朱李俊，王　磊，程?hào)|波,3，劉國(guó)威，龍　濤，金　強(qiáng)

(1.中冶寶鋼技術(shù)服務(wù)有限公司，上海　200942；2. 國(guó)家環(huán)境保護(hù)土壤環(huán)境管理與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所),南京　210042；3.同濟(jì)大學(xué)經(jīng)濟(jì)與管理學(xué)院，上?！?00092)

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鋼渣微粉用于重金屬污染土壤固化劑實(shí)驗(yàn)研究

朱李俊1，王磊2，程?hào)|波1,3，劉國(guó)威1，龍濤2，金強(qiáng)1

(1.中冶寶鋼技術(shù)服務(wù)有限公司，上海200942；2. 國(guó)家環(huán)境保護(hù)土壤環(huán)境管理與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所),南京210042；3.同濟(jì)大學(xué)經(jīng)濟(jì)與管理學(xué)院，上海200092)

采用正交試驗(yàn)法研究了鋼渣微粉固化劑對(duì)重金屬污染土壤的修復(fù)效果。原土經(jīng)過(guò)固化處理后，Cr、Ni、Cu、Zn和Pb的浸出濃度大大降低，浸出濃度普遍下降了99%以上，但摻量、時(shí)間、固液比、鋼渣微粉比例對(duì)重金屬的浸出濃度呈現(xiàn)了不同的影響，浸出濃度結(jié)果證明了鋼渣粉除了具有膠凝性的特征外，其多空性和富含碳酸鹽、鐵錳氧化物等特點(diǎn)能夠使其具有更加優(yōu)越的固化效果。同時(shí)，經(jīng)過(guò)處理后的固化體無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)2.4 MPa以上，且與時(shí)間、摻量具有良好的相關(guān)性，但鋼渣微粉比例的增加能夠一定程度降低固化體的前期強(qiáng)度。

鋼渣微粉； 固化； 水泥； 浸出毒性； 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度

1　引　言

2014年4月環(huán)境保護(hù)部與國(guó)土資源部聯(lián)合發(fā)布的《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》顯示鎘、汞、砷、銅、鉛、鉻、鋅、鎳8 種無(wú)機(jī)污染物點(diǎn)位超標(biāo)率分別為7.0%、1.6%、2.7%、2.1%、1.5%、1.1%、0.9%、4.8%[1]。土壤重金屬污染形勢(shì)日益嚴(yán)峻。針對(duì)重金屬污染土壤的修復(fù)，國(guó)內(nèi)外也開發(fā)了很多處理技術(shù)，并且在實(shí)際工程中得到了應(yīng)用[2,3]。固化穩(wěn)定化技術(shù)作為使用范圍最廣、成本低、操作簡(jiǎn)單的方法，成為重金屬場(chǎng)地修復(fù)的首選技術(shù)[4-6]，其中最常用的固化劑是以水泥、石灰等為主的無(wú)機(jī)膠凝材料[7-9]，但隨著新環(huán)保法要求的不斷提高，這些材料將在未來(lái)的市場(chǎng)應(yīng)用中面臨著很大的困難，開發(fā)新的適用于重金屬場(chǎng)地修復(fù) 的固化劑迫在眉睫。鋼渣作為一種煉鋼的副產(chǎn)物，其具有膠凝性的特征，并且在礦渣水泥、膠凝材料制備中得到了大量的應(yīng)用[10,11]。本研究針對(duì)修復(fù)藥劑的需求，根據(jù)鋼渣粉本身強(qiáng)度不高、需要堿激發(fā)的特點(diǎn)，通過(guò)鋼渣粉和水泥的復(fù)摻制備固化劑，探討不同復(fù)摻比例、加量、時(shí)間、含水量對(duì)總鉻、銅、鎳、鉛、鋅浸出濃度的影響，并且測(cè)試其相應(yīng)的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度，以期為未來(lái)的場(chǎng)地修復(fù)藥劑提供新的參考。

2　材料與方法

2.1土壤樣品采集、前處理與重金屬測(cè)定

本實(shí)驗(yàn)土壤2015年6月采自貴州市某礦區(qū)附近農(nóng)村土壤，采用均勻布點(diǎn)法采集0～1 m深土壤后混合均勻，用塑料袋裝袋后運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行烘干破碎，后過(guò)100目篩，用作實(shí)驗(yàn)用土。

