安少輝，宋元洪，燕　平，霍明江，李宗要，盧海川

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司鉆井工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室固井技術(shù)研究室，天津300451；3.中國(guó)石油集團(tuán)渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550）

以超細(xì)水泥為基材的堵劑研究

安少輝*1，2，宋元洪3，燕平1，2，霍明江1，2，李宗要1，2，盧海川1，2

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司鉆井工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室固井技術(shù)研究室，天津300451；3.中國(guó)石油集團(tuán)渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550）

封堵作業(yè)主要分為堵層、堵水、棄置井封堵、二次固井補(bǔ)救以及其它作業(yè)等幾個(gè)方面。隨著勘探開(kāi)發(fā)幅度的深入，地層條件更加復(fù)雜，常規(guī)水泥漿體系已經(jīng)不能滿足某些封堵需求，需要開(kāi)發(fā)具有更加全面封堵性能的堵劑來(lái)滿足勘探開(kāi)發(fā)的需要。堵劑開(kāi)發(fā)分以下2個(gè)方向：針對(duì)吸收量≤200L/min，壓力≥20MPa的低滲層，優(yōu)選超細(xì)水泥進(jìn)行封堵；對(duì)于吸收量≥200L/min，壓力＜15MPa的常規(guī)高滲層，可以采用G級(jí)水泥或與超細(xì)水泥及其它外摻料進(jìn)行顆粒級(jí)配進(jìn)行封堵。根據(jù)這2個(gè)方向開(kāi)發(fā)的堵劑均能滿足工程需要，取得了良好的應(yīng)用效果。

封堵；堵劑；超細(xì)水泥；顆粒級(jí)配；水泥漿

G級(jí)油井水泥的顆粒粒徑較大，通常為100～150μm，限制了它在某些特殊固井作業(yè)領(lǐng)域，尤其是擠水泥作業(yè)中的應(yīng)用。它無(wú)法穿透窄于0.4mm的縫隙和小于10～20目的礫石充填層，不能修補(bǔ)套管上的微小泄漏。因此從1989年開(kāi)始，人們將用于土木工程灌漿材料的超細(xì)水泥用于油田作業(yè)中。

超細(xì)水泥是采用常規(guī)水泥為原料進(jìn)行深加工而成，它采用了更加精細(xì)的粉磨設(shè)備使其顆粒更加細(xì)化，通常其粒徑d95≤20μm，穿透能力更強(qiáng)。超細(xì)水泥的活性比普通水泥大得多。通過(guò)可注性試驗(yàn)測(cè)定，超細(xì)水泥的注入能力是普通水泥的12倍［1-3］。

1　超細(xì)水泥優(yōu)選

通過(guò)對(duì)不同超細(xì)水泥樣品粒度分析和水泥石的強(qiáng)度測(cè)試相結(jié)合的方法優(yōu)選出一種超細(xì)水泥。

1.1不同超細(xì)水泥粒度、比表面積測(cè)試

根據(jù)表1的測(cè)試結(jié)果，超細(xì)水泥C的平均粒徑9.06μm（d50）、平均粒徑 9.06μm（d50）與較大粒徑17.98μm（d90）的差值（8.92μm）均是所測(cè)試的樣品中最小的，說(shuō)明超細(xì)水泥C是所測(cè)試的樣品中平均粒徑最細(xì)和粒度分布較均勻的，比表面積與超細(xì)水泥D、F、H、I相差也不是很懸殊。

1.2不同超細(xì)水泥強(qiáng)度測(cè)試

表1　不同超細(xì)水泥粒度、比表面積

選擇0.99、0.75兩種水灰比進(jìn)行強(qiáng)度評(píng)價(jià)

從強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果來(lái)看，相同實(shí)驗(yàn)條件下，超細(xì)水泥C強(qiáng)度最高。

綜合粒度、比表面積測(cè)試和強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果，優(yōu)選出超細(xì)水泥C作為下一步測(cè)試材料。

2　G級(jí)、超細(xì)水泥漿性能評(píng)價(jià)

根據(jù)工程條件需要選取85℃、105℃兩個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行稠化實(shí)驗(yàn)，選取90℃溫度點(diǎn)進(jìn)行失水測(cè)試。

2.1G級(jí)水泥漿性能評(píng)價(jià)

2.2超細(xì)水泥漿性能評(píng)價(jià)

經(jīng)過(guò)對(duì)水泥漿流動(dòng)性、沉降穩(wěn)定性的優(yōu)化調(diào)整，確定超細(xì)水泥漿水灰比為0.55。

以上測(cè)試結(jié)果均滿足工程要求。

表2　不同超細(xì)水泥不同水灰比強(qiáng)度測(cè)試數(shù)據(jù)

表3　G級(jí)水泥漿性能

表4　超細(xì)水泥漿性能

3　復(fù)合堵劑開(kāi)發(fā)及性能評(píng)價(jià)

