張鳳萍

(山西太原重工，山西30024)

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微波消解法測(cè)定鉬鐵中銻、銅微量元素

張鳳萍

(山西太原重工，山西30024)

采用微波消解法結(jié)合ICP-AES對(duì)鉬鐵中的微量元素進(jìn)行定量分析，具有操作簡(jiǎn)單，分析速度快，干擾少等優(yōu)點(diǎn)。

微波消解法；微量元素；測(cè)定

鉬鐵是冶煉常用的原材料，作為冶金過程中鉬的重要添加原料,可以增加鋼的強(qiáng)度和耐磨性等性能，是鋼中的合金元素之一。為了提高鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量,必須嚴(yán)格控制其雜質(zhì)元素含量,因此必須準(zhǔn)確測(cè)定各微量元素的含量。目前對(duì)鉬鐵元素的測(cè)定用國(guó)標(biāo)方法，需進(jìn)行多次溶樣，使用多種儀器才能測(cè)出結(jié)果，繁瑣且可操作性不強(qiáng)，這樣不適合現(xiàn)代化快速生產(chǎn)的需要。提高監(jiān)測(cè)原材料質(zhì)量的能力，對(duì)有效控制鋼鐵中有害元素的污染非常必要。建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測(cè)定鉬鐵中微量元素銻、銅的分析方法。對(duì)樣品溶解酸度、元素分析譜線選擇、背景校正扣除等因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究，采用基體匹配與背景扣除法消除鉬基體對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾，綜合確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件，元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.8%。

測(cè)定鉬鐵中微量元素的方法時(shí)，試驗(yàn)前使用的全封閉微波消解法，利用微波的強(qiáng)穿透性，通過影響極性分子使得它們相互摩擦，吸收微波能量，從固相快速進(jìn)入液相，大大縮減了提取時(shí)間，又因?yàn)槿忾]環(huán)境，防止了交叉污染。微波消解技術(shù)具有安全、高效、節(jié)能的特點(diǎn)。

本方法采取微波消解法結(jié)合ICP-AES對(duì)鉬鐵中的微量金屬元素銻、銅進(jìn)行定量分析，樣品無須分離雜質(zhì)就可直接進(jìn)行多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)便，分析速度快，干擾少，一步完成多種元素測(cè)定等特點(diǎn)。

1　設(shè)備和材料

1.1試驗(yàn)儀器

(1)MARS-240/50型微波消解儀。溫度-時(shí)間程序?yàn)椋杭訜岬?0℃，保溫15min，降溫。

(2)垂直觀測(cè)等離子體發(fā)射光譜儀。ICP工作條件：高頻電源入射功率為1 150W；霧化器流量為0.70L/min；輔助氣流量為0.5L/min；沖洗泵速為50r/min，分析泵速為50r/min；最大積分時(shí)間為 30s。

(3)AE204型和38695型電子天平。

1.2試劑

(1)硝酸+鹽酸+水(2+1+3)，鹽酸、硝酸均為優(yōu)級(jí)純。

(2)銻、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg·ml-1)。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml容量瓶中，用2%的硝酸(G.R.)溶液配制成各元素濃度均為10μg·ml-1的混合液。

(3)將采集的樣品混合均勻后用四分法縮分。進(jìn)一步研磨至200目，試樣混勻后備用。

2　試驗(yàn)方法

2.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GSB04-1748—2004純標(biāo)液1 000μg·ml-1吸取1ml，分別用2%的HNO3稀釋于100ml容量瓶中，在5個(gè)100ml容量瓶中分別加入金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg·ml-1) 0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml， 稀釋至100ml容量瓶中，搖勻。該系列各元素濃度分別為0.02μg·ml-1、0.05μg·ml-1、0.10μg·ml-1、0.15μg·ml-1和0.20μg·ml-1，加入純金屬鉬溶液，制備成一系列含鉬基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅的測(cè)定用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)定。

