王 赫，劉麗軍，魏艷欣，張文博，陳芳芳，邵麗華

(山東大學 公共衛(wèi)生學院 衛(wèi)生檢驗系，山東 濟南 250012)

濟南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的檢測分析

王 赫，劉麗軍，魏艷欣，張文博，陳芳芳，邵麗華

(山東大學 公共衛(wèi)生學院 衛(wèi)生檢驗系，山東 濟南 250012)

了解濟南市售面粉中偶氮甲酰胺(ADA)的存留狀況。對市售的面粉樣品進行采集，并采用高效液相色譜法對面粉中的偶氮甲酰胺添加劑進行檢測。在檢測的70種面粉樣品中，餃子粉的超標率最高，達到18.2% ，其最高超標量超出國標限量2.5倍左右。其他種類面粉(如糕點用粉、麥芯粉、特精粉等)的也存在不同程度的檢出和超標情況。本次調(diào)查結(jié)果表明濟南市售面粉中存在ADA添加劑超標的情況，建議相關部門加強對面粉銷售相關環(huán)節(jié)的監(jiān)測。

面粉；偶氮甲酰胺；添加劑；含量檢測

偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)，又名偶氮二酰胺、二氮烯二羧酸酰胺(diazinedicarboxamide)。其商品名為發(fā)泡劑AC或發(fā)泡劑ADC(Foamer ADC)。ADA是一種白色或淡黃色粉末(如圖所示)，無毒，無嗅，不易燃燒，具有自熄性。溶于堿，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水。偶氮二甲酰是一種在工業(yè)中常用到的發(fā)泡劑，可用于瑜伽墊、橡膠鞋底等生產(chǎn)，以增加產(chǎn)品的彈性。同時也可以用于食品工業(yè)，尤其是作為增筋劑廣泛應用于各類面粉產(chǎn)品中，增加面粉團的強度和柔韌性。目前，不同的國家對于使用偶氮甲酰胺作為面粉增筋劑的規(guī)定各不相同：美國FDA和我國批準將其作為食品添加劑使用，但規(guī)定最大使用量不得超過0.045mg/kg；歐盟則于20世紀90年代起禁止其使用，原因是ADA在180℃～220℃溫度下，半小時左右即可生成氨基脲，而氨基脲是一種與硝基呋喃類代謝產(chǎn)物一致的化合物，它對人體有明顯的的致癌、致畸胎作用，因此中國衛(wèi)生部早已于2010年3月22日起將硝基呋喃類化合物列入"可能違法添加的非食用物質(zhì)"的黑名單。

面粉是我們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢扇钡奈镔|(zhì)，我們在使用面粉制作食品時很容易接觸到高溫、酸堿環(huán)境等情況，若面粉中添加有過量的ADA，則很容易使面粉中的ADA轉(zhuǎn)化為對人體有害的各類致癌物質(zhì)，從而對人體健康造成損害。

目前，ADA仍是一種存在較大爭議的食品添加劑，且我國面粉質(zhì)量常規(guī)檢驗22項質(zhì)量指標中并未包含ADA指標的檢測。因此，加強對面粉中ADA含量的檢測和監(jiān)督，對保障人們的身體健康具有重要的現(xiàn)實意義。

1 樣本與方法

1.1 樣本采集

1.2 儀器與試劑

島津LC-10A高效液相色譜儀，附SPD-M10A二極管陣列檢測器(日本島津公司)；HITACHI C18(4.6mm，I.D. *150mm)色譜柱；偶氮甲酰胺標準品；甲醇，N N-二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純；實驗中所有用水均由Milli-Q純水機制造(美國Millipore公司)。

1.3 實驗方法與色譜條件

1.3.1 樣品前處理

精確稱取1.00g的面粉樣品置于10mL離心管中，加入10.0mL N N-二甲基甲酰胺，搖勻，于漩渦振蕩器上漩渦萃取5min。置于65℃水浴鍋中加熱20min。超聲處理30min后5000r/min離心10min。取上清液，經(jīng)0.45μm有機濾膜過濾后備用。

1.3.2 標準曲線繪制

準確稱取ADA標準品適量，用DMF溶液溶解，并分別配置成濃度為0.0100、0.0500、0.100、0.500、1.00 mg/mL的標準系列溶液，依次進樣10μL。以ADA濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到回歸方程。

1.3.3 色譜條件

系統(tǒng)可以接受兩種相同格式不同子系統(tǒng)的并行控制信號來完成對機器人內(nèi)部與外部的并行控制，信號分別來自于機器人語言識別系統(tǒng)和遙控.計算機與聲像采集、傳輸系統(tǒng)結(jié)合使得操作者獲得較強的臨場感.

