底沉積物重金屬順序提取形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-BCR法，計量院），加標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液CertiPURRReference Material（ICP Multi Element Standard Solution XXI CertiPURR，Cat No.2.74473.0100，Merk）。

1.2實驗儀器

ICP-MS（7500cx，Agilent）配套自動進(jìn)樣器（Integrated Autosampler，Agilent），載氣為99.99%的高純氬氣和99.99%的高純氦氣。其他儀器包括萬分之一天平（BSA124S-CW，sartorius）；數(shù)顯震蕩搖床（HS501，IKA）；電熱恒溫水浴鍋（DK-S28，上海精宏）；可控溫電熱板（EH20B，LabTech）；可控溫烘箱（FD115，Binder GmbH）；離心機（TDZ5-WS，上海盧湘儀）；可調(diào)移液器（10～100 μL，100～1 000 μL，500～5000 μL，Eppendorf）。

1.3實驗方法

沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實際河流沉積物樣品進(jìn)行風(fēng)干、粗篩、研磨和細(xì)篩（100目）等預(yù)處理。重金屬形態(tài)提取和總量消解采用BCR逐級提取法。為了保持高提取率的同時，使操作過程簡便，節(jié)約消解時間，減少蒸發(fā)趕酸的耗時以及減少無機鹽的干擾，在傳統(tǒng)BCR方法的基礎(chǔ)上，采用微波消解改進(jìn)加熱方式［9-10］，用HNO3和HF通過配比進(jìn)行殘渣態(tài)和總量消解，不再使用高氯酸和鹽酸。具體消解步驟中提取劑及用量見表1。

表1　改進(jìn)BCR提取步驟

其中，嚴(yán)格控制溫度在（25±2）℃，減少溫度對提取態(tài)的影響；可還原態(tài)和可氧化態(tài)極易受pH和時間影響，需嚴(yán)格控制提取液pH和反應(yīng)時間［11］；試劑中的金屬含量會影響基體本底值，需對試劑進(jìn)行空白校對，避免使用藥劑產(chǎn)生測試誤差。微波密閉消解可以使反應(yīng)酸液迅速升溫，壓力體系能產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，從而在實現(xiàn)減少酸用量的同時完全消解樣品［12-13］。此外，分析過程中引入EPA的質(zhì)量控制程序確保實驗的回收率和重現(xiàn)性。

1.4評價方法

選取沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際礦山污染水體沉積物樣品進(jìn)行消解并采用ICP-MS法進(jìn)行測定，驗證優(yōu)化后方法的可靠性。根據(jù)國家環(huán)境監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)和美國環(huán)?？偩諩PA SW-846標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，判斷方法可行性的評價指標(biāo)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值的相對誤差、提取率，實際樣品測試的方法空白、平行樣品測試偏差、樣品基質(zhì)加標(biāo)回收率等［14］。

2　結(jié)果與討論

2.1儀器調(diào)諧、內(nèi)標(biāo)配制和脈沖/模擬信號校準(zhǔn)

調(diào)諧是利用儀器透鏡、截取錐等對高中低質(zhì)荷數(shù)不同元素進(jìn)行作用，進(jìn)而調(diào)整儀器靈敏度和響應(yīng)。在保證響應(yīng)強度的同時控制信噪比（3∶1），使沉積物形態(tài)提取高鹽樣品對ICP-MS的基體干擾降至最小。調(diào)諧過程中，在保證由低到高質(zhì)荷數(shù)范圍（59Co～205Tl）的強度外，不能有過高響應(yīng)值，否則會增大背景噪聲，從而使基線向上偏移，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。調(diào)諧強度以100%～120%為宜。此外，調(diào)節(jié)儀器背景值最大為220、保證氧化物70Ce/140Ce和156CeO/140Ce滿足要求的同時采用最低值，可以有效降低干擾。

通常，連續(xù)調(diào)諧5 min使儀器計數(shù)值＞20，具體的調(diào)諧要求和儀器最終狀態(tài)見表2。調(diào)諧穩(wěn)定后，按標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、質(zhì)控、樣品的順序依次進(jìn)樣測定。樣品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液混合霧化進(jìn)樣，選用受基體影響小的穩(wěn)定元素配制內(nèi)標(biāo)使用液，外加2%（ν/ν）異丙醇的內(nèi)標(biāo)溶液（10μg/L）用于測試As，其他元素的測試不需加異丙醇。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用于實際樣品或是加標(biāo)樣品測試結(jié)果的計算。因不同樣品中所含重金屬濃度值的不確定性，需要進(jìn)行脈沖/模擬信號校準(zhǔn)（P/A Factor校準(zhǔn)），這樣可以有效保證曲線的動態(tài)線性范圍，減少測試次數(shù)，節(jié)省測試時間。利用校準(zhǔn)曲線最高點1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為脈沖/模擬信號校準(zhǔn)點，當(dāng)進(jìn)樣穩(wěn)定后利用P/A Factor程序使儀器自動進(jìn)行脈沖/模擬信號校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后的各元素P/ A Factor應(yīng)在40000～400000之間，儀器自動保存。

