邱克強， 熱　焱， 宋欣穎， 楊成亮， 任英磊， 李榮德

(1. 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 沈陽 110870； 2. 遼寧廣播電視大學 裝備制造職業(yè)技術學院， 沈陽 110034)

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Sr對Mg-1.7Si合金中初生和共晶Mg2Si相的變質作用*

邱克強1， 熱焱1， 宋欣穎2， 楊成亮1， 任英磊1， 李榮德1

(1. 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 沈陽 110870； 2. 遼寧廣播電視大學 裝備制造職業(yè)技術學院， 沈陽 110034)

為了獲得性能優(yōu)良的耐熱鎂合金，研究了Sr對初生和共晶Mg2Si相的變質作用，并利用掃描電子顯微鏡觀察了Mg2Si相的形貌特征與Mg-1.7Si-xSr合金的微觀組織.結果表明，當Sr的質量分數處于1.0%～1.5%范圍內時，可對初生和共晶Mg2Si相進行有效變質.Sr的吸附作用可以誘發(fā)孿晶溝槽、旋轉晶界等原子擴展臺階的出現，引起原子堆砌方式和晶體生長方向的改變，因而Sr可對初生Mg2Si相起到變質作用.Sr的添加還可將Mg+Mg2Si共晶的長大方式由合作長大模式變?yōu)橐灾匦滦魏藶橹骷嬗泻献鏖L大的混合模式，使得Mg2Si相的生長形態(tài)產生改變，因而Sr可對共晶Mg2Si起到變質作用.

Mg-1.7Si合金； Sr元素； 變質； Mg2Si相； 共晶相； 初生相； 生長臺階； 吸附

鎂合金因具有密度低、阻尼性好、比強度和比剛度高等特點，被稱為是“21世紀的綠色工程材料”，但鎂合金的高溫蠕變性能較差，使其在耐熱部件上的應用受到了限制[1-2].一般采用限制位錯運動和強化晶界等方法提高鎂合金的高溫性能[3].在合金中引入熱穩(wěn)定性較高的第二相(例如Mg3Bi2、Mg2Ge、Mg3Sb2、Mg2Si、Mg2Sn等)是提高鎂合金熱穩(wěn)定性和蠕變抗力的有效途徑之一[4].其中，Mg2Si相因具有熔點(1 085 ℃)高、硬度(460 HV)高、熱膨脹系數(7.5×10-6K-1)低和合金化元素價格低等特點，已經成為提高鎂合金耐熱性能的理想第二相[5-7].然而，在常規(guī)的鑄造工藝條件下，由于冷卻速度較慢，Mg2Si相常呈現出粗大的漢字狀形貌，因而容易成為裂紋源，從而顯著降低合金的力學性能.因此，孕育細化Mg2Si相和通過變質改變Mg2Si相的形貌成為改善含Si鎂合金室溫及高溫抗拉強度、屈服強度和抗蠕變性能的關鍵.目前，采用適當的加工工藝(例如快速凝固[8]、熱擠壓[9]、熱處理[10]等)以及添加合金元素(例如Bi[11]、Gd[12]、Sb[13]、P[14]等)的方式，均能對Mg2Si相產生有效的變質作用.Nam[15]等發(fā)現Sr對Mg2Si相的變質效果比Sb更為有效.因此，近年來，針對Sr對含Si鎂合金中Mg2Si相的細化與變質作用[16]的研究較多.Sr在鎂中溶解度僅有0.11%，因而加入多余的Sr只能富集在固/液生長界面上并形成Sr的富集層.一方面，該富集層會對Mg2Si晶體的原子堆垛過程產生影響，減緩生長速率或改變生長方向，從而可以產生變質作用；另一方面，該富集層所形成的成分過冷可使Mg2Si相結晶核心增多，從而可以細化合金晶粒.文獻[17-18]表明，Sr對Mg2Si相的變質作用可歸因于Sr在其表面的富集，且Mg2Si相的生長方式及最終形態(tài)取決于<100>和<111>晶向之間的相對生長速度.

