張世賢，毛麗萍

（甘肅省白銀市聚銀公司PVC廠，甘肅白銀 730900）

基于響應(yīng)面分析的聚氯乙烯制備研究

張世賢，毛麗萍

（甘肅省白銀市聚銀公司PVC廠，甘肅白銀 730900）

把超聲波技術(shù)應(yīng)用到聚氯乙烯制備，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，用響應(yīng)面分析法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，得出比單因素實(shí)驗(yàn)更優(yōu)的條件，為在超聲波輔助下合成聚氯乙烯的選擇提供參考依據(jù)。

聚氯乙烯；響應(yīng)面；聚合

作為工程塑料之一，PVC占塑料總消費(fèi)量比例較大，其消費(fèi)量?jī)H次于聚乙烯。目前，聚氯乙烯的消費(fèi)量已達(dá)萬(wàn)噸級(jí)。隨著建筑行業(yè)的發(fā)展，其對(duì)于改性PVC的需求逐漸增大，管材、板材、型材等需求也在增加。確定PAC材質(zhì)的最優(yōu)組合，提高聚氯乙烯的制備效率，對(duì)提高聚氯乙烯產(chǎn)率極為重要。鑒于此，用響應(yīng)面分析法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，得出比單因素實(shí)驗(yàn)更優(yōu)的條件，為在超聲波輔助下合成聚氯乙烯的選擇提供參考依據(jù)。

表1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)因素及水平

1 聚氯乙烯制備實(shí)驗(yàn)概況

液態(tài)氯乙烯單體以水為分散介質(zhì)，增加分散劑和不溶于水而溶于單體的引發(fā)劑，設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度，用超聲波技術(shù)[1]，攪拌，使其呈珠粒狀懸浮于水相中進(jìn)行聚合。聚合完成后，經(jīng)堿洗、汽提、離心、干燥得到白色粉末狀的聚氯乙烯樹脂。按單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取輻照時(shí)間、輻照溫度、超聲功率和固液比，對(duì)PVC產(chǎn)量/g（對(duì)應(yīng)10.00g反應(yīng)物的產(chǎn)出量）作響應(yīng)面分析，以確定最佳配方，響應(yīng)面因素見表1。

圖1 輻照時(shí)間和輻照溫度對(duì)產(chǎn)量的響應(yīng)面圖

圖2 輻照時(shí)間和輻照溫度對(duì)產(chǎn)量的等高線圖

2 基于響應(yīng)面分析的聚氯乙烯實(shí)驗(yàn)的研究

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的響應(yīng)面分析

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)超聲功率為140.00W，液固比為2.5時(shí)，輻照時(shí)間在3.0～4.0h時(shí)，產(chǎn)量隨體系溫度的增加呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)；當(dāng)輻照溫度在50.00～60.00℃時(shí)，產(chǎn)量隨反應(yīng)時(shí)間的增加呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì)。對(duì)應(yīng)的輻照時(shí)間和輻照溫度對(duì)產(chǎn)量的響應(yīng)面圖及等高線見圖1和圖2。

當(dāng)輻照溫度為55.00℃，液固比為2.5時(shí)，輻照時(shí)間在3.0～4.0h時(shí)，產(chǎn)量隨超聲功率[2]的提高呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì)；當(dāng)超聲功率在120.00～160.00W時(shí)，產(chǎn)量隨輻照時(shí)間的增加而呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)，且當(dāng)超聲功率接近140.00W時(shí)，對(duì)產(chǎn)量的影響最為顯著。

當(dāng)輻照溫度為55.00℃，超聲功率為140.00W，輻照時(shí)間在3.0～4.0h時(shí)，產(chǎn)量隨液固比的減少呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)。當(dāng)輻照時(shí)間為3.5h，超聲功率140.00W，輻照溫度在50.00～60.00℃時(shí)，產(chǎn)量隨液固比的減少而上升；當(dāng)液固比在2.0～3.0時(shí)，產(chǎn)量隨輻照溫度的增加呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)輻照時(shí)間為3.5h，輻照溫度為55.00℃，超聲功率在120.00～160.00W時(shí)，產(chǎn)量隨液固比的減少而上升；當(dāng)液固比在2.0～3.0時(shí)，隨超聲功率的增加，其呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。

2.2 配方的優(yōu)化組合及驗(yàn)證

設(shè)定取值范圍：輻照時(shí)間3.0～4.0h，輻照溫度50.00～60.00℃，超聲功率120.00～160.00W，液固比2.0～3.0，將產(chǎn)量設(shè)定為最大值；最優(yōu)配方為：輻照時(shí)間4.0h，輻照溫度55.65℃，超聲功率141.11W，固液比為1∶2，其理論產(chǎn)量為5.16g，考慮到配方設(shè)計(jì)，將其修正為：輻照時(shí)間4.0h，輻照溫度55.00℃，超聲功率140.00W，固液比為1∶2，根據(jù)修正后的最優(yōu)配方進(jìn)行驗(yàn)證，其產(chǎn)量為5.15%，說(shuō)明該模型與實(shí)驗(yàn)值擬合好。

2.3 空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按最優(yōu)配比組合，得出空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)號(hào)1、2、3、4，產(chǎn)量分別為2.52、2.89、2.60、2.67g。

2.4 有超聲波作用和無(wú)超聲波作用的產(chǎn)量比較

在超聲波作用下，聚合乙烯合成產(chǎn)量大于無(wú)超聲波作用下的產(chǎn)量[3]，且在超聲波作用下的產(chǎn)量是無(wú)超聲波作用下產(chǎn)量的1.9倍。對(duì)比無(wú)超聲波作用，有超聲波作用高于無(wú)超聲波作用的產(chǎn)量2.48g。之所以超聲波作用下聚合乙烯合成產(chǎn)量較高，原因可能在于超聲波獨(dú)特的能量導(dǎo)入加快了聚合反應(yīng)的速度，提高了化學(xué)反應(yīng)的效率和產(chǎn)率。

3 結(jié)論

通過(guò)平行3次空白實(shí)驗(yàn)，得出無(wú)超聲波作用的聚氯乙烯產(chǎn)量為2.67g，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在超聲波作用下的聚氯乙烯產(chǎn)量為5.15g。它必然優(yōu)于無(wú)超聲波作用的2.69g，且有為無(wú)超聲波作用下的產(chǎn)量的1.9倍，可判斷為超聲波在特定條件下增強(qiáng)反應(yīng)效率，增加產(chǎn)量。

[1]馮若,李化茂.聲化學(xué)及其應(yīng)用[M].安徽:安徽科學(xué)技術(shù)出版社,1992:1-3.

[2]李記太,臧洪俊.超聲波應(yīng)用于有機(jī)合成方面的新進(jìn)展[J].河北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2000,20(1):96-102.

[3]張濤,常琳,吳霄,等.超聲聲化學(xué)的發(fā)展與應(yīng)用[J].技術(shù)與創(chuàng)新管理,2008,29(5):523-525.

Preparation of PVC-based Response Surface Analysis

Zhang Shi-xian, Mao Li-ping
(Silver City, Gansu Province Poly Silver Company PVC Plant, Gansu Baiyin 730900)

The application of ultrasonic technology to polyvinyl chloride, on the basis of single factor experiments, response surface analysis with the experimental conditions were optimized experimentally obtained better conditions than a single factor for the ultrasound-assisted synthesis PVC choose to provide a basis for reference.

PVC; Response surface; Polymerization

TQ013.1

A

2096-0387（2016）01-0030-02

張世賢（1984-），男，甘肅人，碩士，高級(jí)工程師，研究方向：聚氯乙烯制備研究。