趙君文，郭 安，徐 超，李 微，戴光澤，吳樹森

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弱電磁攪拌制備Al-Zn-Mg-Cu大體積鋁合金半固態(tài)漿料

趙君文1, 2，郭 安1，徐 超1，李 微1，戴光澤1，吳樹森2

(1. 西南交通大學材料科學與工程學院，成都 610031；2. 華中科技大學材料成形與模具技術國家重點實驗室，武漢 430074)

采用不超過1 kW/kg的攪拌功率制備出7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料，研究澆注溫度、攪拌功率和攪拌時間對7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料組織的影響。結果表明：在本實驗條件下，隨著澆注溫度的降低、攪拌功率的增加和攪拌時間的延長，7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料初生(Al)的晶粒尺寸變得細小，晶粒平均圓整度先增加后保持平穩(wěn)；在澆注溫度650 ℃、名義攪拌功率0.6 kW/kg和攪拌時間40 s條件下可以制備出初生晶粒平均直徑為73.5 μm、平均圓整度為0.57的7A04大體積鋁合金半固態(tài)漿料。

半固態(tài); 大體積；7A04鋁合金; 弱電磁攪拌

Al-Zn-Mg-Cu系高強度鋁合金(7×××系鋁合金)，具有強度高、密度小、可熱處理強化等優(yōu)點，廣泛應用于航空、航天等領域[1]，半固態(tài)成形技術可實現(xiàn)7×××系鋁合金薄壁復雜形狀件的低成本近凈成形[2]。半固流變成形技術更因其具有工藝流程短、效率高、廢料回收方便、易于自動化生產等特點成為近年來的研究熱點[3?4]，7×××系鋁合金的流變成形也廣受關注[5?8]。

高效率、低成本的制備出組織細小、圓整的半固態(tài)漿料是金屬半固態(tài)流變成形的關鍵。電磁攪拌技術因其非接觸、易控制、無污染的特性，廣泛應用于鋁合金半固態(tài)漿料的制備[9]，但傳統(tǒng)的電磁攪拌制備半固態(tài)漿料方法存在攪拌效率低、能耗高等缺點[10?11]。另一方面，成形大型零件每次所需漿料較多(如5 kg以上，稱為大體積)，若采用連續(xù)制漿方法，由于先后制備的漿料在收集坩堝中保存時間不一，難以保證漿料組織的均勻性。因此，本文作者以7A04鋁合金為研究對象，采用弱電磁攪拌(攪拌功率低于1kW/kg)并控制攪拌溫度和時間，以期能高效、節(jié)能的制備出高質量的大體積7A04鋁合金半固態(tài)漿料，并探究澆注溫度、攪拌功率、攪拌時間3個關鍵工藝參數(shù)對7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料組織的影響規(guī)律。

1 實驗

本實驗所采用的原材料是7A04鋁合金，其化學成分如表1所示。經DSC分析測得該合金的固、液相線溫度分別為478 ℃和635 ℃。

實驗時先在電阻爐中將7A04鋁合金熔化，至少升溫至750 ℃，保溫0.5 h，然后向熔體中通入Ar氣精煉約5 min。當精煉后的熔體冷卻到實驗前預設的澆注溫度時，迅速將約5 kg的鋁液轉移進可控溫電磁攪拌爐中預熱至約500 ℃的不銹鋼坩堝中(試驗裝置詳細介紹見文獻[12])，不銹鋼坩堝內徑為180 mm、高度約為300 mm。由于熔體和電磁攪拌坩堝間的熱交換，坩堝內的熔體溫度會迅速冷卻至合金的液相線溫度附近，然后緩慢降溫。在漿料澆入電磁攪拌爐后按照預設的電磁攪拌參數(shù)立即啟動電磁攪拌。每次實驗在電磁攪拌結束后均將漿料靜置到627 ℃用取樣勺在坩堝1/2半徑處取樣水淬。

電磁攪拌參數(shù)具體設置如下：攪拌頻率為5 Hz；澆注溫度為670、660、650、640 ℃；名義攪拌功率分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1 kW/kg；攪拌時間為20、40、60、80 s。名義攪拌功率的計算公式如式(1)所示：

式中：為攪拌電壓，V；為攪拌電流，A。

對試樣進行拋光、腐蝕后，進行金相組織觀察和金相照片拍攝。使用Image Pro Plus金相分析軟件測定漿料組織中初生(Al)晶粒的平均等效直徑和平均圓整度，二者的計算公式見式(2)和(3)(為了保證統(tǒng)計的準確性，每個試樣至少統(tǒng)計3張圖片)：

