摘 要：目的 建立氣相色譜法對蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的鑒定方法，明確氣相色譜儀的測控系統(tǒng)設(shè)計。方法 采用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀，配火焰光度檢測器對蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留進行檢測，先提取樣品清液，在對其進行凈化，最后進行檢測。結(jié)果 將一定量的標準溶液分別進行準確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標準混合溶液，在相關(guān)的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等對其進行分析，通過峰面積對質(zhì)量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計算需要借助3倍信噪比與相應(yīng)的檢測方法進行計算。通過試驗分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準確的檢測出水果農(nóng)藥的殘留成分。結(jié)論 氣相色譜儀能夠?qū)κ卟怂修r(nóng)藥殘留進行快速、準確的檢測，并且應(yīng)用非常廣泛。

關(guān)鍵詞：蔬菜水果的農(nóng)藥殘留；島津氣相色普儀；2010 島津液相色譜儀；島津氣質(zhì)聯(lián)用儀

在蔬菜水果等的種植過程中，有機磷農(nóng)藥由于具有廣譜、高效的殺蟲作用，被廣泛的應(yīng)用到農(nóng)藥的噴灑中。但是這類農(nóng)藥具有較強的急性毒性，并且其農(nóng)藥成分容易的殘留到蔬菜、水果中。人們在食用這樣的蔬菜水果時，容易引發(fā)食物中毒。為了避免食物中毒的情況發(fā)生，就需要對蔬菜水果的農(nóng)藥殘留進行檢測。常用的檢測方式為氣相色譜法。

1、材料與方法

1.1 儀器與試劑

島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀，配火焰光度檢測器；固相萃取中空抽濾裝置；氮吹儀以及400/r min的離心機。在實驗中所使用的試劑主要包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷以及無水硫酸銅等，這些試劑全部為色譜純。此外，還包括蒸餾水以及活性炭。水果殘留的農(nóng)藥種類主要為有機農(nóng)藥，例如樂果、甲拌磷、甲胺磷、氧化樂果、甲基對硫磷、乙酰甲胺磷等。

1.2 氣相色譜條件

色譜柱：尺寸為30m×0.53mm×1.0μm的DB1701石英毛細管柱，色譜柱的溫度應(yīng)該保持在140℃，并且需要持續(xù)2分鐘。溫度在升溫時，應(yīng)該按照10℃/min的速度開始升溫，直到溫度達到200℃為止，之后按照2℃/min的速度繼續(xù)升溫，直到溫度達到254℃為止。檢測器的溫度應(yīng)該為250℃，進樣口溫度與其保持與一致。載氣選用的為幾乎接近100%的高純氮氣、空氣、氫氣以及尾吹氣等幾種，并且其速度分別保持5.0ml/min、15ml/min、75ml/min以及10ml/min。載氣的進樣量為2μl，并且采用峰面積外標法定量的方式進行定量。

1.3 測定步驟

先進行樣品的稱取，一般粉碎樣品的重量為2.0g即可，將這粉碎的樣品放置于容積為10ml的塑料管中。之后向塑料管中加入蒸餾水1ml，加入無水硫酸鈉1g。將其進行均勻的混合，這個操作需要在混均器上進行?；旌暇鶆蚝?，將5ml的乙酸乙酯加入混合液中，并且在混均器上繼續(xù)進行混合液體的混合，混合時間控制在2分鐘左右?；旌辖Y(jié)束后，使用離心機對混合液進行離心取樣，離心機工作時應(yīng)該保持400/r min的轉(zhuǎn)速。提取完上層清液后，還需要再對殘渣進行2次清液的提取，每次提取時向殘渣中加入3ml的乙酸乙酯。最后將三次的提取液進行充分的混合，在40℃溫度下的氮吹儀上進行清液的濃縮，直到清液剩到1ml時停止，濃縮結(jié)束后還需要將濃縮液通過活性炭柱對其進行凈化。在固相萃取真空抽濾裝置上安裝活性炭小柱，并且將活性炭小柱使用1ml的乙酸乙酯溶液進行反復的清洗，一般清洗三次即可。在活性炭小柱上通過濃縮后的提取液，并且使用比例為2：1的丙酮和正己烷的混合液對其進行清洗，清洗完成后再次清洗一遍。將所以的洗脫液收集好，在40℃溫度下的氮吹儀上進行洗脫液的濃縮，直到洗脫液剩到1ml時為止，之后進行相色譜的分析。分析結(jié)果見圖1.

