張 浩，王 娜，鄧 倩，李姝汶，仝瑞芳

（河南工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450000）

基于改性納米結(jié)晶纖維素的多孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)及抗壓強(qiáng)度研究

張 浩，王 娜，鄧 倩，李姝汶，仝瑞芳

（河南工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450000）

本研究以經(jīng)過(guò)3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）改性的納米結(jié)晶纖維素（NCC）為造孔劑制備多孔陶瓷，并測(cè)定了該多孔陶瓷的孔隙結(jié)構(gòu)、孔徑分布、顯氣孔率以及抗壓強(qiáng)度。結(jié)果表明:（1）以改性NCC為造孔劑可以制備出孔隙結(jié)構(gòu)分布均勻的多孔陶瓷；（2）當(dāng)改性NCC的用量低于10.0wt.%時(shí)，多孔陶瓷的孔徑主要穩(wěn)定在0.8-4 μm之間，造孔劑含量的升高會(huì)導(dǎo)致孔徑輕微增大；（3）多孔陶瓷的顯氣孔率受NCC用量影響顯著，但在NCC用量達(dá)到10.0wt.%以后增加速率逐漸減慢；（4）抗壓強(qiáng)度則會(huì)受到多孔陶瓷內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)分布和尺寸的綜合影響。

多孔陶瓷；孔隙結(jié)構(gòu)；孔徑分布；顯氣孔率；抗壓強(qiáng)度

0　引 言

近年來(lái)，多孔陶瓷的研究和應(yīng)用受到了國(guó)內(nèi)外科研人員的高度重視［1］。多孔陶瓷作為一種含有大量孔隙結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)非金屬材料，與常規(guī)無(wú)機(jī)材料相比，具有高比表面積、低導(dǎo)熱率、低密度等優(yōu)點(diǎn)，可用作熔融金屬和熱氣體的高溫過(guò)濾器及化學(xué)反應(yīng)的催化劑載體等［2-4］。

多孔陶瓷的孔徑大小和氣孔率等指標(biāo)可以直接影響多孔陶瓷的力學(xué)性能，控制孔徑大小以及氣孔率等的途徑很多，如采用不同的成型方法［5，6］。造孔劑法作為制備多孔陶瓷的常規(guī)方法，具有成本低廉、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，通過(guò)向陶瓷基體中加入煤粉、木炭粉、石墨等可燃盡物質(zhì)并經(jīng)過(guò)高溫煅燒將其徹底除去，可以制備出平均孔徑在10 μm-1 mm范圍內(nèi)的多孔陶瓷材料［7-9］。近年來(lái)新型造孔劑發(fā)展迅速，Yu等［10］以植物種子為造孔劑制備Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷，其氣孔尺寸平均為1.1 mm。孔隙率可達(dá)66.2%。Wang等［11］利用AOM和PMMA作為造孔劑，制備出的多孔陶瓷孔徑在150-250 μm范圍內(nèi)。Lyckfeldt等［12，13］將淀粉作為造孔劑制備獲得的的Al2O3基多孔陶瓷氣孔孔徑為10-80 μm，孔隙率最高可達(dá)70%。但是，由于用來(lái)制備多孔陶瓷的造孔劑顆粒尺寸普遍較大，導(dǎo)致多孔陶瓷材料出現(xiàn)孔隙結(jié)構(gòu)分布不均勻以及力學(xué)強(qiáng)度下降等現(xiàn)象，是限制造孔劑法在多孔陶瓷制備領(lǐng)域繼續(xù)深化應(yīng)用的主要瓶頸之一［14，15］。

納米結(jié)晶纖維素（NCC）作為一種新興的納米級(jí)天然高分子材料，具有尺寸小、結(jié)晶度高等特點(diǎn)，將其用作造孔劑可以顯著改善多孔陶瓷的孔隙分布狀態(tài)和力學(xué)性能。但是由于NCC比表面積較大，其表面羥基間形成的氫鍵會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的NCC顆粒團(tuán)聚，從而影響NCC顆粒在陶瓷基體中的分散。本研究利用MPS對(duì)NCC進(jìn)行表面改性，提高了NCC在陶瓷基體中的分散效果，并對(duì)利用改性NCC制備所得的多孔陶瓷進(jìn)行了孔隙結(jié)構(gòu)和抗壓強(qiáng)度的研究。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1原料與儀器