目前，更多的研究偏重于異質形核質點對Mg2Si相的細化與變質作用.已有研究[19]表明，Sr對Mg-Al-Si合金初生Mg2Si相的變質作用可歸因于Al4Sr質點的異質形核作用；而Sr之所以可對共晶Mg2Si相起到細化作用，是因為溶解的Sr限制了Mg2Si相的優(yōu)先生長的同時促進了各向同性生長.另外，Sb對Mg2Si的變質機制與Mg3Sb2粒子作為初生Mg2Si相的形核核心有關[20].在過共晶Mg-Si合金中，組織中存在初生和共晶Mg2Si相.但較多文獻更關注初生Mg2Si相的變質與細化過程，而對共晶Mg2Si相的研究較少.同時，針對初生Mg2Si相的研究多限于形核基底作用、界面能和生長速度等方面的影響.本文嘗試從原子堆砌方式的角度，分別探討Sr元素對初生和共晶Mg2Si相的變質與細化機理.

1　實驗材料與方法

實驗材料包括Mg-13%Si中間合金、金屬Mg與Sr元素.按照名義質量成分Mg-1.7Si-xSr(x=0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0)配置7種合金.

采用石墨坩堝、真空感應爐在氬氣保護條件下熔煉合金，并將熔煉后的鑄錠隨爐自然冷卻到室溫，鑄錠直徑和高度分別為35 mm和60 mm.在鑄錠中部截取試樣，經過鑲樣、磨制與拋光處理后，利用S-3400N型掃描電子顯微鏡觀察合金的微觀組織.為進一步觀察初生Mg2Si相的三維形貌特征，在鑄態(tài)合金中部截取質量約為25 g的試樣，并配備體積分數為10%的HNO3酒精溶液作為腐蝕液.待塊狀試樣完全消失于腐蝕液后，采用濾紙過濾，將分離出來的Mg2Si顆粒置于無水乙醇中，進行超聲波振蕩處理(時間為15 min，頻率為60 Hz).再用濾紙過濾并自然風干，即可得到Mg2Si相.利用日立SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察Mg2Si相的三維形貌特征.利用日本島津公司的XRD-7000型X衍射儀進行物相分析.

2　實驗結果與分析

2.1合金的相組成

圖1為Mg-1.7Si-xSr(x=0、1.0、2.0、4.0)合金的XRD圖譜.可見，不含Sr合金的相組成為α-Mg和Mg2Si相；含Sr合金由α-Mg、Mg2Si和Mg17Sr2相組成.表明隨著合金中Sr元素的加入，合金中出現了Mg17Sr2新相.隨著Sr含量的增加，Mg17Sr2相的衍射峰強度增大，表明合金中Mg17Sr2相的含量隨著Sr含量的增加而增加.由于Mg17Sr2相是以Mg+Mg17Sr2共晶相的形式出現的，因此，當Sr含量達到4%時，不僅衍射峰的位置發(fā)生明顯的變化，而且Mg+Mg17Sr2衍射峰強度明顯增大.

