羅 偉，余以剛，胡雙芳，邱 楊（.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 50640；.東莞出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東 東莞 5307）

不同干燥方式加工的梅干菜風(fēng)味物質(zhì)研究

羅 偉1，余以剛1，胡雙芳1，邱 楊2
（1.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 510640；2.東莞出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東 東莞 523072）

運(yùn)用氣-質(zhì)聯(lián)用方法對不同干燥方式加工的梅干菜風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行研究，鑒定微波干燥的梅干菜中6個(gè)有機(jī)酸組分、16個(gè)酯類組分、10個(gè)醛類組分、5個(gè)醇類組分、6個(gè)酮類組分、4個(gè)雜環(huán)類組分、6個(gè)烴類組分，冷凍干燥的梅干菜中3個(gè)有機(jī)酸組分、15個(gè)酯類組分、7個(gè)醛類組分、4個(gè)醇類組分、5個(gè)酮類組分、2個(gè)雜環(huán)類組分和10個(gè)烴類組分。結(jié)果表明：微波和冷凍干燥梅干菜的酯類含量分別為45.28% 和28.9%；微波干燥過程中梅干菜發(fā)生了酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，產(chǎn)品褐變比較嚴(yán)重，產(chǎn)品色澤和復(fù)水性較差；冷凍干燥梅干菜較好保留了熱敏性營養(yǎng)成分和風(fēng)味物質(zhì)，產(chǎn)品色澤和復(fù)水性好。

梅干菜；風(fēng)味物質(zhì)；氣相色譜-質(zhì)譜；酯化反應(yīng)

羅偉，余以剛，胡雙芳，等. 不同干燥方式加工的梅干菜風(fēng)味物質(zhì)研究［J］.廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，43（8）：

梅菜是指以大芥菜為原料經(jīng)腌制后再脫鹽等工藝制成的一種風(fēng)味蔬菜。梅菜富含膳食纖維，具有消食健胃、降血脂和降血壓等保健功能。腌制好的梅菜色澤金黃、香氣撲鼻，清香爽口，可加工成多種菜肴，其中以梅菜扣肉最為有名。

梅菜中的礦質(zhì)元素和氨基酸含量豐富，其中的鉀、鈣、鎂、磷等元素對人體代謝、血壓、骨骼有重要作用，而氨基酸是重要的鮮味物質(zhì)，是梅菜風(fēng)味的重要物質(zhì)之一［1］。隨著人們生活水平的提高以及對健康的日趨關(guān)注，消費(fèi)者對梅菜質(zhì)量的要求也越來越高，因而，為了改進(jìn)梅菜的生產(chǎn)工藝，有必要檢測梅菜的風(fēng)味物質(zhì)成分以便于更好地指導(dǎo)梅菜生產(chǎn)。梅菜干燥后稱為梅干菜，主要干燥方式有熱風(fēng)干燥、微波干燥和冷凍干燥，其中熱風(fēng)干燥產(chǎn)品品質(zhì)較差，高品質(zhì)梅菜主要采用微波干燥和冷凍干燥［2］。頂空-氣相色譜-質(zhì)譜（HS-GC-MS）是近年來測定食品風(fēng)味物質(zhì)常用的方法，該法采用頂空進(jìn)樣，干擾少，譜圖解析容易［3-5］，已應(yīng)用于啤酒中風(fēng)味物質(zhì)的檢測、榨菜及韓國泡菜中風(fēng)味物質(zhì)的檢測，還應(yīng)用于蘋果不同品種中主要芳香成分的檢測［6-9］。采用HS-GC-MS檢測微波干燥和冷凍干燥的梅干菜的風(fēng)味物質(zhì)，有助于深入了解梅菜的風(fēng)味成分及產(chǎn)品質(zhì)量控制［10-12］。

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

供試?yán)鋬龈稍锩犯刹撕臀⒉ǜ稍锩犯刹司擅分萑A興盛現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司提供。

主要儀器：粉碎機(jī)，秦嶺市林大機(jī)械有限公司；氣相色譜儀（1260型）、固相微萃取頭（50/30 μm DVB/CAR/PDMS）、氣-質(zhì)聯(lián)用儀（6890N GC-5973MS）、HP-5毛細(xì)管柱（30mm ×0.25mm×0.25μm），安捷倫儀器有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1樣品制備 取梅干菜150.0 g用粉碎機(jī)磨成粉末狀，轉(zhuǎn)移至500 mL樣品瓶內(nèi)，樣品占瓶容量1/3左右，加封蓋口備用。

1.2.2固相微萃取 取梅菜粉末樣20.0 g，放入頂空進(jìn)樣瓶中，于60℃恒溫箱內(nèi)恒溫20 min，將經(jīng)270℃老化的萃取頭插入玻璃瓶中，推出纖維頭恒溫吸附40 min，然后抽回纖維頭，再從玻璃瓶上拔出萃取頭；將萃取頭插入氣相色譜儀，推出纖維頭，在250℃條件下解吸3 min，然后抽回纖維頭后拔出萃取頭，同時(shí)啟動儀器采集數(shù)據(jù)［13-14］。

1.2.3GC-MS檢測條件 色譜柱：HP-5ms （30 mm×0.25 mm×0.25μm）；色譜條件：載氣，高純氦氣（1.0 mL/min）；升溫條件：初溫40℃，保持5 min，5℃/min升溫至120℃，保持2 min，7℃ /min升溫至220℃，保持5 min，進(jìn)樣口溫度250℃；質(zhì)譜條件［15］：離子源溫度250℃，MS四級桿溫度250℃，電子轟擊能70 eV，掃描范圍35～350 m/z。