高嶺土，平均粒徑為10-20 μm，購(gòu)自江西景德鎮(zhèn)。微晶纖維素（MCC）為分析純，購(gòu)自天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，粒徑為80-100 μm，聚合度為176。實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純。

超聲波細(xì)胞破碎儀（JY98-IIIN，寧波新芝生物科技股份有限公司），真空冷凍干燥機(jī)（FD-1D-50，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司），馬弗爐（SX2-10-13，上海雷韻試驗(yàn)儀器制造有限公司）。

1.2NCC顆粒的制備和改性

1.2.1NCC顆粒的制備

將MCC與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的硫酸水溶液按照質(zhì)量比1∶6進(jìn)行混合，并在60 ℃條件下進(jìn)行2 h恒溫水浴處理，經(jīng)過(guò)減壓抽濾后將水解產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，并在45 ℃的烘箱中烘干24 h，制備獲得酸水解MCC；用蒸餾水將酸水解MCC配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的懸浮液，然后利用超聲波細(xì)胞破碎儀在800 w的功率下對(duì)懸浮液進(jìn)行300 s的超聲處理，最后經(jīng)過(guò)-50 ℃冷凍干燥48 h獲得NCC顆粒。

1.2.2NCC顆粒的改性

以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）作為NCC顆粒的表面改性劑，利用乙醇作為溶劑配制成MPS-乙醇溶液。通過(guò)滴加鹽酸將MPS-乙醇溶液的pH值調(diào)整到3-4之間對(duì)MPS進(jìn)行水解，水解反應(yīng)徹底的標(biāo)志為溶液變澄清透明。每改性處理1.0 g的NCC需要100 g水解后的MPS-乙醇溶液，改性條件為60 ℃水浴，改性時(shí)間為3 h。

1.3多孔陶瓷的制備

將改性后的NCC顆粒按照5.0wt.%、10.0wt.%、15.0wt.%以及20.0wt.%的用量添加到高嶺土基材中，經(jīng)50 r/min的機(jī)械攪拌處理10 min混合均勻后制成陶瓷坯體。陶瓷坯體的整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中的升溫速率為5 ℃/min，燒結(jié)過(guò)程最高溫度為1200 ℃，升至最高溫后的保溫時(shí)間為2 h。

1.4多孔陶瓷的性能檢測(cè)

多孔陶瓷樣品的孔徑分布采用壓汞法測(cè)定；顯氣孔率按照國(guó)標(biāo)GB/T1966-1996所述的煮沸法進(jìn)行測(cè)定，所選取的多孔陶瓷樣品為邊長(zhǎng)10 cm的立方體塊；按照國(guó)標(biāo)GB/T1964-1996測(cè)定多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度，試樣規(guī)格為直徑20 mm、高20 mm的圓柱體，壓力施加速度為20 kg/cm2。

2　結(jié)果與討論

2.1NCC的表征

以MCC為原料，經(jīng)過(guò)低濃度的強(qiáng)酸水解以及超聲波的撕裂和剪切作用后可將其尺寸降至納米范圍內(nèi)獲得NCC，但是纖維素的天然結(jié)晶結(jié)構(gòu)并未受到明顯破壞，基本的葡萄糖結(jié)構(gòu)單元得到完整保留。

2.1.1透射電鏡分析

如圖1所示，以MCC為原料制備所得NCC顆粒具有規(guī)整的棒狀結(jié)構(gòu)，分散性良好，長(zhǎng)度約為100-200 nm，直徑約為20-50 nm。