圖1　Mg-1.7Si-xSr合金的XRD圖譜

2.2合金的微觀組織

圖2為Mg-1.7Si-xSr(x=0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0)合金的SEM圖像.由圖2a可見，在未加入變質劑時，初生Mg2Si相為粗大的漢字或字母形狀，而共晶Mg2Si相為細長條狀形貌(如圖2a中白色圓內所示).當加入質量分數為0.5%的Sr后，初生Mg2Si相呈現細小的不規(guī)則白色多邊形狀，且大部分帶有“孔洞”(或稱中空結構)，其放大圖如圖2b內部插圖所示；而共晶細條狀Mg2Si相尺寸有所減小，但形貌變化不大，仍然為條狀組織(見圖2b).當加入1.0%Sr后，初生Mg2Si相的形態(tài)轉變?yōu)檩^為規(guī)則的多邊形狀，組織中存在規(guī)則的正六邊形狀顆粒，且其尺寸約為15 μm(其放大圖如圖2c內插圖所示)；而共晶Mg2Si相的尺寸進一步減少，轉變?yōu)榧毿〉牧罨蛘哚槧?見圖2c).當加入1.5%Sr時，初生Mg2Si相尺寸略為增加，且部分帶有孔洞，其截面為多邊形或規(guī)則的長方形狀；而共晶Mg2Si相仍為不規(guī)則的細小顆粒或針狀，但共晶Mg2Si顆粒較為細小且分布均勻，而針狀相明顯減少(見圖2d).當加入2.0%Sr后，初生Mg2Si相的形貌變化不大，但數量減少；在共晶Mg2Si相中，針狀相的數量有所增加(見圖2e).由于Sr在Mg中的固溶度在平衡態(tài)下僅為0.11%，而在Sr含量為0.05%～2%的合金中，二元Mg-Si離異共晶將轉變?yōu)槿狹g-Si-Sr離異共晶.當Sr的質量分數為3.0%時，離異共晶轉變?yōu)榈湫偷墓簿ЫM織，且未發(fā)現初生Mg2Si相，因此，合金元素Sr和Si主要以Mg+Mg17Sr2+Mg2Si共晶形式出現(見圖2f).當Sr的質量分數為4.0%，三元共晶相數量增多，但初生Mg2Si相數量也有所增加(見圖2g)，表明合金成分偏離三元合金共晶點.

圖2　Mg-1.7Si-xSr合金的SEM圖像

總體而言，當Sr含量為0.5%時，初生Mg2Si相發(fā)生部分變質.當Sr含量達到1.5%～2%時，初生Mg2Si相發(fā)生完全變質，但其尺寸有所增大；共晶Mg2Si相在Sr含量為1.5%時，呈現出最佳變質效果.綜合考慮，在Mg-1.7Si-xSr合金中，當Sr的添加量為1.0%～1.5%時，可對初生和共晶Mg2Si相產生較好的變質與細化效果.

2.3初生Mg2Si相的形貌

圖3為Sr對初生Mg2Si相形貌的影響規(guī)律.在未經Sr變質時，初生Mg2Si相為漢字或字母形狀(見圖3a).當加入0.5%Sr時，Mg2Si相的生長方向受到抑制，開始向塊狀形貌轉變；初生Mg2Si相是以小晶面臺階側向擴展方式生長的，并通過搭接方式成為塊狀形貌，在臺階供給困難的地方，出現“中空”缺陷而使塊狀形貌并不完整(見圖3b).當Sr含量為1.0%時，表面臺階為垂直于縱向的臺階，初生Mg2Si相并不致密且存在缺陷(見圖3c).當Sr含量達到1.5%時，表面臺階為平行于縱向的臺階，初生Mg2Si相的形貌變得規(guī)整、致密(見圖3d).當Sr含量達到2.0%時，表面臺階具有弧形結構，初生Mg2Si相的形貌開始向邊角圓滑過渡(見圖3e).當Sr含量更高時，由于參與三元共晶反應的Si和Sr較多，Mg2Si數量減少，變質作用轉變?yōu)楹辖鸹饔?

2.4Mg2Si相的變質機制

根據Mg-Si二元合金相圖[21]可知，Mg-1.7Si合金為近共晶合金，其自然冷卻過程可視為一個近平衡凝固過程，由于初生Mg2Si相的存在，其凝固路徑可表示為

圖3　Sr對初生Mg2Si相形貌的影響

其中，下角標P和E分別表示初生相和共晶相.初生Mg2SiP相首先從液相中析出，并在共晶溫度下發(fā)生(Mg+Mg2Si)E共晶反應.因此，Mg-1.7Si合金組織由初生和共晶Mg2Si相組成.