=2(/π)1/2(2)

=4π/2(3)

其中：為單個晶粒的平均面積，μm2；為單個晶粒的平均周長，μm。

2 實驗結果

2.1 澆注溫度

圖1所示為不同澆注溫度下低過熱度電磁攪拌制備的7A04鋁合金半固態(tài)漿料的顯微組織(攪拌功率為0.4 kW/kg，攪拌時間60 s)。由圖1(a)可知，當鋁液澆鑄溫度為670 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中的初生(Al)晶粒較為粗大，含有大量薔薇狀的晶粒；當澆注溫度降為660 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖1(b))中的初生(Al)晶粒尺寸有所減小，但仍然明顯可見一些薔薇狀晶粒；當澆注溫度為650 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖1(c))中的初生(Al)晶粒細小，且絕大部分初生晶粒呈顆粒狀，僅有極少量薔薇狀晶粒；澆注溫度降至640 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖1(d))中的初生(Al)晶粒有進一步的減小，絕大部分的初生晶粒呈顆粒狀?？梢姡S著澆注溫度的降低，7A04鋁合金半固態(tài)漿料的初生(Al)晶粒由薔薇狀向顆粒狀轉變，且晶粒尺寸減小。

圖2所示為不同澆注溫度下，低過熱度電磁攪拌制備的7A04鋁合金半固態(tài)漿料微觀組織的定量金相統(tǒng)計結果。由圖2可知，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑隨著澆注溫度的降低而減小，澆注溫度為670 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑為108.2 μm，當澆注溫度降至640 ℃時，初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑降為83.3 μm。

由圖2還可以看出，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中的初生(Al)晶粒的平均圓整度隨著澆注溫度的降低呈先上升，然后趨于平穩(wěn)的趨勢。澆注溫度為670 ℃時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中初生(Al)晶粒的平均圓整度僅為0.33；當澆注溫度為650 ℃時，初生(Al)晶粒的平均圓整度增加至0.48；澆注溫度進一步降低為640 ℃時，初生(Al)晶粒的平均圓整度基本保持不變，為0.47。

圖1 不同澆注溫度下7A04鋁合金半固態(tài)漿料的顯微組織

圖2 不同澆注溫度下的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織的統(tǒng)計結果

由于本實驗中是通過人工將電阻爐中的漿料轉移至電磁攪拌爐中，在保證漿料組織圓整細小的前提下，考慮到在轉移過程中鋁液的降溫以及操作方便，采用650 ℃為優(yōu)化的澆注溫度。

2.2 攪拌功率

圖3所示為7A04鋁合金在650 ℃下澆注至電磁攪拌爐中不進行電磁攪拌，漿料隨爐冷卻靜置至627 ℃所得的漿料組織。由圖3可知，未經電磁攪拌的漿料組織中的初生(Al)很粗大，呈枝晶狀或薔薇狀，漿料質量較差。通過定量金相統(tǒng)計分析得出，在627 ℃下，直接澆注未經電磁攪拌的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織中的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑達到了140.1 μm，平均圓整度僅為0.28。

圖3 非電磁攪拌的7A04鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織

圖4所示為澆注溫度為650 ℃下，在不同名義攪拌功率下攪拌80 s后，靜置至627 ℃所得到的7A04鋁合金半固態(tài)漿料的顯微組織。由圖4可知，相比于未電磁攪拌的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖3)，名義攪拌功率0.2 kW/kg下所得的半固態(tài)漿料組織(見圖4(a))得到了一定的細化，同時初生(Al)晶粒的形貌得到了一定的改善，但組織中仍然存在很多粗大的枝晶狀組織；名義攪拌功率增加為0.4 kW/kg的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖4(b))有了進一步的細化，初生(Al)晶粒也主要呈顆粒狀，但也含有一定量粗大的薔薇狀晶粒；當名義攪拌功率增至0.6 kW/kg時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖4(c))得到了顯著的改善，初生(Al)晶粒尺寸細化明顯，且絕大部分初生(Al)晶粒呈類圓形，僅含有極少量的細小的薔薇狀晶粒；當名義攪拌功率進一步增加至0.8 kW/kg(見圖4(d)和(e))時，初生(Al)的尺寸隨攪拌功率的增加有所減小，但初生(Al)晶粒形狀并無太大的變化，絕大部分(Al)的形態(tài)為類圓形，僅含有極少量細小的薔薇狀晶粒。

