張一騏，王金亮,任孟德，雷 威,左艷彬

(1.中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司,國家特種礦物材料工程技術研究中心,廣西超硬材料重點實驗室，廣西 桂林 541004;2.桂林理工大學 地球科學學院， 廣西 桂林 541006)

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水熱法生長ZnO:Ga晶體過程及性能研究

張一騏1,2，王金亮1,任孟德1，雷 威2,左艷彬1

(1.中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司,國家特種礦物材料工程技術研究中心,廣西超硬材料重點實驗室，廣西 桂林 541004;2.桂林理工大學 地球科學學院， 廣西 桂林 541006)

采用水熱法于36#水熱反應釜中在四種條件下制備了ZnO：Ga晶體，對比了四種參數(shù)條件下晶體的生長速度及生長質量，深入分析了過快生長速度工藝下晶體產(chǎn)生微孔的原因。在D工藝條件下(4MKOH +0.25M LiOH+1.25mlH2O2，360-340℃)獲得了生長速度適宜、高質量的ZnO：Ga單晶，晶體最大尺寸達到32.36 mm×27.46 mm×5.52 mm。Ga:ZnO晶體的生長習性為形成一個單錐六棱具有顯露p錐面即(101-1)和負極面(0001-)的柱體，而柱顯露m面(101-0)發(fā)生退化。測試ZnO：Ga晶體的雙晶搖擺曲線顯示晶體具有優(yōu)良的結晶質量，其中+c[002]晶面的FWHM為11arc sec，而-c晶面的結晶質量略低于+c方向，F(xiàn)WHM為17arc sec。較之純ZnO晶體，Ga:ZnO晶體在750nm處透過率曲線開始下降，其在大于750nm波長的可見及紅外光區(qū)的特異吸收性能將具有廣泛的應用前景。

ZnO:Ga；水熱法；晶體；過程；性能

1　引言

氧化鋅作為一種重要的金屬氧化物半導體陶瓷材料，在光電、壓電、氣敏等方面的性能和應用受到了相關領域研究人員的廣泛關注。由于具有直接帶隙3.4eV和大激子結合能60meV，氧化鋅化合物半導體在藍色到紫外(UV)光譜部分的激發(fā)/探測及高功率、耐高溫器件上的應用受到了極大的關注。[1-3]最近的研究已報道氧化鋅可用于藍光,紫外光譜源,透明場效應無線電以及RT電磁激子激光器的激光二極管。不同形態(tài)的氧化鋅(ZnO)材料被廣泛地應用于熒光器件[4]、光電子工程[5]、涂料顏料[6]、壓敏電阻、生物傳感器[7]等相關領域。特別需要指出的，氧化鋅n型摻雜(如鎵、銦)后，也可成為性能優(yōu)良的無機閃爍體，具有超快的時間響應和高的發(fā)光效率。[8-12]。目前生長氧化鋅單晶的方法集中于化學氣相傳輸法[13-16]、加壓熔體法[17-19]、助溶劑法[20-21]以及水熱法[22-25]等。大量研究和實驗證明，氣相法生長中蒸汽壓難以控制，熔體法生長結晶質量差且溫度較高，助熔劑法難以找到適合氧化鋅的助熔劑體系，只有水熱法的生長效果較為理想和適宜生產(chǎn)。

鎵摻雜氧化鋅是20世紀60年代國內外公認的超快(0.7ns)、高光輸出的室溫無機半導體閃爍體，且具有較強的抗輻照能力和截止能量，是已知發(fā)光體中性能(光產(chǎn)額對衰減時間的比例)最好的。但是ZnO在高溫摻鎵過程中存在鎵原子與鋅原子的晶胞組裝失配缺陷，使得生長面呈錐狀，造成晶體尺寸擴展停滯甚至尺寸減小，-c方向生長速率減慢，晶體局部產(chǎn)生管狀缺陷，偶有添晶、生長條紋、生長丘、空隙、位錯等出現(xiàn)。ZnO:Ga單晶在更大范圍，特別是高端半導體、閃爍器件上的應用仍需要解決結晶質量、尺寸、摻雜均勻性、摻雜濃度控制等一系列問題。水熱法生長晶體是在低溫、稀薄相中生長的，生長出來的晶體具有熱應力小、宏觀缺陷小、晶體均勻性好、透過率高等特點，因此水熱法生長ZnO:Ga有望進一步提高閃爍晶體的光產(chǎn)額和有效縮短衰減時間。