表2　調(diào)諧要求及儀器最終狀態(tài)

表3　各元素的質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)及基體標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2元素同位素、內(nèi)標(biāo)的選擇及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

針對沉積物樣品不同特性，還需選擇待測元素適合的同位素和內(nèi)標(biāo)，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測試與繪制。待測元素質(zhì)量數(shù)應(yīng)按干擾小、豐度大原則選擇，具體元素質(zhì)量數(shù)選擇見表3。分析過程出現(xiàn)的信號漂移、樣品基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)會帶來信號抑制或增強，可以通過內(nèi)標(biāo)校正來改善。內(nèi)標(biāo)選用受基體影響小同時與待測元素質(zhì)量接近的穩(wěn)定元素，實際選用89Y、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)的引入還能反應(yīng)測試過程儀器的狀態(tài)變化，有效控制基體效應(yīng)帶來的影響。當(dāng)樣品基質(zhì)中鹽量過高造成內(nèi)標(biāo)物質(zhì)信號顯著抑制（少于正常響應(yīng)值的30%）時，通過稀釋后再測定可有效避免物理干擾；當(dāng)內(nèi)標(biāo)信號顯著上升（超過正常響應(yīng)值20%）時，儀器測試性能下降，可以通過重新建立校準(zhǔn)曲線，清洗甚至更換進(jìn)樣管路、透鏡和截取錐等，以確保儀器響應(yīng)性能。

配制匹配的沉積物金屬形態(tài)樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線可有效減少質(zhì)譜型干擾、空間電荷和物理效應(yīng)。在配置過程中考慮到去除Hg元素的記憶效應(yīng)，需要添加一定量Au（對其他元素不干擾），根據(jù)USEPA200.8標(biāo)準(zhǔn)方法以100μg/L為宜［15］。因ICP-MS的曲線具有動態(tài)線性范圍，可根據(jù)所需濃度范圍選擇不同的濃度點繪制曲線，故曲線范圍和線性方程并不固定。6種重金屬元素在不同基體下的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)性及檢出限見表3。通過上述儀器設(shè)置和調(diào)試，確立各基體下最佳的儀器進(jìn)樣條件，并建立具有良好線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，為進(jìn)一步的標(biāo)準(zhǔn)沉積物樣品和實際采集沉積物樣品的重金屬形態(tài)含量分析做好準(zhǔn)備工作。

2.3沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總量及形態(tài)含量分析

表4　沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07436測定結(jié)果

重金屬總量測試值與標(biāo)準(zhǔn)值間的測試誤差為-4.4%～4.0%，在其標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，與前人研究結(jié)果相比準(zhǔn)確度更高［16］。總量測試的誤差小于形態(tài)分析誤差，這是因為形態(tài)分析步驟較多，具有誤差累積效應(yīng)。此外，在消解過程及測試過程中，反應(yīng)時間、溫度、pH等外在條件也會影響不確定度，使其增大，造成形態(tài)分析總體誤差增加。

通過計算對比標(biāo)準(zhǔn)給定的總提取率以及測試的4種形態(tài)總提取率，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中6種重金屬的給定總提取率為75.7%～100.6%，測試總提取率為81.1%～99.0%，二者相近，均符合美國EPA標(biāo)準(zhǔn)要求的80%～120%范圍。表明改進(jìn)BCR提取方法以及ICP-MS儀器分析方法的優(yōu)化具有良好的效果，測試準(zhǔn)確率高，形態(tài)提取率符合環(huán)境檢測要求，與陳堅等［11］用GFAAS對金屬形態(tài)含量測試結(jié)果進(jìn)行比較，ICP-MS法能同時分析多種元素，節(jié)約測試時間。此外，帶ORS的ICP-MS重金屬形態(tài)含量分析方法通過機體改進(jìn)、儀器調(diào)諧、信號調(diào)整及內(nèi)標(biāo)使用等手段能有效克服干擾，避免外加干擾劑等。

2.4實際沉積物樣品測試的回收率和精密度驗證

采集并預(yù)處理實際酸性礦山廢水影響河流沉積物樣品，采用改進(jìn)BCR進(jìn)行形態(tài)提取和ICP-MS測定，進(jìn)行7次平行實驗，并進(jìn)行樣品基質(zhì)加標(biāo)和加標(biāo)平行測試，結(jié)果見表5。結(jié)果顯示，實驗過程各元素不同形態(tài)的MB均小于檢出限，過程污染可以忽略不計。各元素形態(tài)的基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行回收率在90.6%～109.0%之間，誤差范圍在-9.4%～9.0%之間，各元素形態(tài)平行樣的RPD在0.1%～9.2%之間，基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行RPD在0.5%～16.0%之間，均符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