3.1顆粒級(jí)配、緊密堆積理論

其主要思路在于正確選擇用于干混合的組分，具有優(yōu)化的顆粒級(jí)配和重量配比，水泥中大小顆?；ハ嗵畛?，在保證水泥漿流變性的情況下，增加單位體積水泥漿中的固相量，使體系達(dá)到緊密堆積的效果。

渤星公司從1997年就開(kāi)始了緊密堆積技術(shù)的研究，給出了緊密堆積理論的定義。它是以常規(guī)磨細(xì)水泥材料及細(xì)顆粒減輕、加重材料為主料的空隙充填，其數(shù)學(xué)物理模型集中應(yīng)用了范德華力效應(yīng)、結(jié)晶礦物增強(qiáng)效應(yīng)、充填增強(qiáng)及抗腐蝕效應(yīng)、流變學(xué)改善、熱峰削減效應(yīng)的實(shí)用基礎(chǔ)理論。詳細(xì)分析了緊密堆積微觀機(jī)理，提出了剛性體和脆性體的緊密堆積模型設(shè)計(jì)，利用Aim-Goff模型進(jìn)行了二元系統(tǒng)堆積體系的計(jì)算，進(jìn)行了緊密堆積理論的有形化研究，取得了良好的應(yīng)用效果。

3.2緊密堆積設(shè)計(jì)

經(jīng)過(guò)顆粒級(jí)配優(yōu)化和緊密堆積設(shè)計(jì)，分別優(yōu)選出了85℃、105℃兩種復(fù)合堵劑配方。

85℃復(fù)合堵劑配方優(yōu)選：

配方1：G級(jí)水泥∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶25∶15（質(zhì)量比）；

配方2：G級(jí)水泥∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶30∶10（質(zhì)量比）；

配方3：G級(jí)水泥∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶35∶5（質(zhì)量比）。

通過(guò)推薦的3種級(jí)配比例的水泥石強(qiáng)度比較，優(yōu)選出3為85℃復(fù)合堵劑顆粒級(jí)配比例。

表5　85℃復(fù)合堵劑配方強(qiáng)度測(cè)試

105℃復(fù)合堵劑配方優(yōu)選：為防止水泥石在高溫下強(qiáng)度衰退，105℃實(shí)驗(yàn)配方需加入硅粉，而硅粉與G級(jí)水泥的粒度較為接近，因此把硅粉與G級(jí)水泥歸為一種粒度的材料進(jìn)行顆粒級(jí)配。硅粉加量為G級(jí)水泥與超細(xì)水泥總量的35%。

配方1：G級(jí)水泥+硅粉∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶25∶15（質(zhì)量比）；

配方2：G級(jí)水泥+硅粉∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶30∶10（質(zhì)量比）；

配方3：G級(jí)水泥+硅粉∶超細(xì)水泥∶微硅的比例為100∶35∶5（質(zhì)量比）。

通過(guò)推薦的3種級(jí)配比例的水泥石強(qiáng)度比較，優(yōu)選出3為105℃復(fù)合堵劑顆粒級(jí)配比例。

表6　105℃復(fù)合堵劑配方強(qiáng)度測(cè)試

3.3加入纖維的復(fù)合堵劑防漏失性能評(píng)價(jià)

3.3.1防漏水泥漿體系

在水泥漿中加入纖維可使水泥漿具有一定的堵漏功能，提高地層的承壓能力。纖維主要起到架橋的作用，在漏失通道口形成基本骨架，水泥漿中粗固相顆粒充填在骨架上，使漏失通道由大變小從而達(dá)到防漏和堵漏的目的。目前國(guó)內(nèi)纖維水泥對(duì)2mm以下孔封的封堵承壓能力在3.5～8MPa之間。

纖維通過(guò)改善水泥石內(nèi)部的膠結(jié)狀況達(dá)到阻止水泥石應(yīng)力破壞的目的，提高了水泥石的韌性，對(duì)水泥環(huán)的抗拉強(qiáng)度、抗內(nèi)壓強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度、膠結(jié)強(qiáng)度及射孔時(shí)出現(xiàn)的裂紋現(xiàn)象都有所改善。

3.3.2堵漏試驗(yàn)裝置及評(píng)價(jià)方法

水泥漿堵漏試驗(yàn)裝置：API鉆井用橋接堵漏材料試驗(yàn)裝置已應(yīng)用得較為廣泛。但是用該裝置進(jìn)行水泥漿堵漏性能測(cè)試時(shí)，存在較大的缺陷：（1）試驗(yàn)用漿量大，需4000mL，而按API規(guī)范，實(shí)驗(yàn)室常用的水泥混合裝置一次只能制備約600mL水泥漿。（2）由于試驗(yàn)用漿量大，所以難以預(yù)處理。在測(cè)試水泥漿堵漏性能前，應(yīng)該在常壓稠化儀中測(cè)試溫度下將其攪拌20min，以模擬注水泥實(shí)際過(guò)程，而常壓稠化儀漿杯容量?jī)H有450mL左右。在溫度升高時(shí)，水泥漿性能（特別是流變性能）將發(fā)生較大的變化，會(huì)影響其堵漏性能，因此只參考室溫下沒(méi)有經(jīng)過(guò)預(yù)攪拌而得到的測(cè)試結(jié)果存在較大的風(fēng)險(xiǎn)。（3）無(wú)加熱裝置，無(wú)法保溫。裝置太大，無(wú)加熱裝置，即使?jié){體經(jīng)過(guò)預(yù)處理后也無(wú)法保證其在試驗(yàn)過(guò)程中溫度不下降。