本文應用水熱法生長ZnO:Ga，采用雙溫區(qū)精確控制的耐高壓反應容器和高純度黃金襯套裝置，礦化劑使用KOH-LiOH復合體系，生長出了高質量、高透過率尺寸達32.36 mm×27.46 mm×5.52 mm摻鎵氧化鋅單晶，并研究了生長過程中的礦化劑組成、溫差、以及細節(jié)參量對晶體生長習慣、晶體質量、晶體形貌等的影響。

2　實驗

2.1ZnO:Ga晶體生長

以高純ZnO(阿爾法試劑)為主要原料，Ga2O3為鎵源進行摻雜(摻雜摩爾比固定為0.02%)，礦化劑為KOH與LiOH不同比例的混合液，添加適量的雙氧水(≤3ml)。用水熱法進行ZnO晶體生長，36#雙溫區(qū)高壓水熱反應釜的裝置如圖1所示，裝置內部為黃金內襯，分為溶解區(qū)和生長區(qū)，之間由擋流板隔開以減緩過強的溶質輸運，籽晶架吊掛在生長區(qū)，礦化劑和營養(yǎng)鹽填裝在溶解區(qū)。溶解區(qū)的實驗溫度控制在360℃～370℃之間，生長區(qū)控制在340℃～350℃，并且保持兩區(qū)溫差20攝氏度以產(chǎn)生超臨界礦化流體上升和融液的冷凝回流。生長區(qū)懸掛經(jīng)過嚴格拋光的氧化鋅籽晶片，粗拋使用磨料級氧化鋁，精拋使用氧化鈰粉末。生長過程的內填充度定為80%，外填充度為75%。

圖1　高壓水熱反應的裝置示意圖Fig.1　Schematic diagram of the hydrothermal reaction

2.2ZnO:Ga晶體測試

36#釜氧化鋅晶體生長的具體實驗數(shù)據(jù)見表1。實驗考察了礦化劑組成、溫度、雙氧水添加量、生長周期等過程參量因素。由于摻鎵氧化鋅生長屬于極性生長，采用Quanta-200FEG場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對實驗生長的晶體顯露面{0001}晶面形貌進行觀測。切割好的晶片經(jīng)過研磨拋光后，進行X-射線搖擺曲線的測試，使用V-570 UV/VIS/NIR型分光光度計進行透過率的測試，采用安捷倫 720 系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對樣品微量元素進行了分析。

表1　36#水熱反應釜生長氧化鋅單晶的參數(shù)

3　結果與討論

3.1ZnO：Ga生長過程分析

氧化鋅晶體是一種寬禁帶(300K下為3.37ev)半導體化合物，屬六方晶系，c軸為極軸，Zn原子排列成六方密堆，每個鋅原子配列4個氧原子，同樣每個氧原子配列4個鋅原子，其晶格參數(shù)為：a=0.325,c=0.521。構成四面體結構，其三次對稱軸與極軸c平行，四面體的一個面與c(0001)平行。Zn原子與O原子在極軸兩端是不對稱的，Zn偏于+c[0001]方向上，而O原子分布則偏于-c[0001]方向上。它是由六方錐、六方柱和單面組合的聚形。如圖2為摻鎵氧化鋅的生長習性示意圖，摻鎵氧化鋅屬于極性生長，-c方向幾乎不生長。水熱生長時選取(0001)方向的晶片經(jīng)過研磨、拋光及酸處理作為籽晶，在生長過程中沿著+c(0001)晶面方向的尺寸逐漸縮小，最終形成一個單錐六棱具有顯露p錐面即(101-1)和負極面(0001-)的柱狀，而柱顯露m面(101-0)發(fā)生退化，因此生長大尺寸摻鎵氧化鋅晶體需要足夠尺寸的籽晶和多周期循環(huán)以滿足生產(chǎn)需要。

