金關(guān)秀,應(yīng)偉偉,雷　新,從明芳,祝成炎

(1.浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院，杭州　310018；2.浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江紹興　312000)

?

聚丙烯紡粘非織造材料的制備與纖網(wǎng)細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征

金關(guān)秀1,2,應(yīng)偉偉1,雷新1,從明芳1,祝成炎1

(1.浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院，杭州310018；2.浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江紹興312000)

為探討制備技術(shù)參數(shù)對聚丙烯紡粘非織造過濾材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，分別設(shè)定網(wǎng)簾頻率為5、6、7、8Hz和9Hz，計(jì)量泵頻率為20、22、24、26、28Hz，共制備了9種試樣。采用基平面網(wǎng)特征長度等7個(gè)參數(shù)對紡粘非織造纖網(wǎng)的細(xì)觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征并進(jìn)行測定。結(jié)果表明：隨著網(wǎng)簾頻率的提高，基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)均呈下降趨勢，平均纖維取向角減小，孔隙率隨之提高，孔徑呈增大趨勢，但孔徑變異系數(shù)逐步減??；隨著計(jì)量泵頻率的提高，纖維直徑隨之增大，孔隙率下降，孔徑呈減小態(tài)勢，但孔徑變異系數(shù)增大。對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合或線性擬合，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.98699～0.99734，顯示有很好的擬合度。

聚丙烯；紡粘非織造材料；細(xì)觀結(jié)構(gòu)；網(wǎng)簾頻率；計(jì)量泵頻率

空氣過濾在人們的生活和生產(chǎn)中正扮演著越來越重要的角色[1-2]。纖維過濾材料憑借原材料廣、綜合性能優(yōu)及易于加工等優(yōu)勢，在空氣過濾材料中占絕大部分，其中非織造材料由于其獨(dú)特的三維多孔結(jié)構(gòu)而受到廣泛應(yīng)用[3-4]。采用不同或相同成網(wǎng)方式的非織造材料進(jìn)行復(fù)合加工制備復(fù)合型非織造空氣過濾材料是一條具備綜合優(yōu)勢的加工途徑[5]，既可獲得優(yōu)良的過濾效果，其加工過程又相對簡單易行，而且材料的使用壽命較長。非織造過濾材料的性能取決于材料的纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)，包括纖維堆砌方式和孔隙結(jié)構(gòu)[6-7]。聚丙烯(PP)紡粘非織造材料機(jī)械性能優(yōu)良、體積密度小、加工流程短，雖較少單獨(dú)應(yīng)用于空氣過濾，但卻是一種綜合性能較好、從某種意義上來說是不可或缺的復(fù)合基材[8]，本文對單層PP紡粘非織造材料的細(xì)觀結(jié)構(gòu)隨制備技術(shù)參數(shù)而變化的規(guī)律進(jìn)行探索，為研制高效的復(fù)合非織造材料提供理論基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料

紡粘PP切片，熔點(diǎn)162℃，熔融指數(shù)30g/10min(常州普萊克紅梅色母料有限公司)。

1.2設(shè)備與儀器

HD-SM100型紡粘/熔噴非織造布試樣生產(chǎn)線(煙臺(tái)華大科技有限公司)；JSM-5610LV掃描電鏡(日本JEOL公司)；AL204-IC電子天平；YG(B)141D型數(shù)字式織物厚度儀；PSM165孔徑測試儀(德國TOPAS公司)。

1.3材料制備

分別設(shè)定不同的計(jì)量泵頻率(控制計(jì)量泵轉(zhuǎn)速)和網(wǎng)簾頻率(控制網(wǎng)簾速度)進(jìn)行材料的制備，實(shí)驗(yàn)方案如表1所示。

表1制備實(shí)驗(yàn)方案

試樣編號制備技術(shù)參數(shù)計(jì)量泵頻率/Hz網(wǎng)簾頻率/HzA205B206C207D208E209F227G247H267I287

其它設(shè)備工藝條件為：

螺桿擠出機(jī)溫度200、210、220、220、220℃(1～5區(qū))；紡絲箱體和紡絲組件溫度均為220℃；側(cè)吹風(fēng)溫度20℃；側(cè)吹風(fēng)頻率28Hz。