準(zhǔn)確稱取0.25 g(準(zhǔn)確到0.0001)風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤(rùn)濕后，加入10 mL HF(破壞土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5 mL HClO4(氧化鈍化)，并加熱至黑煙冒盡使之變成黃色含珠狀，即粘稠不流動(dòng)，加入5 mL HNO3，繼續(xù)消煮之接近無(wú)色，取下稍冷卻，加水使之全部溶解，沖洗內(nèi)壁，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，?0 mL容量瓶中過(guò)濾、定容，用ICP-MS(Agilent 7500)測(cè)定Cu、Zn、Pb、總Cr和Ni元素含量。

表1　土壤中重金屬含量與浸出濃度

土壤重金屬含量與浸出濃度如表1所示，結(jié)果表明，土壤中的Cr(總)、Cu、Pb、Ni、Zn的濃度分別為99.45、117.70、108.32、64.03、421.35 mg·kg-1，浸出濃度分別為2.98、4.72、3.92、2.92、17.34 mg·L-1。

2.2鋼渣微粉的制作與化學(xué)性質(zhì)

本研究選用的鋼渣品種為寶鋼鑄余渣，粒徑為0～3 mm，經(jīng)過(guò)球磨機(jī)研磨，其中45 μm過(guò)篩率為99.2%。其浸出毒性如表2所示，化學(xué)成分與組成如表3和圖1所示。

表2　鋼渣的重金屬浸出濃度

表2結(jié)果表明鋼渣中各類重金屬浸出濃度都較低，完全符合GB 15618-201□《農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的要求。

表3　鋼渣的主要化學(xué)成分

(注：fCaO為游離氧化鈣)

圖1　鋼渣的XRD與SEM圖譜Fig.1　XRD and SEM pattern of steel slag

表3和圖1結(jié)果表明鋼渣的主要成分是硅，鈣，鐵，鋁的化合物，其主要構(gòu)成相為氫氧化鈣，硅酸二鈣，鐵酸鈣，碳酸鈣，氧化鎂和氫氧化鎂。并且存在大量直徑小于500 nm一次性非團(tuán)聚顆粒，部分顆粒(主要是團(tuán)聚體)為5～10 μm

2.3土壤修復(fù)處理與養(yǎng)護(hù)

采用水泥(OPC，425號(hào))和鋼渣微粉復(fù)配對(duì)采集的土壤進(jìn)行了固化修復(fù)處理，將鋼渣微粉與水泥按比例復(fù)配后加入到待處理的土壤中，后按比例加入一定的水，5～10 min內(nèi)攪拌均勻倒入規(guī)格為50 mm(直徑)×50 mm(高)的模具中，通過(guò)靜壓壓實(shí)后脫模，放入密封塑料袋中，入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù)(溫度22 ℃)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)水平設(shè)置如表4所示。

表4　固化實(shí)驗(yàn)參數(shù)

(注：各比例均為質(zhì)量比)

將達(dá)到規(guī)定時(shí)間的固化體取出后，分別測(cè)定浸出毒性與抗壓強(qiáng)度。本實(shí)驗(yàn)的因素參數(shù)水平都為4種，因此采用正L16(4×4)正交表進(jìn)行試驗(yàn)。

2.4固化體浸出毒性與無(wú)側(cè)向抗壓強(qiáng)度測(cè)定

固化體的浸出濃度按照USEPA Method 1311 TCLP的具體過(guò)程，利用HJ/T300-2007醋酸緩沖溶液法，在翻轉(zhuǎn)式振蕩器(YKZ-06)上對(duì)混合物(鋼渣微粉與水泥復(fù)配處理后的土壤)振蕩提取(18±2) h，將浸提液與處理后土壤的混合物高速離心后，用移液槍吸取上清液，并用稀硝酸將浸出液酸化至pH<2，于4 ℃下冷藏保存，用ICP-MS(Agilent 7500)測(cè)定重金屬的含量。