圖5所示為不同攪拌功率下的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織的定量金相統(tǒng)計結果。由圖5可知，隨著攪拌功率的增加，7A04鋁合金半固態(tài)漿料中初生(Al)的平均晶粒直徑減小，而平均圓整度先增大后趨于平穩(wěn)。

名義攪拌功率為0.2 kW/kg時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料中初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑和平均圓整度分別為95.6 μm和0.37，漿料質量較差；當名義攪拌功率增至0.6 kW/kg時，漿料中的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑和平均圓整度分別為73.5 μm和0.57，漿料組織整體質量較高；在名義攪拌功率0.6 kW/kg的基礎上進一步增加攪拌功率，對漿料初生(Al)晶粒會起一定的細化作用，但對平均圓整度的影響很小。攪拌功率為0.8 kW/kg和1 kW/kg的漿料平均晶粒直徑、平均圓整度分別為70.5 μm、0.58和 66.7 μm、0.56。因此要得到質量較好的7A04鋁合金半固態(tài)漿料，名義攪拌功率至少要0.6 kW/kg。為了在保證半固態(tài)漿料組織細小圓整的前提下，達到節(jié)能的目的，本研究優(yōu)化的名義攪拌功率選擇0.6 kW/kg。

圖4 不同攪拌功率下7A04鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織

圖5 不同攪拌功率的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織的統(tǒng)計結果

2.3 攪拌時間

圖6所示為澆注溫度為650 ℃，名義攪拌功率0.6 kW/kg下經不同攪拌時間后所得的7A04鋁合金半固態(tài)漿料的顯微組織。由圖6可知，與未電磁攪拌的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(即攪拌時間為0 s，如圖5所示)相比，攪拌時間為20 s的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織(見圖6(a))得到了明顯的細化，初生(Al)晶粒的枝晶化得到了一定的改善，但仍存在著部分較大的薔薇狀晶粒；攪拌時間為40 s(見圖6(b))時，漿料組織的晶粒尺寸進一步減小，同時初生(Al)枝晶幾乎完全消失，晶粒均呈顆粒狀或近球狀；當攪拌時間進一步增長為60~80 s時，漿料組織中的初生(Al)晶粒尺寸有一定程度的細化，但是晶粒形態(tài)變化不大，均主要呈球狀。

圖6 不同攪拌時間的7A04鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織

圖7所示為在627 ℃下經不同攪拌時間所得的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織的定量金相統(tǒng)計結果。由圖7可知，在0~40 s內，增加攪拌時間可以使7A04鋁合金半固態(tài)漿料中的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑顯著減小，平均圓整度大幅度提高。當攪拌時間超過40 s后，攪拌時間的增加對漿料組織中的初生(Al)晶粒的直徑有一定的細化作用，但對晶粒形狀的影響較小。未電磁攪拌的7A04鋁合金半固態(tài)漿料的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑和平均圓整度分別為140.1 μm和0.28。攪拌40 s后，7A04鋁合金半固態(tài)漿料的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑、平均圓整度分別為73.5 μm和0.57，初生(Al)晶粒已經得到了顯著的細化和圓整化。攪拌時間增加至60 s和80 s時，7A04鋁合金半固態(tài)漿料的初生(Al)晶粒的平均晶粒直徑、平均圓整度分別為75.3 μm、0.51和73.5 μm、0.53。

圖7 不同攪拌時間的7A04鋁合金半固態(tài)漿料組織統(tǒng)計結果

因此，基于以上試驗結果，并考慮節(jié)能因素，本試驗條件下得到的優(yōu)化攪拌時間為40 s。

3 分析及討論

澆注溫度對金屬熔體形核率有重要影響[13?14]。在大體積漿料制備過程中，當溫度較高的7A04鋁合金熔體澆入較低溫度的坩堝中時，由于坩鍋壁的激冷作用，在坩堝壁及附近會形成大量的初生(Al)晶核，而遠離坩堝壁接近心部的熔體由于未達過冷尚無形核。但澆注溫度越高，澆注完成后坩鍋壁附近熔體的過冷度越小，導致形核率較低，同時，晶核遷移至熔體內部后發(fā)生重熔的概率就越大，殘留的晶核越少。故澆注溫度越低，越接近液相線，得到的半固態(tài)漿料組織越細小。

電磁攪拌功率對熔體形核和生長也有顯著影響。作者前期研究結果表明，大功率強烈電磁攪拌(強電磁攪拌)大體積7A04鋁合金漿料難以得到尺寸細小的初生晶粒[12]。而弱電磁攪拌中因感應電流集膚效應在坩堝附近產生的焦耳熱相對強電磁攪拌少得多，使得坩堝壁附近形成的晶核得以保留。同時，由于整個熔體冷卻比強電磁攪拌時快，晶核生長時間大大減少，因此，初生晶粒更加細小。