2.1.2X-射線衍射分析

圖1　NCC顆粒的TEM分析Fig.1 TEM micrograph of the NCC particles

圖2　結(jié)晶結(jié)構(gòu)分析: （a） MCC； （b） NCCFig.2 XRD patterns: （a） MCC； （b） NCC

纖維素的大分子結(jié)構(gòu)是由相互交錯(cuò)排列的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)構(gòu)成。結(jié)晶結(jié)構(gòu)中含有分子排列整齊、取向規(guī)則的結(jié)晶區(qū)；非結(jié)晶區(qū)內(nèi)分子取向大致相同，但是排列較松散，沒(méi)有固定的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。酸水解過(guò)程可除去晶體結(jié)構(gòu)中的非結(jié)晶區(qū)，從而提高NCC結(jié)構(gòu)中結(jié)晶區(qū)的比例。由圖2可知，MCC與NCC的特征衍射峰2θ均位于16.2 °和22.5 °，分別表征天然纖維素I結(jié)構(gòu)中的（101）晶面和（002）晶面，表明對(duì)MCC進(jìn)行酸水解和超聲波處理主要作用于纖維素結(jié)構(gòu)的非結(jié)晶區(qū)，而對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)的作用不明顯。由于MCC結(jié)構(gòu)中的非結(jié)晶區(qū)被除去，導(dǎo)致NCC的結(jié)晶結(jié)構(gòu)衍射強(qiáng)度增加，如圖2（b）可知NCC在（101）晶面和（002）晶面處均顯示出尖銳的衍射峰。經(jīng)過(guò)酸水解和超聲波處理后，NCC的結(jié)晶度為59.5%，與圖2（a）所示的MCC相比，NCC的結(jié)晶度提高的比例達(dá)到11.8%。

2.2改性NCC的接枝率分析

NCC顆粒的表面結(jié)構(gòu)是影響其在高嶺土基材中分散性的主要因素。經(jīng)MPS的改性處理后，NCC的表面羥基會(huì)被疏水性基團(tuán)部分接枝取代，進(jìn)而會(huì)改善其分散性。以不同含量的MPS為改性劑處理的NCC顆粒表面疏水性基團(tuán)的接枝率如圖3所示。

圖3　經(jīng)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)MPS改性的NCC顆粒表面疏水性基團(tuán)接枝率Fig.3 Grafting ratio of NCC particles modifed by different contents of MPS

由圖3可知，當(dāng)MPS濃度較低時(shí)，改性NCC顆粒的表面疏水性基團(tuán)接枝率增加較快，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%的MPS可導(dǎo)致NCC表面疏水性基團(tuán)接枝率達(dá)18.7%。隨著MPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，疏水性基團(tuán)的空間位阻會(huì)導(dǎo)致接枝率的增速降低，當(dāng)MPS的用量為7.0wt.%時(shí)表面改性NCC可以達(dá)到23.7%的疏水性基團(tuán)接枝率。但是，隨著MPS用量的繼續(xù)增加，改性NCC的表面結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定。

2.3多孔陶瓷結(jié)構(gòu)表征

2.3.1多孔陶瓷的孔隙結(jié)構(gòu)

以經(jīng)過(guò)7.0wt.%的MPS改性的NCC顆粒為造孔劑與高嶺土基材混合后燒制多孔陶瓷，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的造孔劑所導(dǎo)致的孔隙結(jié)構(gòu)如圖4所示。隨著NCC顆粒用量的增加，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)獲得的多孔陶瓷內(nèi)部所含孔隙的平均孔徑和顯氣孔率都有增加的趨勢(shì)。由圖4（a）可知，少量的NCC顆粒能夠均勻分散在陶瓷基體中，導(dǎo)致其生成的孔隙結(jié)構(gòu)尺寸穩(wěn)定且排列松散；當(dāng)NCC顆粒的用量增加至10.0wt.%時(shí)，多孔陶瓷的平均孔徑變化不明顯，但是顯氣孔率開(kāi)始有輕微的增加（如圖4（b）所示）。圖4（c）和（d）則表明當(dāng)NCC顆粒的用量提高到15.0wt.%和20.0wt.%時(shí)，納米級(jí)造孔劑顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致多孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)的平均孔徑明顯擴(kuò)大。