圖2　ZnO：Ga晶體的生長習性Fig.2　Growth habit of ZnO:Ga crystal

溫度是水熱法生長單晶最為重要的因素，對比四組36釜過程參量對晶體生長速度的影響，見圖3，由圖可知：相對于A工藝， B工藝分別提高了10℃的溶解和生長溫度，所以生長速度提升明顯，最高生長速度在3號晶架位，達到了0.082mm/d，而A工藝同位置僅僅為0.021mm/d。根據(jù)成核速率J的公式(1)：

(1)

其中Re為臨界晶核半徑，n為溶質的密度，v為質點振動頻率，α為進入晶核的質點大小，E為活化能，△Ge為形成臨界晶核所需要的形成吉布斯自由能，k為玻耳茲曼常數(shù)，T為絕對溫度。升高反應溫度能明顯提升晶體生長反應速率。文獻[26]稱改變成核溫度及前驅物濃度可控制生長氧化鋅的形貌和生長結構。實際生產(chǎn)中，過快的生長速度反而會降低產(chǎn)品質量，晶體內部容易產(chǎn)生較多的位錯，形成解理、針孔等。

圖3　不同工藝條件下晶體各籽晶架位生長速度Fig.3　Growth rate of seed crystal at each seed rack under different technological conditions

另一個影響生長速度的因素就是礦化劑的量和組成。Laudise[27]等將氧化鋅水熱法生長的機理歸納為：融液中主要的鋅源為ZnOOH-,Zn(OH)42-,ZnO22-,而且它們的具體濃度取決于OH-的濃度(即PH)和溫度。其中，OH-不僅源于基礎礦化劑，也有水的質子遷移產(chǎn)生部分[28]：

(1)

晶體生長過程的驅動力來自于融液中高濃度的ZnOOH-,Zn(OH)42-,ZnO22-，并且產(chǎn)生了足以觸發(fā)籽晶表面成核的過飽和度。以下是氧化鋅生長的可能反應式：

(2)

(3)

K=KP/Kr

(4)

(5)

Kw=[H+]*[OH-]

(6)

(7)

公式(7)說明ZnO22-的濃度隨著OH-濃度增加而增加。

?ZnO(crystal)+2e-

(8)

氧化鋅晶體生長過程中存在著上述反應式(8)的反應平衡關系，高濃度的礦化劑提供大量的OH-離子和雙氧水產(chǎn)生的O2-促進反應式向生成反應物的方向進行。雙氧水對生長速度的影響體現(xiàn)在C、D曲線：其他條件相同，C工藝雙氧水的量加倍，測得的生長速度也相對D成倍數(shù)增加(約為3倍)。工藝B、C的生長速度明顯高于D工藝，原因是雙氧水的添加量能加速生長。

曲線C、D是在相對低溫、添加了少量氫氧化鋰的礦化劑下的生長曲線，A、C曲線對比可知氫氧化鋰的過量加入(A工藝中LiOH濃度為1M)明顯降低了晶體的生長速度，各籽晶位置生長速度均相差0.06mm/d以上。實驗結果同樣表明較低的生長速度(A、D工藝)可獲得質量品級優(yōu)良的晶體產(chǎn)品,體現(xiàn)為籽晶缺陷修補能力好，晶體色澤均勻，內部無針孔。

3.2大尺寸、高質量ZnO:Ga晶體形貌

如圖4(a)所示為D工藝下得到的高質量ZnO:Ga單晶，單晶整體清澈通透，較之純氧化鋅單晶的宏觀色澤稍顯綠色，尺寸達到32.36 mm×27.46 mm×5.52 mm。切割+c不含籽晶樣品測定了ZnO:Ga晶體的電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP)，測得雜質及摻雜元素含量為：