對于初生Mg2Si相而言，形核基底被認為是其主要的細化方式.例如，Al4Sr、Mg3Sb2[22]與AlP[23]均可作為初生Mg2Si相的形核基底，從而起到細化作用.然而，由Mg-1.7Si-2.0Sr合金中初生Mg2Si相的元素分布可知(見圖4)，Mg、Si成分是均勻分布的，未發(fā)現異質形核核心的存在.值得指出的是，Sr在Mg2Si相中存在衍射峰升高的現象，但該種衍射峰呈不連續(xù)分布，因而可推斷出在Mg2Si晶體的某個晶面上存在由殘留Sr元素形成的衍射峰.在凝固過程中，溶質元素Sr吸附于Mg2Si相的優(yōu)先生長方向，并可以通過降低該方向生長速度的方式對Mg2Si相起到變質作用.

當合金熔體低于一定溫度，即達到初生Mg2Si相形核所需的過冷度時，Mg2Si相便可以形核并開始長大.由于Mg2Si相具有較高的熔化焓，在普通鑄造條件下是以小平面的方式長大的[24]，其固液界面從原子尺度而言是光滑的.為了實現晶體生長，必須在特定的晶面上提供原子堆砌所需的臺階，因此，Mg2Si相的長大具有方向性.對于具有fcc結構的Mg2Si相而言，其優(yōu)先生長方向為<100>晶向.因此，(100)晶面為其原子堆砌的晶面.雖然從Mg2Si相的空間形貌特征并未觀察到臺階的痕跡(見圖3a)，但這并不能否認小晶面晶體依靠臺階生長的基本規(guī)律.由于(100)晶面為相互垂直的晶面，因此，Mg2Si相的空間形貌呈現出相互交叉生長的形態(tài).Sr可以被吸附到結晶前沿引起錯排而產生大量的臺階，由于Mg2Si相的長大方向相互垂直，階梯狀臺階在側向擴展過程中相互搭接形成垂直回路，因此，會將部分液相包圍其中，使得晶體出現“中空”現象(見圖3b).當臺階足夠寬大時，在臺階擴展過程中不會出現回路，“中空”形貌消失，此時形成的Mg2Si相具有規(guī)則的形貌.由圖3c可見，Mg2Si相的晶體形貌如同長條狀面包被切片后又合并在一起，因此，此時Mg2Si相不如之前密實，表明橫向臺階是通過臺階的橫向擴展形成的，且臺階之間的縱向聯系較弱.對比圖3b、3c可見，Mg2Si相的形貌均為規(guī)則臺階，即單一方向的臺階.但兩者區(qū)別在于前者為橫向臺階橫向擴展，新臺階需要在已有的臺階缺陷上形核和長大，而已經形成的臺階外表面往往是密排面，缺陷位置較少，即使新的一層臺階能夠形成，二者之間的聯系也較弱.而后者為橫向臺階縱向擴展，臺階相互聯系較強，晶體結晶后缺陷較少.當臺階變得不規(guī)則時，即臺階為曲線臺階或橫縱向混合臺階時，結晶后的Mg2Si相晶體更加密實(見圖3d).理論上，小晶面生長臺階可以為螺型位錯、旋轉晶界和孿晶溝槽臺階.螺型位錯和旋轉晶界具有螺型和旋轉特征，且前者多形成球形結晶體，而后者趨于形成球形或多面體形貌.由于在實驗中未發(fā)現球形Mg2Si晶體，因此，理論上Mg2Si晶體的生長只能是通過旋轉晶界和孿晶溝槽形成的.由于孿晶溝槽形狀規(guī)則，而旋轉晶界具有曲線特征，因此，規(guī)則臺階應為孿晶溝槽，而曲線臺階應為旋轉晶界.由圖3e可見，當Sr含量達到2.0%時，其生長臺階具有旋轉晶界特征.