2.3.2多孔陶瓷的孔徑分布

以改性NCC顆粒為造孔劑制備的多孔陶瓷孔徑分布如圖5所示。從圖5（a）中可以看出當(dāng)添加了5.0wt.%的NCC顆粒時(shí)，多孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑較小而且分布相對(duì)集中，主要范圍在0.8-4 μm之間。將NCC顆粒的含量提高至10.0wt.%后，多孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑分布整體上比較穩(wěn)定，但是在小孔徑區(qū)域的孔隙結(jié)構(gòu)比例開(kāi)始有輕微下降（如圖5（b）所示）。隨著NCC顆粒用量的繼續(xù)增加，多孔陶瓷的孔徑開(kāi)始逐漸增大。當(dāng)NCC顆粒的用量增加至15.0wt.%時(shí)，其孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑主要分布在0.5-6 μm（如圖5（c）所示）。由圖5（d）可知，用量為20.0wt%的NCC顆粒導(dǎo)致多孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑增大至0.5-7 μm的范圍內(nèi)，甚至有部分孔隙結(jié)構(gòu)的孔徑達(dá)到10-15 μm以上。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，利用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MPS改性NCC顆粒制備的多孔陶瓷結(jié)構(gòu)中均含有孔徑1 μm以下的孔隙結(jié)構(gòu)，但是隨著NCC顆粒用量的增加，孔徑的分布逐漸向大孔徑方向偏移，尤其是開(kāi)始出現(xiàn)一些孔徑10 μm以上的大孔，表明改性NCC顆粒在用量較大時(shí)其分散狀態(tài)受到影響，在多孔陶瓷內(nèi)部出現(xiàn)了孔隙連通的現(xiàn)象。

2.3.3多孔陶瓷的顯氣孔率

圖4　以不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)改性NCC制備的多孔陶瓷顯微結(jié)構(gòu)SEM分析: （a） 5.0wt.%； （b） 10.0wt.%； （c） 15.0wt.%； （d） 20.0wt.%Fig.4 SEM micrographs of the porous ceramics made from different content of modifed NCC: （a） 5.0wt%； （b） 10.0wt.%； （c） 15.0wt.%； （d） 20.0wt.%

圖5　以不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)改性NCC制備的多孔陶瓷孔徑分布圖:（a） 5.0wt.%； （b） 10.0wt.%； （c） 15.0wt.%； （d） 20.0wt.%Fig.5 Pore diameter distributions of the porous ceramics made from different contents of modifed NCC:（a） 5.0wt.%； （b） 10.0wt.%； （c） 15.0wt.%； （d） 20.0wt.%

在多孔陶瓷的燒結(jié)過(guò)程中，MPS改性NCC顆粒作為造孔劑被高溫除去并留下孔隙結(jié)構(gòu)。由圖6可知，向高嶺土基材中加入5.0wt.%的改性NCC顆粒時(shí)，分散性良好的造孔劑導(dǎo)致多孔陶瓷的顯氣孔率可以達(dá)到20.5%；將造孔劑顆粒的用量提高至10.0wt.%時(shí)，多孔陶瓷的顯氣孔率達(dá)到38.7%，提高了近一倍。但是過(guò)高的孔隙結(jié)構(gòu)含量會(huì)導(dǎo)致其在多孔陶瓷的燒結(jié)過(guò)程中受到破壞并出現(xiàn)收縮、塌陷等現(xiàn)象，所以改性NCC顆粒用量的繼續(xù)增加會(huì)使多孔陶瓷內(nèi)部顯氣孔率的提高速率逐漸減慢。利用20.0wt.%的MPS改性NCC顆粒制備多孔陶瓷時(shí)，其顯氣孔率為53.5%，僅比含有15.0wt.%改性NCC顆粒的多孔陶瓷提高了15.8%。

2.4多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度

多孔陶瓷的孔隙結(jié)構(gòu)是影響其力學(xué)性能的主要因素之一，分別以不同用量的MPS改性NCC和原始NCC為造孔劑制備的多孔陶瓷抗壓強(qiáng)度如圖7所示。

圖6　以不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)改性NCC制備的多孔陶瓷顯氣孔率分析Fig.6 Apparent porosity of the porous ceramics made from different contents of modifed NCC

圖7　以不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)造孔劑制備的多孔陶瓷抗壓強(qiáng)度:（a） MPS改性NCC； （b） 原始NCCFig.7 Compressive strength of the porous ceramics with different content of pore-forming agent: （a） NCC modifed by MPS； （b） original NCC