流動相：甲醇+水=15+85；流速1.0 mL/min；進樣量：10μL；檢測波長：245nm；柱溫：30℃。

1.4 回收率實驗

本實驗向空白樣品(1.00g純手工加工面粉)中分別添加10.0、50.0、100mg的ADA，再分別加入10.0mLDMF，制成加標試樣，每個樣品做3組平行試樣，以1.3.1中方法處理后檢測計算。得到其回收率區(qū)間為91.9%～111%。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線繪制

線性回歸方程為y=11273x + 6311，Rz=0.9996。

2.2 檢測結(jié)果

本實驗共計檢測70份面粉樣品，其中知名品牌12個，面粉50種；非知名品牌16個，面粉20種。70個樣品中能顯著檢出ADA的樣品為21個，檢出率為30.0%，其中超標數(shù)為3個，超標率為1.43%，且超標樣品均為嚴重超標(國標規(guī)定ADA含量低于0.045mg/kg)，平均超標2.5倍。具體情況見表2至表4。

表1 知名品牌與非知名品牌檢測結(jié)果對比

表2 高筋面粉與非高筋面粉監(jiān)測情況對比

表3 各品牌分類檢測情況及匯總

2.3 結(jié)論

通過對上述數(shù)據(jù)進行分析，得出以下結(jié)論：目前濟南市售面粉中確實存在添加ADA的情況。抽樣結(jié)果表明，總體樣本中近30%的檢測樣本含有ADA添加成分。對面粉是否為高筋產(chǎn)品進行分類，其分析結(jié)果為標明高筋的面粉樣品中，檢出率和超標率均高于非高筋的樣品。按照不同面粉種類進行分類，其檢測的結(jié)果顯示，餃子粉的ADA檢出率和超標率均高于其他種類。從總體數(shù)據(jù)來看，共有3例檢測樣品超標，且超標倍數(shù)均在2.5倍以上。

偶氮甲酰胺作為一種使用率較高的面粉增筋添加劑，當前并沒有被作為面粉質(zhì)量檢查的常規(guī)項目。若市民長期食用偶氮甲酰胺含量超標的面粉，勢必導致健 損害的發(fā)生。

因此，建議相關監(jiān)管部門在下一步的工作中，對面粉中所添加的偶氮甲酰胺的含量及其他標準做進一步的研究，盡早完善相關法律法規(guī)，切實保障人民的飲食健康和安全。

[1] 陳 穎，祁廣建，王 熠，等. HPLC法測定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2010，20(2)，274-275.

[2] 王遠成，任凌云，張鵬濤. 偶氮甲酰胺對面粉粉質(zhì)及面包質(zhì)量的影響[J].中國糧油學報，2001,16(2)：32-35.

(本文文獻格式：王 赫，劉麗軍，魏艷欣，等.濟南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的檢測分析[J].山東化工，2016，45(14)：51-52.)

Detection and Analysis of Azodicarbonamide Contended in Flour in Jinan Area

WangHe，LiuLijun，WeiYanxin，ZhangWenbo，ChenFangfang，ShaoLihua

(Department of Chemistry and Microbacteria，School of Pubilc Health，Shandong University，Jinan 250012，China)

To detect the content of Azodicarbonamide (ADA) in Flour in Jinan Area. For Commercial Flour in Jinan, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) to detect the content of addictive ADA. After detected 70 samples, the dumpling flour has the highest detected ratio and over standard ratio, which has reached 18.18% and exceeds the national standard of about 2.5 times. Except for the dumpling flour, other kinds of flour also appear to have the consequence of over detected and over limit, which shows out that the flour sold on Jinan Market has the over-detected problem and the related procreative segment needs further detection and surveillance.

flour；azodicarbonamide；jinan；content detection

2016-05-29

大學生國家科技創(chuàng)新項目

王 赫(1992—)，山東煙臺人，山東大學在讀本科生，公共衛(wèi)生學院預防醫(yī)學專業(yè)學生；通訊作者：邵麗華(1958—)，女，碩士學位，現(xiàn)任公共衛(wèi)生學院衛(wèi)生檢驗專業(yè)教授、碩士研究生導師，主要從事理化檢驗專業(yè)的教學及研究工作；主要研究方向：色譜分析技術在衛(wèi)生檢驗中的應用研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)14-0051-02