由于目前國(guó)內(nèi)外對(duì)固化技術(shù)的評(píng)價(jià)主要偏重于浸出濃度，而忽視無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度[12]。因此，本研究增加對(duì)固化體抗壓強(qiáng)度的評(píng)價(jià)，這樣在滿足浸出濃度要求的前提下，盡可能使固化體可作為淺層地基或道路基層填料，實(shí)現(xiàn)污染土的重新利用。固化體無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度執(zhí)行交通部JTJ051-93規(guī)范，采用YYW-2型應(yīng)變控制式無(wú)側(cè)限壓力儀，根據(jù)JTG E40-2007公路土工試驗(yàn)規(guī)程對(duì)達(dá)到養(yǎng)護(hù)齡期的固化體進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，控制其軸向應(yīng)變速度為1 mm/min。

2.5數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析采用Oringe8.0和Excel 2007。

3　結(jié)果與討論

3.1不同參數(shù)對(duì)固化體重金屬浸出濃度影響

各參數(shù)對(duì)浸出液中總Cr、Ni、Cu、Zn和Pb濃度的影響如圖2 所示。從圖中可看出，經(jīng)各處理措施處理后，處理后土壤中重金屬的浸出液濃度相對(duì)于原始土壤重金屬浸出濃度都有大幅的下降，這主要是因?yàn)橥寥乐械闹亟饘俸颗c形態(tài)與pH、有機(jī)質(zhì)、鐵錳氧化物等多種因素存在著相關(guān)性[13]。鋼渣微粉中大部分組成和水泥類似，含有一定量的硅酸三鈣3CaO·SiO2(C3S)和硅酸二鈣2CaO·SiO2(C2S)，這些物質(zhì)在水的作用下，分解生成水化硅酸鈣(C-S-H)凝膠類物質(zhì)和OH-離子，C-S-H能附著在土壤顆粒表面將其包裹起來(lái)，或?qū)⑾嘟耐令w粒連接起來(lái)，增強(qiáng)連接力，具有膠結(jié)作用，在此成型與膠結(jié)過(guò)程中逐漸包裹和固定重金屬[14]，C-S-H凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的固化作用和氫氧化物沉淀作用成為重金屬離子去除的主要機(jī)理，同時(shí)凝膠也具有較大的表面積，可以與重金屬離子產(chǎn)生吸附和共沉淀[15]。

圖2　各參數(shù)對(duì)浸出液中Cr、Ni、Cu、Zn和Pb濃度的影響Fig.2　Effect of the parameters on Cr、Ni、Cu、Zn and Pb concentration in leachate solution

從時(shí)間對(duì)浸出濃度影響來(lái)看，前期，隨著硅酸鹽物質(zhì)不斷水解，OH-不斷得到釋放，Pb, Zn和 Cd等金屬離子可在堿性條件下形成氫氧化物沉淀，隨著OH-不斷的與金屬離子生成沉淀物，整個(gè)體系的OH-濃度在不斷的下降，pH不斷的降低，導(dǎo)致固化體后續(xù)無(wú)法形成致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，金屬離子不能得到有效的包裹。同時(shí)金屬離子和水泥水化產(chǎn)物產(chǎn)生表面吸附和共沉淀下來(lái)，這些易被酸性溶液溶解浸出的化學(xué)成分導(dǎo)致其浸出濃度會(huì)逐漸提高[16]，這與本研究中重金屬離子浸出濃度隨著時(shí)間變化先下降后逐漸上升的結(jié)果一致。

從摻量上來(lái)看，Zn與Pb的浸出濃度隨著摻量的增加而逐漸下降，Cu、Ni與Cr浸出濃度隨著摻量的增加而增加。Kumpiene的研究結(jié)果證明重金屬離子在堿性條件下一方面能夠生產(chǎn)氫氧化物沉淀物，在pH 值為4～7 范圍內(nèi)隨pH 的增加而增加[17]。另一方面，隨著堿性的不斷增強(qiáng)，重金屬離子能夠重新活化，出現(xiàn)反溶現(xiàn)象[18]，三價(jià)鉻可以轉(zhuǎn)化為活性更強(qiáng)的六價(jià)鉻，銅和鎳離子又可以轉(zhuǎn)化為易浸出的有效態(tài)以及碳酸鹽結(jié)合態(tài)[19]。而且pH的變化同樣能夠?qū)ξ镔|(zhì)的吸附能力產(chǎn)生影響，隨著pH不斷增大，吸附量明顯下降；pH為8.5時(shí)吸附量比較小，變化趨于平穩(wěn)[20]。這也與本研究中隨著固化材料摻量的增加，Cu、Ni、Cr浸出濃度會(huì)不斷的上升的結(jié)論一致。