Li=4.7,Fe=15,Cu=9,Al=17,

圖4(b)與圖4(c)為不同放大倍率下過快生長速率(C工藝)下獲得的有缺陷晶體的表面形貌掃描電鏡圖像。圖片顯示晶體表面有明顯幾何形狀的深孔，深孔斷層處能觀察到臺階位向下生長平行的六棱柱晶體結構形貌。晶體邊緣表面也能觀察到顯著的六方柱體，這些微孔可能是籽晶或生長中晶體表面產(chǎn)生了雜質點，雜質點周圍吸附并沉積原料的速度和力大于雜質表面的因而產(chǎn)生環(huán)形位錯生長，以及降溫過程中，孔洞中融液的飽和濃度下降，未來得及與晶體契合而殘存的微孔。摻鎵氧化鋅產(chǎn)生這種微孔的原因主要是鎵原子摻入氧化鋅屬于極性生長，不同原子半徑的鎵原子在替換鋅原子的同時造成了組裝失配；加之晶體臺階位生長過程出現(xiàn)了位錯；過快的生長速度使融液過飽和度顯著變化，溶質結晶來不及修復缺陷區(qū)域從而造成局部晶面錯亂堆積。

3.3ZnO:Ga晶體的結晶質量

圖5為制得的ZnO:Ga樣品晶片的雙晶搖擺曲線(參比為氧化鋁)。數(shù)據(jù)可知, Ga:ZnO晶體-c[002]晶面半高寬值FWHM=17arc sec，衍射峰位于θ=17.95 degree；+c[002]晶面FWHM=11arc sec，衍射峰位于θ=17.417 degree.由數(shù)據(jù)可知，Ga摻雜實驗得到的FWHM數(shù)據(jù)較之文獻[29]中報道的等離子輔助MBE法制備的同質外延氧化鋅薄膜的42arc sec以及MOVPE法[30]生長的同質外延氧化鋅的50arc sec有明顯下降，說明水熱法生長的氧化鋅單晶結晶質量有明顯提高。并且-c晶面的結晶程度略低于+c方向，原因可以歸結為摻鎵氧化鋅的生長為極性生長，+c生長速度明顯高于-c軸向，-c取樣的晶片距離籽晶缺陷更近。

3.4ZnO:Ga晶體的透過率曲線

為了說明鎵摻雜對氧化鋅單晶光學性能的影響，我們分別測試了純氧化鋅和摻鎵氧化鋅晶體的透過率光譜，圖6為純ZnO和Ga:ZnO晶體的透過率曲線，由圖可知，在紫外光波長為200～400nm處二者都無透過，純ZnO的透過率窗口從390nm波長開始透過率明顯升高，并最終穩(wěn)定在77%～81%。Ga:ZnO晶體的透過率窗口從394nm開始，在700nm處出現(xiàn)峰值77%的透過率峰包，到達750nm處透過率開始下降。Ga:ZnO晶體的特征透過率曲線必將使其在特定的大于750nm波長的可見及紅外光區(qū)的特異吸收性能有廣泛的應用前景。

圖4　(a)D工藝下得到的高質量ZnO:Ga晶體照片；(b、c)不同倍率下過快生長速率(C工藝)下獲得的有缺陷晶體的表面形貌掃描電鏡圖像。Fig.4　(a) High quality ZnO: Ga crystal grown under D condition (4MKOH +0.25M LiOH+1.25mlH2O2,360-340℃); (b, c) SEM images of morphology of defective ZnO:Ga crystal under excessively fast growing rate process (C condition)(4MKOH +0.25M LiOH+2.5mlH2O2,360-340℃)

圖5　ZnO:Ga樣品晶片的雙晶搖擺曲線Fig.5　Double crystal rocking curve of ZnO：Ga crystal sample wafer