另一方面，隨著弱電磁攪拌功率的降低，熔體所受的電磁攪拌力越小，熔體中對流速度降低，大體積熔體的溶質場和溫度場均化程度也降低，初生晶粒前沿成分偏析增加，從而成分過冷越顯著[15]，使晶粒趨于枝晶形式生長。同時初生晶粒在低溫區(qū)(坩鍋壁)和高溫區(qū)(坩堝中心)間循環(huán)運動的幾率降低，不利于枝晶或薔薇狀晶粒的二次臂根部熔斷和熟化[16]。最終使得漿料初生晶粒尺寸越難細化和圓整化。

在相同的攪拌功率下，一定范圍內攪拌時間越長，電磁攪拌產生的強制對流使晶核更多地分散于整個熔體，熔體的溫度場和溶質場也越均勻。故在一定范圍內延長攪拌時間均可提高熔體的形核率。但是在大體積漿料弱電磁攪拌中，漿料熔體內部主要晶核來源是澆注時在坩堝壁及附近產生的大量晶核及電磁攪拌產生的晶粒增殖。當在一定攪拌功率下攪拌一定時間后，晶核數(shù)量及分散程度和溶質場、溫度場均勻性難以繼續(xù)顯著提高，故繼續(xù)增加攪拌時間，對漿料組織的尺寸和圓整度均難顯著改變。在宏觀上表現(xiàn)為超過一定攪拌時間范圍后，半固態(tài)漿料組織的尺寸和平均圓整度變化很小。

4 結論

1) 名義攪拌功率在0~0.6 kW/kg范圍內，越高的攪拌功率使7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料組織越細小圓整；超過0.6 kW/kg后，名義攪拌功率的增大對漿料組織有一定的細化作用，但對漿料組織平均圓整度的影響很小。

2) 隨著澆注溫度的降低，7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料中的初生(Al)晶粒尺寸變得細小，晶粒形狀由薔薇狀向球狀轉變；攪拌時間為0~40 s時，攪拌時間越長漿料組織越細小、圓整，超過該范圍，攪拌時間的增加對漿料組織的影響極為有限。

3) 通過工藝參數(shù)控制，弱電磁攪拌能制備出非枝晶細晶7A04鋁合金大體積半固態(tài)漿料。在澆注溫度為650 ℃，名義攪拌功率0.6 kW/kg，攪拌時間40 s條件下可以制備出初生晶粒平均直徑為73.5 μm，平均圓整度為0.57的7A04大體積鋁合金半固態(tài)漿料。

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(編輯 王 超)

Preparation of large-volume semi-solid slurry of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy by weak electromagnetic stirring

ZHAO Jun-wen1, 2, GUO An1, XU Chao1, LI Wei1, DAI Guang-ze1, WU Shu-sen2

(1. College of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China;2. State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The large-volume semi-solid slurry of 7A04 aluminum alloy was prepared by electromagnetic stirring with power of less than 1 kW/kg, and the effects of pouring temperature, stirring power and stirring time on the slurry were investigated. The results indicate that primary(Al) particles of large-volume semi-solid slurry of 7A04 aluminum alloy becomes finer, and average shape factor first increases and then keeps stable with decreasing pouring temperature, increasing stirring power and stirring time under the condition of this work. The large-volume semi-solid slurry of 7A04 aluminum alloy with primary(Al) particles of average equivalent diameter of 73.5 μm and average shape factor of 0.57 is obtained under pouring temperature of 650℃, nominal stirring power of 0.6 kW/kg and stirring time of 40 s.

semi-solid; large volume; 7A04 aluminum alloy; weak electromagnetic stirring

Project(2015BAG12B01) supported by the National Key Technology Support Program of China during the 13th Five-Year Plan Period; Project(P2015-10) supported by the Research Foundation of Open Project from the State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology of Huazhong University of Science and Technology, China

2015-09-16; Accepted date:2016-06-13

ZHAO Jun-wen; Tel: +86-28-87600724; E-mail: swjtuzjw@swjtu.edu.cn

1004-0609(2016)-12-2499-07

TG146.2+1；TG292

A

國家“十三五”科技支撐計劃資助項目(2015BAG12B01)；華中科技大學材料成形與模具技術國家重點實驗室開放課題研究基金資助(P2015-10)

2015-09-16；

2016-06-13

趙君文，副教授，博士；電話：028-87600724；E-mail: swjtuzjw@swjtu.edu.cn