2.2樣品的微波消解步驟

(1)準(zhǔn)確稱取0.200 0g干燥的樣品(105℃，干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶樣杯中，用少量水潤(rùn)濕。分別加入硝酸+鹽酸+水(2+1+3)混合液20ml，振搖使之與樣品充分混合，放置，等待反應(yīng)完畢，加蓋(內(nèi)蓋)。

(2)將該樣品杯放入消解罐，擰上外罐罐蓋，放入微波消解儀爐腔內(nèi)。設(shè)定微波消解程序，程序?yàn)椋杭訜岬?0℃，保溫15min。啟動(dòng)微波開關(guān)，開始進(jìn)行消解。

(3) 微波消解完成后，儀器會(huì)自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序，冷卻后，取出消解罐，稍冷后打開消解罐罐蓋，小心打開內(nèi)蓋。

(4) 每次分別以1ml～2ml的超純水沖洗溶樣杯杯蓋和杯壁2～3次，再以去離子水定容至100ml的容量瓶中，搖勻，從儀器中選擇各元素的測(cè)量波長(zhǎng)，用ICP-AES測(cè)定分析。

3　試驗(yàn)分析

3.1數(shù)據(jù)分析

3.1.1各元素的測(cè)量波長(zhǎng)

各元素的測(cè)量波長(zhǎng)如表1所示。

3.1.2樣品質(zhì)量分析

樣品測(cè)定含量如表2所示。

各標(biāo)準(zhǔn)試樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表1　各元素的波長(zhǎng)Table 1　Wavelength of each element

表2　樣品測(cè)定含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 2　Measured contents of samples (mass fraction,%)

表3　標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)結(jié)果Table 3　Tested results of standard samples

3.1.3測(cè)量數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在選定的工作條件下，用ICP-AES測(cè)定不同濃度Sb、Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度，以強(qiáng)度對(duì)元素濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在所選濃度范圍內(nèi)，這兩種元素的濃度與強(qiáng)度響應(yīng)值的線性關(guān)系顯著，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的回歸方程求出樣品元素的濃度。根據(jù)樣品質(zhì)量，計(jì)算兩種元素的質(zhì)量百分比濃度。實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

4　結(jié)論

(1)解決鉬鐵試樣溶解問題。選擇不同的溶解酸、溶樣方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這是準(zhǔn)確測(cè)定試樣的首要工作，要求溶樣徹底，不加粘稠性的酸，否則會(huì)損害儀器。本文用微波消解法解決了試樣溶解問題。

(2)建立了利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)測(cè)定銻、銅元素的分析方法。優(yōu)選了適宜的儀器測(cè)定參數(shù)和分析譜線,采用基體匹配與背景扣除法消除鉬基體對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾，標(biāo)準(zhǔn)系列與濃度的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，符合實(shí)驗(yàn)手冊(cè)要求。

(3)綜合確定最佳實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)鉬鐵中銻、銅微量元素測(cè)定做到快速準(zhǔn)確分析。避免有害元素、有害夾雜等對(duì)鋼材的侵害，為優(yōu)質(zhì)鋼材的冶煉提供了原材料成分?jǐn)?shù)據(jù)，提升了冶煉材料的測(cè)定水平，帶來了較好的長(zhǎng)期技術(shù)經(jīng)濟(jì)前景。

[1]吳紅穩(wěn)，黃堅(jiān)萍.微波消解/ICP-AES法測(cè)定土壤中的金屬元素[J].上海水務(wù)，2007，37(4):14-16.

[2]林光西,徐霞,張靜梅.ICP-MS測(cè)定土壤樣品中的有效錳、銅和鋅[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23(6):1267-1270.

編輯陳秀娟

Determination for Microelements of Antimony and Copper in Ferromolybdenum by Microwave Digestion Method

Zhang Fengping

ThequantitativeanalysishasbeenperformedbymicrowavedigestionmethodandICP-AESforthemicroelementsinferromolybdenum,whichhastheadvantagesofsimpleoperation,fastanalysisandfewinterference,etc.

microwavedigestionmethod;microelements;determination

2016—03—23

張鳳萍，女，高級(jí)工程師，主要從事化學(xué)分析研究。

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