從液固比來(lái)看，液固比從15變化到12時(shí)，各重金屬的浸出濃度相差不大，這也證明了固化過(guò)程中20%的水分添加量基本可以滿足硅酸鹽的水解和固化體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)完成生成的需要。

從復(fù)配比例來(lái)看，高比例(鋼渣微粉∶水泥=6∶4)的鋼渣微粉具有更加良好的處理效率，處理后的各重金屬浸出濃度比其他三個(gè)配比更低。這主要是因?yàn)殇撛司哂心z凝性的特征外，其多孔性和富含碳酸鹽、鐵錳氧化物的特征使其具有很好的吸附性能。Chiang等研究發(fā)現(xiàn)，鋼渣在吸附Cd2+、Pb2+、Zn2+等多種重金屬離子方面具有優(yōu)勢(shì)，其吸附性能超過(guò)了一般的針鐵礦等無(wú)機(jī)礦物[21]。本研究結(jié)果中隨著鋼渣微粉的比例逐漸增加，浸出濃度出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)，極可能是由于鋼渣對(duì)重金屬離子產(chǎn)生了吸附作用，另外鋼渣中的碳酸鹽和氧化物也能夠使重金屬離子向碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)化。

3.2不同參數(shù)對(duì)固化體無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響

各參數(shù)對(duì)固化體的無(wú)側(cè)向抗壓強(qiáng)度的影響如圖3 所示。相關(guān)研究結(jié)果表明，固化處理后土壤的強(qiáng)度不僅影響到后期的處置利用問(wèn)題，也涉及到修復(fù)效果的好壞，固化體的致密性結(jié)構(gòu)是水泥、鋼渣粉等膠凝材料固化重金屬的前提條件[12]。從時(shí)間上來(lái)看，1～7 d內(nèi)鋼渣微粉與水泥大量水解，膠凝材料中的C-S-H凝膠類物質(zhì)增加，并且達(dá)到流動(dòng)或可塑狀態(tài)[22]，固化體的強(qiáng)度快速增加，這也與重金屬浸出濃度在1-7內(nèi)快速下降相對(duì)應(yīng)。后期隨著水解過(guò)程的逐步結(jié)束，固化體強(qiáng)度緩慢上升。

圖3　各參數(shù)對(duì)固化體無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響Fig.3　Effect of the parameters on unconfined compressive strength of solidified soil

從摻量上來(lái)看，鋼渣微粉與水泥摻入的越多，硅酸二鈣、硅酸三鈣、SiO2、Al2O3等各種活性成分含量也越多，生成C-S-H凝膠類物質(zhì)也越多，固化體的強(qiáng)度也越大。

從含水率來(lái)看，隨著液固比的增加，固化體的抗壓強(qiáng)度在1.55～1.6 MPa之間，抗壓強(qiáng)度變化較小，這也從另一個(gè)側(cè)面佐證了液固比0.2以上時(shí)，可以滿足鋼渣微粉與水泥膠凝材料的水解與網(wǎng)狀構(gòu)建。

從復(fù)配比例來(lái)看，高比例的鋼渣微粉表現(xiàn)出的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度較低，但鋼渣作為一種新型的無(wú)機(jī)材料，目前已有研究證明其可以與石膏、水泥等混合復(fù)摻形成新的膠凝材料，并具有良好的強(qiáng)度，特別是在后期強(qiáng)度上有明顯的優(yōu)勢(shì)[23]。水泥中的硅酸二鈣含量較大，并且能夠在7 d內(nèi)快速水解完成，而鋼渣微粉中的硅酸二鈣含量較少，硅酸三鈣含量較多，活性發(fā)揮速度慢，前期的強(qiáng)度較差，其中含有的大量SiO2、Al2O3等成分需要依靠水解作用釋放出的Ca(OH)2來(lái)激發(fā)并逐漸形成網(wǎng)絡(luò)狀密實(shí)結(jié)構(gòu)[24]。這也就第一幅圖中7 d后固化體的無(wú)側(cè)限抗壓在緩慢增加相一致，這極可能是由于鋼渣微粉中的硅酸三鈣在緩慢水解提供強(qiáng)度。同時(shí)，鋼渣粉中的碳酸鹽成分能夠生成碳酸鈣晶粒，有利于水化作用的進(jìn)行[25]。