表5　實際沉積物重金屬測試回收率和精密度結(jié)果

各元素回收率和精密度從高到低排序呈現(xiàn)3種分布：以弱酸提取態(tài)（F1）＞可還原態(tài)（F2）＞可氧化態(tài)（F3）＞殘渣態(tài)（F4）表現(xiàn)的金屬有As和Hg，Cd和Zn呈F1≈F3＞F2＞F4，Pb和Cu呈F1＞F3＞F2＞F4。與分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時不同，弱酸提取態(tài)的準(zhǔn)確性和精密度遠(yuǎn)高于殘渣態(tài)，一方面是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中弱酸提取態(tài)濃度低于其他各態(tài)，這和實際樣品有差異，二是實驗步驟所引入的不確定度偏差在多次重復(fù)性實驗時得到積累。弱酸提取態(tài)和可還原態(tài)均利用浸提液直接振蕩浸提，主要是基體pH、溫度、振蕩頻率和時間引入偏差，所以準(zhǔn)確性和精密度一般較高；可氧化態(tài)需水浴蒸干后再浸提，因此準(zhǔn)確性和精密度較差，殘渣態(tài)利用微波高溫密閉消解反應(yīng)產(chǎn)生大量熱和氣，極易造成損失誤差，在形態(tài)分析前3步驟造成的偏差積累在最終殘渣態(tài)時體現(xiàn)。而Cd、Zn、Pb和Cu部分金屬會出現(xiàn)可氧化態(tài)稍穩(wěn)定于可還原態(tài)情況，這和金屬性質(zhì)（如Cu的可氧化態(tài)為優(yōu)勢形態(tài)［17］）有關(guān)，選用基體的元素分布特性（如Cd含量低至0.001～0.010mg/kg間）對統(tǒng)計結(jié)果會有一定影響，同時和人員實驗操作、統(tǒng)計的實驗頻次不足、比較方法因子不充分等因素均有一定關(guān)系。各元素中回收率和精密度相對最差是As的殘渣態(tài)（回收率92.2%～109.0%，RPD 5.2%～16.0%）和Hg的殘渣態(tài)（回收率91.2%～107.0%，RPD 5.4%～13.0%），與其易揮發(fā)不穩(wěn)定的元素特性有關(guān)。

3　結(jié)束語

本文通過儀器調(diào)諧、脈沖/模擬信號校準(zhǔn)、內(nèi)標(biāo)選擇、加入2%異丙醇消除C元素對As等元素的干擾、配制相應(yīng)基體曲線，均能夠有效減少沉積物消解后基體中Na，Mg，Ca和Cl等元素引起的干擾，不需要增加預(yù)富集或脫鹽預(yù)處理。采用帶八級桿反應(yīng)池（ORS）的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）可同時測定沉積物As，Cd，Pb，Cu，Zn和Hg等元素的總量及各形態(tài)，方法簡便且準(zhǔn)確度高。沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值間的誤差范圍為-9.0%～10.0%，符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值（±10%以內(nèi)）；測試提取率為81.1%～99.0%，符合美國EPA標(biāo)準(zhǔn)要求；各元素形態(tài)的基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行回收率在90.6%～109.0%，誤差范圍為-9.4%～9.0%，各元素形態(tài)平行樣的RPD在0.1%～9.2%，基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行RPD在0.5%～16.0%，均符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。因此，帶ORS的ICP-MS法能夠有效應(yīng)用于實際環(huán)境沉積物重金屬的形態(tài)測試。

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（編輯：徐柳）

Optimization of ICP-MS with ORS method for detecting total and form contents of heavy metal in sediment

WU Junbin1，2，LIAO Jianbo2，WU Chaofei2，WEI Chaohai2，3
（1.Guangzhou Branch of SGS-CSTC Standards Technical Services Co.，Ltd.，Guangzhou 510663，China；2.School of Environment Science and Energy，South China University of Technology，Guangzhou 510006，China；3.Key Laboratory of Environmental Protection and Eco-Remediation of Guangdong Regular Higher Education Institutions，South China University of Technlogy，Guangzhou 510006，China）

In order to satisfy the need for quick and accurate measurement of the total and form contents of heavy metal in actual environment，BCR extraction method and ICP-MS detection method were optimized.To be specific，89Y，115In and209Bi were taken as internal standard element to suppress the dynamic drift of signals.Then，2%of iso-propyl alcohol was added to eliminate the interference of carbon on arsenic（As）and other elements.Next，instruments were tuned and the standard curves for matching the sample matrix were prepared to reduce mass spectral interference and matrix effect.After that，a method was established for detecting the total and form contents of 6 kinds of heavy metal（As，Cd，Pb，Cu，Zn and Hg）in sediment using ICP-MS with ORS.This method was adopted to test the reference materials of sediment and the river sediment samples contaminated by acid mine wastewater.The results show that this method can be used to quickly and accurately analyze the total and form contents of heavy metal in sediment and with the extraction ratio of form contents is high.Thus，the optimized method can be applied to actual environmental analysis.

BCR；ICP-MS；ORS；sediment；form content

A

1674-5124（2016）05-0050-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.05.011

2016-01-27；

2016-02-29

廣東省自然科學(xué)聯(lián)合重點基金項目（U1201234）

吳俊斌（1985-），男，廣東廣州市人，碩士研究生，專業(yè)方向為環(huán)境評價與環(huán)境檢測。