1.2.4定性定量方法 定性：化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫檢索同時(shí)相匹配。定量：相對百分比的含量按照峰面積歸一化法計(jì)算。

2　結(jié)果與分析

2.1微波干燥梅菜風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析結(jié)果

微波干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)GC-MS總離子流見圖1。從微波干燥梅干菜樣品中檢測出59種揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果見表1。微波干燥梅干菜中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分類統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2，其中包括有機(jī)酸6種、酯類16種、醛類10種、醇類5種、酮類6種、雜環(huán)類4種、烷類4種、烯類2種，以及幾種含硫化合物。

2.2冷凍干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析結(jié)果

冷凍干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)GC-MS總離子流見圖2。從冷凍干燥梅干菜樣品中檢測出50種揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果見表3。冷凍干燥梅干菜中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分類統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表4，其中包括有機(jī)酸3種、酯類15種、醛類7種、醇類4種、酮類5種、雜環(huán)類2種、烷類8種、烯類2種，以及幾種含硫化合物。

2.3微波干燥和冷凍干燥方式對梅干菜風(fēng)味物質(zhì)的影響

從表2、表4可以看出，冷凍干燥梅干菜中的有機(jī)酸含量比微波干燥高，醇類含量也明顯高于微波干燥梅干菜，其中2，3-丁二醇、苯乙醇、丙二醇等的含量遠(yuǎn)高于微波干燥梅干菜；微波和冷凍干燥梅干菜的酯類含量分別為45.28% 和28.9%，表明在梅干菜微波干燥過程中，由于在較高的溫度下發(fā)生了酯化反應(yīng)，有機(jī)酸和醇類物質(zhì)減少，而酯類物質(zhì)增加很明顯；醛類、酮類和雜環(huán)類物質(zhì)變化不是特別明顯。

圖1　微波干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)GC-MS總離子流

表1　微波干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析結(jié)果

（續(xù)表1）

表2　微波干燥梅干菜中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分類

真空冷凍干燥在低溫下進(jìn)行升華干燥，由于真空度較高，梅干菜中低沸點(diǎn)物質(zhì)容易揮發(fā)，熱敏性營養(yǎng)成分和風(fēng)味物質(zhì)得到了很好的保留，產(chǎn)品色澤不變，呈淡綠色。由于梅干菜的主要風(fēng)味物質(zhì)還是以高沸點(diǎn)難揮發(fā)物為主，冷凍干燥基本保存了梅菜中原始的風(fēng)味物質(zhì)。而微波干燥過程中，梅干菜內(nèi)部發(fā)生了酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，產(chǎn)品褐變比較嚴(yán)重，呈深棕色，梅干菜的質(zhì)感較硬，復(fù)水性較差。

圖2　冷凍干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)GC-MS總離子流

表3　冷凍干燥梅干菜風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析結(jié)果

（續(xù)表3）

表4　冷凍干燥梅干菜中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

3　結(jié)論

采用GC-MS方法檢測梅干菜風(fēng)味物質(zhì)，鑒別出微波干燥梅干菜中6個(gè)有機(jī)酸組分、16個(gè)酯類組分、10個(gè)醛類組分、5個(gè)醇類組分、6個(gè)酮類組分、4個(gè)雜環(huán)類組分、6個(gè)烴類組分，冷凍干燥梅干菜中3個(gè)有機(jī)酸組分、15個(gè)酯類組分、7個(gè)醛類組分、4個(gè)醇類組分、5個(gè)酮類組分、2個(gè)雜環(huán)類組分、10個(gè)烴類組分。

采用微波干燥的梅干菜酯類成分明顯增加，說明在干燥過程中酯化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，產(chǎn)品褐變較嚴(yán)重，產(chǎn)品色澤和復(fù)水性較差。而冷凍干燥梅干菜較好保留了熱敏性營養(yǎng)成分和風(fēng)味物質(zhì)，產(chǎn)品色澤好和復(fù)水性好。

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（責(zé)任編輯 鄒移光）

Study on flavor components of pickled mustard dried by different methods

LUO Wei1，YU Yi-gang1，HU shuang-fang1，QIU Yang2
（1. College of Light Industry and Food Sciences，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China；2.Dongguan Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Dongguan 523072，China）

Gas chromatography-mass spectrometry （GC/MS） was used to analyze the flavor components of pickled mustard dried by different methods. 6 organic acids，16 esters，10 aldehydes，5 alcohols，6 ketones，4 heterocyclic and 6 hydrocarbon components were identified in microwave drying pickled mustard；3 organic acids，15 esters，7 aldehydes，4 alcohols，5 ketones，2 heterocyclic and 10 hydrocarbon components were identified in freeze drying pickled mustard. The results showed that，the percentages of esters among all the identified components were 45.28% and 28.9% in microwave drying and freeze drying pickled mustard，respectively. During the microwave drying process，oxidation and esterification of pickled mustard led to a severer brown stained effect，which damaged the color quality of final product. While，freeze drying process could protect heat-sensitive nutrients as well as flavor substances in pickled mustard. Compared to microwave drying process，better color quality and rehydration performance were achieved for final pickled mustard product by using freeze drying method.

pickled mustard；flavor component；GC-MS；esterification

TS255.52

A

1004-874X（2016）08-0131-07

2016-01-20

廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B020311007）

羅偉（1979-），男，在讀碩士生，E-mail：mzluowei@126.com

余以剛（1968-），男，博士，教授，E-mail：yuyigang@scut.edu.cn