4　結論

(1)采用水熱法在36#水熱反應釜中成功制備了ZnO：Ga晶體，對比四種參數(shù)條件的生長速度及晶體生長質量表明D的工藝路線最優(yōu)，其得到的晶體尺寸達到32.36 mm×27.46 mm×5.52 mm，Ga:ZnO晶體的生長習性，最終形成一個單錐六棱具有顯露p錐面即(101-1)和負極面(0001-)的柱體，而柱顯露m面(101-0)發(fā)生退化。

圖6　純ZnO和Ga:ZnO晶體的透過率曲線Fig.6　Transmittance curve of pure ZnO and Ga: ZnO crystal

(2)摻鎵氧化鋅產(chǎn)生這種微孔的原因主要是鎵原子摻入氧化鋅屬于極性生長，不同原子半徑的鎵原子在替換鋅原子的同時造成了組裝失配；加之晶體臺階位生長過程出現(xiàn)了位錯；過快的生長速度使溶液過飽和度顯著變化，溶質結晶來不及修復缺陷區(qū)域從而造成局部晶面錯亂堆積。

(3)測試Ga:ZnO晶體的雙晶搖擺曲線，顯示晶體具有優(yōu)良的結晶質量，并且-c晶面的結晶質量略低于+c方向。

(4)較之純ZnO晶體線Ga:ZnO晶體在750nm處透過率曲線開始下降。Ga:ZnO晶體的特征透過率曲線必將使其在特定的大于750nm波長的可見及紅外光區(qū)的特異吸收性能有廣泛的應用前景。

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Study of Hydrothermal Growth Process and Properties of ZnO: Ga Crystal

ZHANG Yi-qi1,2, WANG Jin-liang1, REN Meng-de1, LEI Wei2, ZUO Yan-bin1

(1.China Nonferrous Metal (Guilin) Geology and Mining Co., Ltd. Guangxi Key Laboratory of Superhard Materials,ChineseNationalEngineeringResearchCenterforSpecialMineralMaterials，Guilin,Guangxi,China541004;2.InstituteofGeoSciences,GuilinUniversityofTechnology,Guilin541006,China)

ZnO: Ga crystals were prepared by hydrothermal method in 36 # hydrothermal reaction kettle under four different conditions. The deep analysis of the cause of microvoids in crystals under excessively fast growing rate process has been done through comparison of the growth rate and quality of the crystals under the four parameter conditions. ZnO:Ga crystals of appropriate growth rate and high quality with a maximum size of 32.36 mm×24.84 mm×5.40 mm have been grown under the D condition(4MKOH +0.25M LiOH+1.25mlH2O2，360-340℃). The growth habit of Ga:ZnO crystal is to form a single-cone hexagonal prism with visible p pyramidal face (101-1) and cathode face (0001-) while the visible m face (101-0) degenerates. Double crystal rocking curve for ZnO：Ga crystal test indicates an excellent crystallization quality, of which the FWHM for +c[002] face is 11arc sec. The crystallization quality for -c face is slightly lower than that of +c, with 17arc sec for FWHM. Compared to pure ZnO crystal, the transmittance curve of Ga: ZnO crystal starts to decline at 750nm. The visibleness of Ga: ZnO crystal above 750nm wavelength and its distinctive absorption capability will have an extensive application prospect.

ZnO:Ga; hydrothermal ; process; properties

2016-02-25

張一琪，1991年，浙江溫嶺，男，碩士研究生。E-mail:1196361523@qq.com。

廣西自然科學基金(2013GXNSFBA019262);中國科學院技術開發(fā)項目 (2012EG115007); 廣西科學研究與技術開發(fā)計劃(桂科攻1598008-9)

王金亮(1981-)，男，工程師 E-mail：wjinliang@163.com。

TQ174

A

1673-1433(2016)03-0057-06

引文格式：張一騏，王金亮,任孟德，等.水熱法生長ZnO:Ga晶體過程及性能研究[J].超硬材料工程，2016，28(3)：57-62.