由圖7（a）可知，當(dāng)MPS改性NCC的用量為5.0wt%時(shí)，多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度為21.6 MPa。隨著改性NCC用量的增加，多孔陶瓷內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的分布和尺寸變化會(huì)導(dǎo)致其抗壓強(qiáng)度明顯下降，用量為20.0wt.%的MPS改性NCC顆?？墒苟嗫滋沾傻目箟簭?qiáng)度降低至10.4 MPa。以MPS改性NCC為造孔劑制備出的多孔陶瓷具有均勻的孔隙結(jié)構(gòu)，可避免多孔陶瓷內(nèi)部出現(xiàn)明顯缺陷，因此其抗壓強(qiáng)度高于以原始NCC為造孔劑制備所得的對(duì)照組多孔陶瓷樣品（如圖7（b）所示）。

3　結(jié)束語(yǔ)

（1）以經(jīng)過(guò)MPS改性處理的NCC顆粒為造孔劑，制備高嶺土基多孔陶瓷。當(dāng)改性NCC顆粒的用量低于10.0wt.%時(shí)，多孔陶瓷內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)分散均勻，孔徑基本穩(wěn)定在0.8-4 μm之間；NCC顆粒用量增大會(huì)導(dǎo)致多孔陶瓷的平均孔徑明顯增加，利用含量為20.0wt.%的NCC顆?？梢灾苽浍@得孔徑主要分布在0.5-7 μm的多孔陶瓷。

（2）多孔陶瓷的顯氣孔率受造孔劑的用量影響顯著:當(dāng)造孔劑用量較低時(shí)，多孔陶瓷的顯氣孔率隨造孔劑用量的增加而顯著提高，而較高用量的造孔劑導(dǎo)致的孔隙結(jié)構(gòu)塌縮等現(xiàn)象則使多孔陶瓷顯氣孔率的提高速率逐漸減慢，利用20.0wt.%的改性NCC顆粒制備出的多孔陶瓷顯氣孔率為53.5%。

（3）多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度與多孔陶瓷的孔隙結(jié)構(gòu)有關(guān):隨著孔隙結(jié)構(gòu)比例的提高，多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度顯著下降，但是以分散性能較好的MPS改性NCC作為造孔劑時(shí)，多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度下降速度明顯慢于利用原始NCC制備所得的多孔陶瓷。

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Pore Structure and Compressive Strength of Porous Ceramic Made from Modifed Nanocrystalline Cellulose

ZHANG Hao, WANG Na, DENG Qian, LI Shuwen, TONG Ruifang
（Henan Institute of Engineering，College of Materials and Chemical Engineering，Zhengzhou 450000，Henan，China）

In this study，nanocrystalline cellulose （NCC） modified by 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane （MPS） was used as the poreforming agent for the porous ceramics.The pore structure, pore diameter distribution, apparent porosity and linear shrinking percentage of the porous ceramics were determined.The results showed that the modifed NCC used as the pore-forming agent resulted in the uniform pore structure of the porous ceramics.The pore diameters are mainly between 0.8 and 4 μm when the concentration of the modifed-NCC was less than 10.0wt.%.And the increase of the content of the pore-forming agent leads to the slight enlargement of the pore diameters.The apparent porosity of the porous ceramics is infuenced by the content of the modifed NCC signifcantly，while the increase of the apparent porosity is unconspicuous when the content of NCC is more than 10.0wt.%.The compressive strength of the porous ceramics is affected by the disperse state and size of the pore structure.

porous ceramics； pore structure； pore diameter distribution； apparent porosity； compressive strength

date: 2015-11-12. Revised date: 2015-12-30.

TQ174.75

A

1000-2278（2016）03-0265-06

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.03.009

2015-11-12。

201512-30-。

河南省高等學(xué)校重點(diǎn)科研項(xiàng)目（15A430019）

通信聯(lián)系人：張浩（1986-），男，博士，講師。

Correspondent author:ZHANG Hao（1986-），male，Ph.D.，Lecturer.

E-mail:zhanghaobjfu@126.com