鄭　寧，劉力榮，陳敏劍

(中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計院有限公司，四川成都 610041)

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色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量測定的不確定度評定

鄭寧，劉力榮，陳敏劍

(中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計院有限公司，四川成都 610041)

為了評定不揮發(fā)物含量測定結(jié)果的可靠性，找出主要影響因素，根據(jù)JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》的要求[1]，按照GB/T 1725-2007《色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測定》對試驗材料不揮發(fā)物含量測試方法及其測試過程的分析，提出并計算了測試過程中引入的各個不確定度分量，通過各個不確定度分量計算出標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

不確定度，色漆，清漆，塑料，不揮發(fā)物含量

不揮發(fā)物是指在特定的情況下，物質(zhì)中的液體或固體不能蒸發(fā)或升華變?yōu)闅怏w排出的部分，與揮發(fā)物意思相反。主要用于化工生產(chǎn)中非固體產(chǎn)品的純度檢驗，也有固體產(chǎn)品的純度檢驗，做此類檢驗與干燥失重檢驗類似，以百分?jǐn)?shù)表示。

1　測試方法

1.1執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

參照GB/T1725-2007《色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測定》，檢測樣品的不揮發(fā)物含量。

1.2測試方法簡述

稱取待測樣品(1±0.1)g，放入烘箱中，試驗溫度(125±2)℃，加熱時間1h。重復(fù)測量2次，檢驗結(jié)果以%表示，保留小數(shù)點后2位。

1.3主要儀器

玻璃平地皿：直徑(75±5)mm，邊緣高度至少為5mm；天平：精確至0.1mg；烘箱。

1.4試驗條件

試驗溫度(125±2)℃，加熱時間1h。

2　數(shù)學(xué)模型

試驗中，不揮發(fā)物含量X用下式計算，以%表示：

式中：m0—空皿的質(zhì)量，g；m1—皿和試樣的質(zhì)量，g；m2—皿和剩余物的質(zhì)量，g。

則建立不確定度評定的數(shù)學(xué)模型：

3　不確定度來源分析

不確定來源主要有：(1) 測量重復(fù)性引入的不確定度(A類評定)；(2) 測量儀器引入的不確定度(B類評定)；(3) 計算結(jié)果修約導(dǎo)致的不確定度(B類評定)。

4　不確定度評定

4.1不確定度分量評定

4.1.1烘前稱量空皿質(zhì)量引入的不確定度

(1)測量重復(fù)性引入的不確定度

空皿質(zhì)量測試數(shù)據(jù)見表1。

表1　空皿質(zhì)量測試數(shù)據(jù)

相對不確定度u1rel=0.00005164÷40.5919=1.272×10-6

相對不確定度u2rel=0.00006666÷40.6519=1.640×10-6

=2.075×10-6

(2)天平引入的不確定度

4.1.2烘后稱量樣品和皿質(zhì)量引入的不確定度

(1)測量重復(fù)性引入的不確定度

烘后皿和試樣測試數(shù)據(jù)見表2。

表2　烘后皿和試樣測試數(shù)據(jù)

相對不確定度u1rel=0.00004472÷41.1187=1.088×10-6

相對不確定度u2rel=0.00005774÷41.1877=1.402×10-6

=1.775×10-6

(2)天平引入的不確定度

根據(jù)所用電子天平MS204S的最大量程為220g，最大允差為±1.5g，則不確定度為：

相對不確定度為：

urel(t2)=0.86603÷220=0.003936

(3)烘箱引入的不確定度

①箱內(nèi)溫度均勻度偏差

根據(jù)儀器校準(zhǔn)證書，箱內(nèi)溫度的均勻度為1.3℃，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對不確定度為：

urel(j)=0.7506÷125=0.006004

②箱內(nèi)溫度波動偏差

根據(jù)儀器校準(zhǔn)證書，烘箱溫度的波動度為±0.2℃，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對不確定度為：

urel(b)=0.11547÷125=0.00092376

由urel(j)和urel(b)合成烘箱引入的不確定度為：

=0.006075

4.1.3計算結(jié)果修約導(dǎo)致的不確定度

由于天平示值位數(shù)為0.0001，而計算結(jié)果只要求精確到小數(shù)點后2位(0.01)，從而導(dǎo)致修約不確定度。根據(jù)測量不確定度評定與表示的規(guī)定[1-2]，ur=0.29&r，修約間隔&r為0.01，由此產(chǎn)生的不確定度為：

u(r)=0.29×0.01=0.0029

相對不確定度為：

urel(r)=0.0029÷50.85=0.00005703

4.2引入的不確定度匯總

(1)重復(fù)性測量引入的不確定度為：

(2)天平引入的不確定度：由于在測試中需要使用天平稱量3次，故天平引入的不確定度為：

不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

表3　不確定度分量匯總

4.3不確定度的合成

各個量之間為乘或除關(guān)系，則根據(jù)運(yùn)算規(guī)則，不確定度合成為：

=0.009131

4.4拓展不確定度

擴(kuò)展不確定Uk=k×Uh，當(dāng)置信區(qū)間取95%時，包含因子k=2，得到拓展不確定度：

Uk=2×0.009131=0.01826%

4.5報告不確定度

該樣品不揮發(fā)物含量測定的結(jié)果為50.85%(兩次測量的平均值)，擴(kuò)展不確定度Uk=0.01826%，根據(jù)要求，測試結(jié)果保留小數(shù)點后2位，因此擴(kuò)展不確定度Uk=0.02%，該樣品不揮發(fā)物含量測試結(jié)果的完整表達(dá)式為：50.85%±0.02%。

5　結(jié)語

通過對色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量測定的不確定度來源進(jìn)行分析，并對各個不確定度分量進(jìn)行評定，得出該測試方法的測量不確定度為0.02%(k=2)。由表3不確定度分量匯總可以看出，最大的不確定度分量是由設(shè)備(天平和烘箱)引入的，因此提高設(shè)備精度是減小測量不確定度的有效途徑。我們在日常的檢測工作中要加強(qiáng)對設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)，定期檢定和校準(zhǔn)。

[1] JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示[S].北京：中國計量出版社，1999.

[2] 高曉華，宋云波，周明，等.烘箱法測試煙草水分不確定度的評定[C]∥中國煙草學(xué)會工業(yè)專業(yè)委員會. 2010年煙草工藝學(xué)術(shù)研討會論文集.

Evaluation of the Uncertainty of Non-volatile-matter Content in Paints，Varnishes and Plastics

ZHENG Ning，LIU Li-rong，CHEN Min-jian

(China Bluestar Chengrand Co.，Ltd.，Chengdu 610041，Sichuan，China)

In order to evaluate the reliability of non-volatile-matter content analyses and find the main factors，the components of uncertainty introduced in the testing procedure were suggested and calculated according to the requirements fromJJF1059-1999EvaluationandExpressionofUncertaintyinMeasurementand the test methods for nonvolatile content in the test material and the analysis of the testing procedures based onGB/T1725-2007Paints，varnishesandplastics-Determinationofnon-volatile-mattercontent. Furthermore，the standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated with various uncertainty components.

uncertainty，paints，varnishes，plastics，non-volatile-matter content

TQ 320.77