4　結(jié)　論

(1)摻量、時(shí)間、固液比、鋼渣粉比例對(duì)固化劑固化重金屬的效率呈現(xiàn)了不用的趨勢(shì)。各處理措施都能夠使土壤中的Ni、Cr、Pb、Zn、Cu的浸出濃度下降了99%以上。各重金屬在1～7內(nèi)浸出濃度快速下降，7 d后緩慢上升；鋼渣粉由于吸附等作用，隨著比例的提高，Ni、Cr、Pb、Zn、Cu的浸出濃度逐漸下降程度；0.2以上的液固比基本對(duì)浸出濃度影響不大；隨著藥劑摻量的增加，Cr、Ni、Cu的浸出濃度逐步降低，Zn與Pb浸出濃度逐步提高；

(2)隨著時(shí)間的推移和摻量的增加，固化體的強(qiáng)度逐漸提高，28 d無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度分別可達(dá)到2.8 MPa和2.48 MPa，相關(guān)性系數(shù)分別為0.87與0.988. 0.2以上的液固比對(duì)固化體強(qiáng)度影響不顯著；鋼渣微粉比例的增加能夠一定程度降低固化體的前期強(qiáng)度，強(qiáng)度從1.93 MPa下降到1.55 MPa，但后期隨著堿性物質(zhì)的激發(fā)，固化體的強(qiáng)度呈現(xiàn)平穩(wěn)的趨勢(shì)，后期強(qiáng)度可能升高;

(3)結(jié)合浸出濃度和無(wú)側(cè)向抗壓強(qiáng)度結(jié)果可知，鋼渣微粉可以代替水泥作為重金屬固化穩(wěn)定化的藥劑，在強(qiáng)度要求不高的前期下，可實(shí)現(xiàn)完全替代，節(jié)省水泥等工業(yè)材料，同時(shí)實(shí)現(xiàn)冶金廢渣的綜合利用新途徑。

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Experimental Study of Steel Slag Powder as Solidified Agent to Heavy Metal Contaminated Soil

ZHULi-jun1,WANGLei2,CHENGDong-bo1,3,LIUGuo-wei1,LONGTao2,JINQiang1

(1, MCC Baosteel Technology Services CO.,LTD.,ShangHai 200942,China;2.State Environmental Protection Key Laboratory of Soil Environmental Management and Pollution Control,Nanjing Institute of Environmental Science, Ministry of Environmental Protection,Nanjing 210042,China;3.School of Economics and Management,Tongji University, Shanghai 200092,China)

Repairing effect of heavy metal contaminated soil using steel slag powder as the curing agent was conducted by orthogonal test methods. Leaching concentration of Cr, Ni, Cu, Zn and Pb were generally decreased by more than 99% after curing treatment of the original soil, but the dosage, time, solid-liquid ratio, the ratio of steel slag powder presented different effects to leaching concentration of heavy metals. The results proved that the steel slag powder not only had gelation properties characteristics, but also porosity and rich in carbonates, Fe-Mn oxides, etc. Thus it was possible to had a more excellent curing effect. Meanwhile, unconfined compressive strength of cured treatment body could up to 2.4 MPa or more, and had a good correlation with time and dosage, however, with the hence of proportion of steel slag powder, early strength of the cured body could reduced in some extent.

steel slag powder;solidify;cement;leaching toxicity;unconfined compressive strength

環(huán)保公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201009015-4)；中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)專項(xiàng).

朱李俊(1987-)，男，碩士研究生，主要從事固廢綜合利用、土壤及生態(tài)修復(fù)研究.

程?hào)|波，教授級(jí)高工.

X53；X756

A

1001-1625(2016)07-2281-06