由表1中可知制備方案分為兩個(gè)組別，其一為計(jì)量泵頻率固定而改變網(wǎng)簾頻率，其二為網(wǎng)簾頻率固定而改變計(jì)量泵頻率，其中試樣C兼屬兩個(gè)組別。

1.4纖網(wǎng)細(xì)觀結(jié)構(gòu)的表征與測試

從唯象角度來看，最簡單的纖網(wǎng)具有兩個(gè)直徑厚度，由若干相互交叉的纖維所構(gòu)成，稱為基平面網(wǎng)。非織造布可以看作是由若干個(gè)基平面網(wǎng)復(fù)合而成的纖維集合體[9-10]。

本文采用基平面網(wǎng)特征長度、基平面網(wǎng)層數(shù)、纖維直徑、平均纖維取向角、孔隙率、孔徑以及孔徑變異系數(shù)這7個(gè)參數(shù)對紡粘非織造纖網(wǎng)細(xì)觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，計(jì)算、測定方法如下。

1.4.1纖維直徑和平均纖維取向角

每個(gè)樣品取10個(gè)不同部位進(jìn)行電鏡掃描，獲得相應(yīng)的10幅SEM圖像，放大倍數(shù)為200；例如圖1所示為樣品A的1#SEM圖像，圖像尺寸為400×400像素。采用Image Pro-Plus(IPP)軟件測量不同掃描電鏡圖片中100根纖維的直徑，并求取平均值，記為d(μm)。

圖1　樣品A之1#SEM圖像

本文以平均纖維取向角表征材料中纖維的取向程度。采用IPP軟件測量每個(gè)樣品各10幅SEM圖片中所有纖維的取向角(纖維與材料縱向的小于或等于90°的夾角)，求取平均值，記為α。當(dāng)α=45°時(shí)，材料中纖維排列最為雜亂。

1.4.2基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)

基平面網(wǎng)特征長度是用于分析研究非織造材料分層細(xì)觀結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)?；矫婢W(wǎng)特征長度如式(1)計(jì)算：

(1)

式(1)中：σ為基平面網(wǎng)特征長度(km/m2)；μ為面密度(g/m2)；t為材料厚度(mm)；ρ為纖維密度(g/cm3)，本文實(shí)驗(yàn)用纖維材料為PP，ρ取值為0.91。

基平面網(wǎng)層數(shù)如式(2)計(jì)算：

(2)

式(2)中：n為基平面網(wǎng)層數(shù)。

則材料單位面積上的纖維總長度如式(3)求?。?/p>

l=σ×n

(3)

式(3)中：l為材料單位面積上的纖維總長度。

1.4.3孔隙率

材料孔隙率如式(4)求?。?/p>

(4)

式(4)中：λ為孔隙率(%)。

1.4.4孔徑及其變異系數(shù)

采用PSM165孔徑測試儀測取樣品的孔徑(記為p)及其標(biāo)準(zhǔn)差，并由此計(jì)算孔徑變異系數(shù)v。

2　結(jié)果與分析

2.1網(wǎng)簾頻率對基平面網(wǎng)特征長度的影響

網(wǎng)簾頻率對PP紡粘非織造材料基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)的影響分別如圖2和圖3所示。

圖2　網(wǎng)簾頻率對基平面網(wǎng)特征長度的影響

圖3　網(wǎng)簾頻率對基平面網(wǎng)層數(shù)的影響

由圖2和圖3可見，隨著網(wǎng)簾頻率的提高，材料基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)均呈減小趨勢，分析認(rèn)為其原因在于隨著網(wǎng)簾加速，雖然在單位時(shí)間內(nèi)從噴絲板噴出的纖維總量不變，但網(wǎng)簾單位面積上收集到的纖維量(總長度)隨之減少。本文采用origin軟件對基平面網(wǎng)長度實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(5)：

y=16830.0747+(23018.3203-

16830.0747)/(1+e(x-7.0647)/0.7003)

(5)

相關(guān)系數(shù)為0.99469，說明有很好的擬合度。對基平面網(wǎng)層數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性擬合，擬合函數(shù)如式(6)：

y=11.4560-0.2900x

(6)

相關(guān)系數(shù)為0.99650，說明有很好的擬合度。

2.2計(jì)量泵頻率對纖維直徑的影響

計(jì)量泵頻率對PP紡粘非織造材料纖維直徑的影響如圖4所示。

圖4　計(jì)量泵頻率對纖維直徑的影響

由圖4可知，隨著計(jì)量泵頻率的增大，纖維直徑的數(shù)值呈單調(diào)上升態(tài)勢，在網(wǎng)簾頻率保持7Hz，而計(jì)量泵頻率從20Hz逐步增大至28Hz(級差為2Hz)時(shí)，纖維直徑由21.96μm增大至24.67μm，上升幅度為12.34%。分析認(rèn)為隨著計(jì)量泵頻率的增加，PP聚合物擠出量(流量)也隨之增大，則作用在聚合物單位流量上的氣流拉伸力會(huì)相應(yīng)減小，使得拉伸程度降低，從而導(dǎo)致纖維直徑增大。對纖維直徑實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(7)：

y=25.3620+(4.0685-25.3620)/

(1+e(x-11.8527)/4.9133)

(7)

相關(guān)系數(shù)為0.99199，說明有很好的擬合度。

2.3網(wǎng)簾頻率對平均纖維取向角的影響

圖5所示為網(wǎng)簾頻率對平均纖維取向角的影響規(guī)律。

圖5　網(wǎng)簾頻率對平均纖維取向角的影響

由圖5可知，隨著網(wǎng)簾頻率的提高，平均纖維取向角(α)逐步減小。α值越小，表示材料中纖維整體沿縱向取向的趨勢越明顯。分析認(rèn)為隨著網(wǎng)簾頻率的增加，纖網(wǎng)鋪網(wǎng)速度的縱向分量也隨之增大，但其橫向分量不變，從而使得整體上纖維逐漸趨于沿縱向排列。對平均纖維取向角實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性擬合，擬合函數(shù)如式(8)：

y=51.3278-1.4327x

(8)

相關(guān)系數(shù)為0.99194，說明有很好的擬合度。

2.4計(jì)量泵頻率對孔隙率的影響

圖6所示為材料孔隙率隨計(jì)量泵頻率不同而變化的規(guī)律。

圖6　計(jì)量泵頻率對孔隙率的影響

由圖6可知材料孔隙率隨計(jì)量泵頻率的增大而呈下降趨勢。由孔隙率計(jì)算式(4)可知，材料孔隙率取決于其面密度、纖維密度和材料厚度這3個(gè)因素，而面密度又可換算為材料單位面積上纖維總體積與纖維密度之乘積，結(jié)合式(3)可得：

(9)

此外，可將式(2)轉(zhuǎn)換為：

t=2×n×d

(10)

將式(9)、式(10)代入式(4)，可得：

(11)

另一方面實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，材料的基平面網(wǎng)特征長度σ值在網(wǎng)簾頻率相同而計(jì)量泵頻率不同的情況下保持穩(wěn)定；而當(dāng)計(jì)量泵頻率增加時(shí)，纖維直徑d隨之增大(見本文2.2)，從而由式(11)可知材料孔隙率將呈下降趨勢。對孔隙率實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性擬合，擬合函數(shù)如式(12)：

y=90.8580-0.4240x

(12)

相關(guān)系數(shù)為0.99131，說明有很好的擬合度。

2.5網(wǎng)簾頻率對孔隙率的影響

圖7所示為材料孔隙率隨網(wǎng)簾頻率不同而變化的規(guī)律。

圖7　網(wǎng)簾頻率對孔隙率的影響

由圖7可知隨著網(wǎng)簾頻率的增大，材料孔隙率呈增大態(tài)勢。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在計(jì)量泵頻率相同而網(wǎng)簾頻率不同的情況下纖維直徑的數(shù)值保持穩(wěn)定，而當(dāng)網(wǎng)簾頻率增加時(shí)，材料的基平面網(wǎng)特征長度σ值隨之減小(見本文2.1)，從而由式(11)可知材料孔隙率將增大。對孔隙率實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性擬合，擬合函數(shù)如式(13)：

y=73.0350+1.3670x

(13)

相關(guān)系數(shù)為0.99430，說明有很好的擬合度。

2.6計(jì)量泵頻率對孔徑及其變異系數(shù)的影響

圖8所示為計(jì)量泵頻率對孔徑的影響規(guī)律。

圖8　計(jì)量泵頻率對孔徑的影響

由圖8可見材料孔徑隨計(jì)量泵頻率的增大而呈下降趨勢。分析認(rèn)為一方面實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示材料的基平面網(wǎng)特征長度σ值和層數(shù)n在網(wǎng)簾頻率相同而計(jì)量泵頻率不同的情況下保持穩(wěn)定，即材料單位面積上纖維總長度l保持穩(wěn)定；另一方面計(jì)量泵頻率的增加導(dǎo)致纖維直徑的增大。從而使得纖網(wǎng)中各層之間的相互遮蓋程度不斷強(qiáng)化，導(dǎo)致孔徑減小。對孔徑實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(14)：

y=15.2249+(30.8037-15.2249)/

(1+e(x-24.7162)/1.9149)

(14)

相關(guān)系數(shù)為0.99734，說明有很好的擬合度。

圖9顯示孔徑變異系數(shù)隨計(jì)量泵頻率的提高而增大，這是因?yàn)殡S著計(jì)量泵頻率的提高，纖維直徑增大，由此在纖維堆砌過程中形成大孔的幾率增加，從而使得孔徑差異增大。對孔徑變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(15)：

y=1533.7750+(54.9965-

1533.7750)/(1+e(x-38.1402)/3.1640)

(15)

相關(guān)系數(shù)為0.99525，說明有很好的擬合度。

圖9　計(jì)量泵頻率對孔徑變異系數(shù)的影響

2.7網(wǎng)簾頻率對孔徑及其變異系數(shù)的影響

圖10所示為網(wǎng)簾頻率對孔徑的影響規(guī)律。

圖10　網(wǎng)簾頻率對孔徑的影響

由圖10可見材料孔徑隨網(wǎng)簾頻率的提高而呈增大趨勢。分析認(rèn)為實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示當(dāng)網(wǎng)簾頻率增加時(shí)，材料的基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)均隨之減小，使得纖網(wǎng)單位面積上纖維數(shù)量(根數(shù))減少，由此孔隙被進(jìn)一步分割的趨勢減弱，此外隨著材料中纖維沿縱向取向度的提高使得纖維相互之間兩兩靠攏趨勢加大，由此造成纖網(wǎng)孔徑呈增大態(tài)勢。對孔徑實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(16)：

y=343.1971-(22.3149+

343.1971)/(1+e(x-23.1746)/9.0370)

(16)

相關(guān)系數(shù)為0.98699，說明有很好的擬合度。

圖11顯示孔徑變異系數(shù)隨網(wǎng)簾頻率的提高而減小。分析認(rèn)為網(wǎng)簾頻率的提高減少了纖維堆積纏結(jié)現(xiàn)象的發(fā)生，從而使得纖網(wǎng)均勻性提高，導(dǎo)致孔徑變異系數(shù)減小。對孔徑變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合，擬合曲線如式(17)：

y=35.0587+(559.3739-

35.0587)/(1+e(x+0.5922)/2.3749)

(17)

相關(guān)系數(shù)為0.99642，說明擬合度很好。

圖11　網(wǎng)簾頻率對孔徑變異系數(shù)的影響

3　結(jié)　論

a)隨著網(wǎng)簾頻率的提高，材料基平面網(wǎng)特征長度和層數(shù)均呈下降趨勢；平均纖維取向角逐步減小；孔隙率隨之提高；孔徑呈增大趨勢，但孔徑變異系數(shù)逐步減小。

b)隨著計(jì)量泵頻率的提高，纖維直徑隨之增大；孔隙率逐步下降；孔徑也呈減小態(tài)勢，但孔徑變異系數(shù)增大。

c)對上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行Boltzmann函數(shù)擬合或線性擬合，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.98699～0.99734，說明有很好的擬合度。

d)研究制備工藝條件對紡粘非織造材料纖網(wǎng)參數(shù)的影響規(guī)律有助于探明非織造材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理，可為研制具有優(yōu)良高效低阻性能的非織造過濾材料提供理論依據(jù)。

[1] 張威,谷海蘭.非織造空氣過濾材料對PM2.5的過濾性能[J].上海紡織科技,2013,41(2):59-61.

