劉洪林

(1.重慶第二師范學(xué)院旅游與服務(wù)管理系,重慶 400065;2.西南大學(xué),重慶 400715)

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工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分近紅外快速測(cè)定方法的研究

劉洪林1,2

(1.重慶第二師范學(xué)院旅游與服務(wù)管理系,重慶 400065;2.西南大學(xué),重慶 400715)

提出一種利用近紅外光譜技術(shù)無(wú)損快速檢測(cè)工夫紅茶咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素(兒茶素(Catechin,C)、表兒茶素(Epicatechin,EC)、表沒(méi)食子兒茶素(Epigallocatechin,EGC)、表兒茶素沒(méi)食子酸酯(Epicatechin gallate,ECG)、表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG))組分含量的新方法。實(shí)驗(yàn)樣品共計(jì)240個(gè),手動(dòng)選擇180個(gè)樣品作為校正級(jí),剩余60個(gè)樣品作為預(yù)測(cè)集;利用OPUS7.0軟件優(yōu)化出各模型最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1,結(jié)合咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG含量建立預(yù)測(cè)模型,分析預(yù)測(cè)模型的預(yù)測(cè)性能。結(jié)果表明:各預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高,均可用于咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG檢測(cè)。其中,各模型校正相關(guān)系數(shù)(Rc)為91.85%～99.49%,校正均方根誤差(RMSEC)為0.0187～0.353;預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)為97.12%～99.88%,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)為0.00759～0.0773。各模型校正集和預(yù)測(cè)集均有較高的擬合度,模型預(yù)測(cè)性能咖啡堿>EGC>EC>ECG>EGCG>C。結(jié)論:近紅外光譜圖結(jié)合咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG含量建立的各預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)性能優(yōu),可用于工夫紅茶咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG含量快速無(wú)損檢測(cè)。

工夫紅茶,近紅外光譜技術(shù),咖啡堿,兒茶素,預(yù)測(cè)模型

咖啡堿和兒茶素是決定紅茶湯色和滋味的主要化學(xué)成分[1]。近紅外光譜(NIRS)是一種介于可見(jiàn)光譜區(qū)和中紅外光譜區(qū)的電磁波,波長(zhǎng)在780～2526 nm(12820～2959 cm-1)范圍內(nèi)[2]。由于近紅外光譜分析技術(shù)具有速度快、效率高、成本低、測(cè)試重現(xiàn)性好、測(cè)量方便、客觀等特點(diǎn)[3-8],近年來(lái)國(guó)內(nèi)外利用近紅外光譜技術(shù)對(duì)茶葉種類(lèi)的識(shí)別[9]和真假茶的鑒別[10]等研究成為熱點(diