□ 林永瀚　曾玩嫻　陳曉敏　譚靖怡　廣東省食品檢驗所

基于磷含量的白蘭地真假鑒別

□ 林永瀚曾玩嫻陳曉敏譚靖怡廣東省食品檢驗所

白蘭地的真假鑒別在我國暫時還是剛起步，在最新的鑒定規(guī)范中對于元素的分析只有銅含量作為依據(jù)，而白蘭地是由葡萄發(fā)酵而來，不同品質的白蘭地中磷的含量也會有所區(qū)別，因此本次實驗用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）法來測定不同品牌的白蘭地中磷的含量，根據(jù)磷的含量作為辨別不同白蘭地的依據(jù)。

在現(xiàn)有的國家標準中暫時沒有白蘭地的鑒別規(guī)范，只有廣東省有一個關于白蘭地真假鑒別方法的地方標準。在該標準里面對于元素分析僅僅只有銅，因此本次實驗通過測定常見的國外標準中白蘭地中的磷含量作為鑒定真假的依據(jù)。ICP-MS測定磷含量比常規(guī)的方法具有靈敏度高、分析快速的優(yōu)點，雖然磷的第一電離能較高，但實驗結果表明用ICP-MS測定磷同樣能做得很好。

實驗部分

儀器

PE，電感耦合等離子體質譜，NexION 300Q。

試劑

硝酸（UUPS級）、磷標準溶液1 000 mg/L。

方法

用ICP-MS直接測定磷元素的方法目前相應報道較少，因為磷元素的第一電離能為10.48 eV，當沒有碰撞池的時候電離效率低。白蘭地中基體比較簡單，因此直接采用標準方法測定磷含量。

配制磷濃度為0.1、0.2、0.3、0.4 mg/L和0.5 mg/L的標準曲線，其信號值見表1。

線性r>0.999，由此可見使用標準做法同樣能做到磷元素的分析，而白蘭地中主要成分是水，把酒精蒸干以后水的含量能達到99%以上，其他有機物加少量硝酸即可消解，基體影響不大。

對于樣品的選擇，則是當今市場假冒偽劣產(chǎn)品最多的進口白蘭地，再取品牌當中的兩個不同級別，其中級別Ⅰ比級別Ⅱ要低級，由此找出磷含量變化的規(guī)律。

實驗步驟：取2 mL樣品，把各樣品中的酒精蒸干，加入2 mL硝酸，保持140 ℃，加熱1 h，趕酸至近干，用去離子水定容至10 mL，在ICP-MS上測定磷含量。

結果分析

測定結果見表2、表3。由結果可以明顯看到，同系列的白蘭地中品牌A和品牌B不同等級差別十分明顯，品牌A的級別Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/L以下，而級別Ⅱ都能達到0.3 mg/L以上，品牌B的級別Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/ L以下，而級別Ⅱ都能達到0.18 mg/L以上。在當今市場中，進口白蘭地以次充好是很常見的作假手段，如用級別Ⅰ冒充級別Ⅱ是最常見的以次充好行為，一般人遇到這種假酒難以分辨。

表1　磷標準曲線信號值

表2　品牌A系列磷含量（mg/L）

表3　品牌B磷含量（mg/L）

討論

白蘭地的生產(chǎn)過程中需要在橡木桶中存放，其中陳釀時間的長短是衡量白蘭地酒質的關鍵所在，磷是生物體含有的元素，因此猜測白蘭地中的磷含量主要來源于橡木桶中，因為高級別的白蘭地在橡木桶中陳釀的時間要比低級別的長，其磷含量也自然會更大。不同年份的白蘭地即使同一個級別也會有明顯差異，有可能當中增加的磷元素來源于瓶塞中，瓶塞同樣是橡木，當中也必定會有磷元素的存在，若是能做到大量數(shù)據(jù)來發(fā)現(xiàn)不同年份的白蘭地磷含量也呈現(xiàn)穩(wěn)定的變化，就能打擊到一些回收瓶子和真酒拼湊成的白蘭地，因為通過磷含量反應的年份就能推斷樣品是原瓶進口還是拼湊來的。

林永瀚（1987-），男，漢族，廣東廣州人，本科。研究方向：食品及酒類檢驗、無機分析。