[2] 賈哲昆,楊銀英,王進(jìn)美.納米技術(shù)在空氣過濾材料中的研究與應(yīng)用[J].河北紡織,2010(1):28-31.

[3] 殷保璞,吳海波,靳向煜,等.非織造過濾材料的孔隙結(jié)構(gòu)與透氣性能研究[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品,2007(5):20-23.

[4] 倪冰選,張鵬.非織造孔徑分布及過濾效率研究[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品,2012(3):25-28.

[5] 李晶,郭秉臣.SMS復(fù)合非織造布的結(jié)構(gòu)與性能研究[J].陜西紡織,2007(1):8-11.

[6] AMIT R. Structural analysis of pore size distribution of nonwovens[J]. The Journal of the Textile Institute,2010,101(4):350-359.

[7] JULIEN P, PHILIPPE V, MARYLINE L, et al. Influence of fiber diameter, fiber combinations and solid volume fraction on air filtration properties in nonwovens[J]. Textile Research Journal, 2012,82(19):1948-1959.

[8] 應(yīng)偉偉,雷新,田偉,等.SMMS層壓復(fù)合非織造布的制備與過濾性能研究[J].現(xiàn)代紡織技術(shù),2014,22(1):20-23.

[9] SIMMONDS G E, BOMBERGER J D, BRYNER M A. Designing nonwovens to meet pore size specifications[J]. Journal of Engineered Fibers and Fabrics,2007,2(1):1-15.

[10] DAS D, DAS S, ISHTIAQUE S M. Optimal design of nonwoven air filter media: effect of fiber shape[J]. Fibers and Polymers, 2014,15(7):1456-1461.

(責(zé)任編輯：許惠兒)

Preparation of Polypropylene Spunbonded Nonwoven Materials and Meso-structure Characteristics of Fibre Web

JINGuanxiu1,2,YINGWeiwei1,LEIXin1,CONGMingfang1,ZHUChengyan1

(College of Materials and Textiles, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China;2. Zhejiang Industry Polytechnic College, Shaoxing 312000, China)

To study the influence rule of processing parameters on meso-structure of polypropylene spunbonded nonwoven material, nine samples were prepared by setting the mesh belt frequency to 5, 6, 7, 8Hz, and 9Hz, respectively, and the metering pump frequency to 20, 22, 24, 26Hz, and 28Hz, respectively. The meso-structure of spunbonded nonwoven fiber web was characterized by seven parameters such as the characteristic length of the elemental plane, and these parameters were determined. The results show that when the mesh belt frequency increases, such parameters as the characteristic length of the elemental plane, the number of elemental planes and the mean value of fiber orientation angles decrease, and porosity and the pore size rise, but variable coefficient of pore size gradually decreases. With the increase in the metering pump frequency, the fiber diameter increases and the porosity decreases. Besides, the pore size presents a decreasing trend, but variable coefficient of pore size rises. Boltzmann function fitting or linear fitting was done for the experimental results. The results indicate that correlation coefficient reaches 0.98 699～0.99 734, which shows significant fitting correlation.

polypropylene; spunbonded nonwoven material; meso-structure; mesh belt frequency; metering pump frequency

2015-07-23

浙江省產(chǎn)業(yè)紡織材料制備技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助(2012E10010)

金關(guān)秀(1962-)，男，副教授，博士研究生，主要從事非織造過濾材料的制備與結(jié)構(gòu)性能。

祝成炎，E-mail：chengyanzhu@126.com

TS174.1

A

1009-265X(2016)05-0015-05