圖4　Mg-1.7Si-2.0Sr合金中初生Mg2Si相的元素分布

對于共晶Mg2Si相而言，未經變質前原子也是按照堆砌的難易程度選擇長大方向的.由于基體Mg和Mg2Si相的收縮程度的不同以及由于吸附Sr原子引起的錯排，均會在脆性Mg2Si相中引起機械孿生，因此，原子堆砌臺階的來源為孿晶溝槽.Mg2Si相可以通過孿生使晶體前沿伸向Si原子的富集區(qū)，從而改變其長大方向，并使共晶Mg2Si間相互搭接.共晶相生長是一種合作長大模式，在沒有外來元素干擾的情況下，機械孿生引起的缺陷數目較少，致使Mg2Si相單一方向尺寸較大(見圖2a).0.5%Sr對共晶Mg2Si相形貌的影響并不顯著(見圖2b)，表明較低的Sr含量并未對孿晶數目產生顯著影響.當Sr含量大于1.0%時，孿晶數目增加，Mg2Si相分枝開始變得密集并伴隨顆粒狀晶體的形成(見圖2c～g).

在含有Sr元素的條件下，晶體中晶面的生長速度可以表示為[25]

R=bT(ΔT-mci)

(1)

圖5為Mg-1.7Si-1.0Sr合金中Mg2Si相的形貌.由圖5可見，合金呈現出顆粒狀與棒狀Mg2Si相合作長大的空間形貌，該形貌也可能表示的是Mg2Si相由板條狀轉變?yōu)轭w粒狀的過程.這與Haour[26]等人觀察到的情況類似.因此，共晶Mg2Si相由于Sr的加入可將共晶的合作長大模式轉變?yōu)橐灾匦滦魏藶橹骷嬗泻献鏖L大的混合模式.

圖5　Mg-1.7Si-1.0Sr合金中Mg2Si相的形貌

3　結　論

通過以上實驗分析，可以得到如下結論：

1) Sr對初生和共晶Mg2Si相均具有變質作用.

2) Sr的吸附作用可以誘發(fā)規(guī)則的孿晶溝槽和曲線狀的旋轉晶界等原子擴展臺階的出現，引起晶體生長方向的改變，從而產生變質效果.

3) Sr的加入可將Mg+Mg2Si共晶的長大方式由合作長大模式轉變?yōu)橐灾匦滦魏藶橹骷嬗泻献鏖L大的混合模式，從而改變Mg2Si相的形態(tài).

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(責任編輯：尹淑英英文審校：尹淑英)

Modification effect of Sr on primary and eutectic Mg2Si phases in Mg-1.7Si alloy

QIU Ke-qiang1, RE Yan1, SONG Xin-ying2, YANG Cheng-liang1, REN Ying-lei1, LI Rong-de1

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. Equipment Manufacturing Career Technical College, Liaoning Radio and TV University, Shenyang 110034, China)

In order to obtain the heat resistant magnesium alloy with excellent performances, the modification effect of Sr on both primary and eutectic Mg2Si phases was investigated. In addition, the morphological features of Mg2Si phase and the microstructures of Mg-1.7Si-xSr alloys were observed with scanning electron microscope (SEM). The results indicate that when the mass fraction of Sr is in the range from 1.0% to 1.5%, the primary and eutectic Mg2Si phases can be effectively modified. The adsorption effect of Sr can induce the appearance of atom extending steps such as twinned grooves and rotary grain boundaries, and cause the change of both atom stacking mode and crystal growth direction, and thus Sr can play a modification role for primary Mg2Si phase. The addition of Sr can also change the growth mode of Mg+Mg2Si eutectic from the cooperative growth mode to the mixed mode which is composed of a dominative re-nucleation mode and a concurrent cooperative growth mode, and change the growth morphology of Mg2Si phase, and thus Sr can play a modification role for eutectic Mg2Si phase.

Mg-1.7Si alloy; Sr element; modification; Mg2Si phase; eutectic phase; primary phase; growth step; absorption

2015-04-13.

高校博士學科專項科研基金資助項目(20132102110005)； 沈陽市科技計劃資助項目(F12-277-1-34)； 沈陽市科技計劃資助項目(F12-277-1-35).

邱克強(1962-)，男，遼寧錦州人，教授，博士生導師，主要從事非晶合金和鑄造鎂合金等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.01.05

TG 146.2

A

1000-1646(2016)01-0024-06

*本文已于2015-09-15 09∶09在中國知網優(yōu)先數字出版. 網絡出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20150915.0909.022.html