在水泥漿高溫高壓失水儀基礎(chǔ)上加工改造出了一套試驗(yàn)裝置，以測(cè)試水泥漿的堵漏性能。該裝置具有用漿量少、操作方便、可以加熱等特點(diǎn)，適合測(cè)試水泥漿堵漏性能并在油田推廣應(yīng)用。

在該水泥漿堵漏試驗(yàn)裝置中，加工了不同孔隙、不同縫隙的模塊（見(jiàn)表7、表8）用于模擬漏失地層。模塊具有不同的孔隙率和縫隙率，直徑均為53.5mm，厚度均為6.4mm。

評(píng)價(jià)方法：水泥漿堵漏試驗(yàn)裝置評(píng)價(jià)方法的制定參考了石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5840—93［3］和API水泥漿性能測(cè)試規(guī)范。

（1）在漏失筒底蓋上放入支撐環(huán)，然后在支撐環(huán)上放置模塊，將漏失筒放入加熱裝置中預(yù)熱；（2）制備水泥漿并放入常壓稠化儀中，在預(yù)定溫度下攪拌20min；（3）取出預(yù)熱漏失筒，倒入攪拌好的水泥漿約380mL后，在水泥漿上部放入活塞，活塞與頂蓋之間間隔應(yīng)小于5mm，漏失筒裝好后放入加熱裝置；（4）將漏失筒頂蓋上的進(jìn)氣針閥關(guān)閉；（5）封堵階段：將氣源壓力調(diào)至0.7MPa，快速打開(kāi)進(jìn)氣針閥，并啟動(dòng)計(jì)時(shí)器，若封堵成功，記錄10min流出的漿體體積FL0.7MPa；（6）承壓階段：?jiǎn)?dòng)計(jì)時(shí)器，以2MPa/min的升壓速率升壓至3.5MPa，或者至封堵失敗且筒內(nèi)漿體流完為止，記錄得到的最大壓力；如果承壓成功，記錄20min流出的漿體體積FL3.5MPa［4-5］。

表7　孔隙模塊參數(shù)

表8　縫隙模塊參數(shù)

3.3.3加入纖維的復(fù)合堵劑堵漏性能評(píng)價(jià)

不同組成水泥漿堵漏性能比較：對(duì)不同組成水泥漿堵漏性能進(jìn)行了比較，結(jié)果見(jiàn)表10。水泥漿配方如表9所示。

從表10中可以看出：G級(jí)水泥凈漿堵不住1mm孔和0.5mm、1mm縫，全部漏光；復(fù)合堵劑可以阻止水泥漿漏失，具有較全面的堵漏效果，可以堵住1mm孔或0.5mm縫，配方3甚至堵住了1mm的縫。

3.3.4復(fù)合堵劑常規(guī)性能測(cè)試

通過(guò)顆粒級(jí)配和緊密堆積設(shè)計(jì)，形成了85℃、105℃兩套復(fù)合堵劑配方。通過(guò)防漏失性能評(píng)價(jià)表明，兩套復(fù)合堵劑配方均具有良好的防漏失性能，其它性能指標(biāo)也滿足現(xiàn)場(chǎng)工程需要。

4　結(jié)論

通過(guò)粒度分析、比表面積測(cè)試和水泥石強(qiáng)度測(cè)試相結(jié)合的方法優(yōu)選出了一種超細(xì)水泥材料；通過(guò)對(duì)純超細(xì)水泥漿各項(xiàng)性能指標(biāo)的優(yōu)化，設(shè)計(jì)出了符合現(xiàn)場(chǎng)工程需要的純超細(xì)水泥堵漏水泥漿體系；通過(guò)顆粒級(jí)配和緊密堆積設(shè)計(jì)，形成了復(fù)合堵劑配方。通過(guò)對(duì)其防漏失及其它性能的評(píng)價(jià)表明，復(fù)合堵劑具有良好的防漏失性能及現(xiàn)場(chǎng)適用性。本文所開(kāi)發(fā)的幾種堵劑已在油田現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，取得了良好的應(yīng)用效果。

表9　不同組成水泥漿配方

表10　水泥漿堵漏實(shí)驗(yàn)結(jié)果（90℃）

表11　復(fù)合堵劑常規(guī)性能

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［4］鄒建龍，朱海金，張清玉等.BCE-200S防漏外加劑體系的研究與應(yīng)用［J］.鉆井液與完井液，2007，24（4）：47-49.

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TE358.4

A

1004-5716（2016）08-0069-05

2015-08-05

2015-08-05

安少輝（1985-），男（漢族），河北保定人，工程師，現(xiàn)從事固井工藝和水泥漿方面的工作及研究。