2、結(jié)果

將一定量的標準溶液分別進行準確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標準混合溶液，在相關(guān)的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等對其進行分析，通過峰面積對質(zhì)量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計算需要借助3倍信噪比與相應(yīng)的檢測方法進行計算。通過試驗分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準確的檢測出水果農(nóng)藥的殘留成分。

3、討論

蔬菜水果中經(jīng)常殘留一些農(nóng)藥，對人們的健康造成嚴重的影響，為了快速、準確的對蔬菜水果中殘留的農(nóng)藥進行分析、檢測，就需要借助相應(yīng)的檢測手段。氣相色譜法是非常重要的一種蔬菜水果檢測手段，主要利用的就是島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等儀器。在檢測過程中，毛細管柱是絕大部分的柱子，主要是由于其具有將強的分離能力與較高的靈敏度。但是如果蔬菜水果中殘留的農(nóng)藥熱穩(wěn)定性較差或者沸點較高時，采用氣相色譜法進行檢測就效果不明顯了。針對這樣的農(nóng)藥殘留，就需要先對其進行衍生化法處理，之后在借助氣相色譜法進行檢測。提高殘留農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性與降低殘留農(nóng)藥的沸點就是衍生化法所進行的主要目的。但是這樣的操作就會加大蔬菜水果樣品前處理的難度，并且對氣相色譜法的應(yīng)用產(chǎn)生一定的影響。因此，為了解決這一問題，就需要采用先進的氣相色譜檢測儀器進行檢測，主要為島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等儀器。在蔬菜水果殘留的農(nóng)藥中，雜原子是非常常見的，并且每一個分子都可能含有多個雜原子。在農(nóng)藥雜原子中，比較常見的有F、N、P、O、Cl以及Br等。每一種檢測儀器只能夠?qū)σ环N官能團、原子或者幾種原子等有所反應(yīng)，所以為了能夠快速準確的進行殘留農(nóng)藥成分的檢測，就需要采用不同的檢測儀器完成相應(yīng)的檢測內(nèi)容。

在蔬菜水果農(nóng)藥殘留的分析中，應(yīng)用較為廣泛的就是ECD檢測儀器，這種檢測儀器不僅具有非常高的靈敏度，而且對于有機氯農(nóng)藥的檢測分析也是非常快速準確的。但是該檢測儀器能夠?qū)ζ渌娮釉右灿杏绊?，并且不能夠?qū)σ恍┰舆M行準確的區(qū)分，所以該儀器的選擇性較差。想要測定蔬菜水果的殘留農(nóng)藥的氨基甲酸酯類與有機磷類農(nóng)藥成分時，可以使用NPD儀器，這事比較常用的一種檢測器。但是這種檢測儀器所具有的選擇性是跟隨著時間的變化而變化的，并且農(nóng)藥中一些化學鍵可能會降低這種儀器的選擇性。

在目前的蔬菜水果農(nóng)藥殘留的分析過程中，一般得分析方式為提取、凈化、檢測，即先提取蔬菜水果樣品，之后對提取的樣品進行進一步的凈化，最后對取得的凈化物進行詳細的檢測。但是蔬菜水果中所含有的組分比較的復雜，想要直接檢測蔬菜水果的農(nóng)藥殘留具有較大的難度。所以，為了能夠更加快速準確的對農(nóng)藥殘留進行分析檢測，就需要采用不同的檢測手段。氣相色譜法能夠通過相應(yīng)的儀器，如島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀器等完成檢測，檢測不僅快速，而且結(jié)果比較準確。

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作者簡介：顧為（1980），漢，男，遼寧省錦州市凌河區(qū)，本科，農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品檢測工作。