□ 島津 供稿

島津GCMS-TQ8040結(jié)合雙柱系統(tǒng)單次同步分析植物源性食品中900種化學(xué)污染物（下）

□ 島津 供稿

圖4　大豆基質(zhì)中化合物檢出限分布情況

圖 5 配備雙柱系統(tǒng)的GCMS-TQ8040

雙柱系統(tǒng)提升分析結(jié)果準(zhǔn)確性實(shí)例

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于基質(zhì)過(guò)于復(fù)雜的樣品，在一根色譜柱上同時(shí)分析數(shù)百種化合物時(shí)，即便利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，仍然存在少量目標(biāo)組分因基質(zhì)干擾而無(wú)法準(zhǔn)確定量的現(xiàn)象；此外，由于化合物的性質(zhì)不同，在不同色譜柱上獲得的分離效果也不同，因此一根色譜柱難以滿足每個(gè)目標(biāo)物最佳的分離效果。通過(guò)島津獨(dú)有的質(zhì)譜雙柱系統(tǒng)（Twin Line MS System），利用兩根色譜柱不同的分離特性，將目標(biāo)物和復(fù)雜基質(zhì)進(jìn)行有效分離，消除化學(xué)基質(zhì)干擾，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的準(zhǔn)確測(cè)定。

試劑和樣品

所有試劑均為色譜純級(jí)別，農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Supelco。

選擇大豆、橙子、糙米和菠菜四類樣品，并制備機(jī)制液，再用GPC凈化系統(tǒng)（島津微型凝膠色譜系統(tǒng)）對(duì)樣品基質(zhì)凈化。

儀器方法和參數(shù)

系統(tǒng)（圖5）搭載島津特有質(zhì)譜雙柱系統(tǒng)（Twin Line MS System），色譜柱1（SHRxi-5Sil MS（30m L.，0.25mm I.D.，df=0.25mm）（Shimadzu，P/N:221-75954-30））和色譜柱2（SH-Rtx-200MS（30m L.，0.25mm I.D.，df=0.25mm） （Shimadzu，P/N:221-75811-30））。通過(guò)兩根不同類型的色譜柱對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分析，獲得樣品全部數(shù)據(jù)結(jié)果；其中一根色譜柱所得數(shù)據(jù)用于定量，另一根用于組分的確認(rèn)。

MRM采集方法由Smart MRM數(shù)據(jù)庫(kù)建立。具體分析條件見表3。

表2　四種不同基質(zhì)中部分化學(xué)污染物的%RSD值（n=5，加標(biāo)濃度5ppb）

圖6　大豆基質(zhì)液中地茂散（氯甲氧苯）的色譜圖

結(jié)果討論

圖6展示大豆樣品中，目標(biāo)物分別在色譜柱1和2上的分析結(jié)果。由于基質(zhì)與目標(biāo)物在色譜柱1上共流出，且產(chǎn)生相同的離子對(duì)，導(dǎo)致目標(biāo)組分干擾嚴(yán)重，無(wú)法獲得準(zhǔn)確的定性和定量結(jié)果。此時(shí)，將樣品切換到極性較強(qiáng)的色譜柱2分析時(shí)，目標(biāo)物和干擾基質(zhì)在柱2上的保留能力出現(xiàn)差異，兩者完美分離，目標(biāo)組分獲得準(zhǔn)確測(cè)定。在日常分析中，利用質(zhì)譜雙柱系統(tǒng)可提高分析結(jié)果的精度，可對(duì)最終數(shù)據(jù)結(jié)果再次確認(rèn)。

結(jié)論單次進(jìn)樣同步分析900種化學(xué)污染物時(shí)，利用島津GCMS-TQ8040的Smart MRM數(shù)據(jù)庫(kù)和Smart MRM分組功能建立的快速篩查方法，可有效保證結(jié)果的高靈敏度和準(zhǔn)確性。針對(duì)復(fù)雜樣品中因基質(zhì)干擾而無(wú)法測(cè)定的組分，可采用島津特有的質(zhì)譜雙柱系統(tǒng)（Twin Line MS System），有效消除基質(zhì)干擾，獲得更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

（勘誤聲明：8期上本文表1中的進(jìn)樣體積是“2μL”不是“2L”。）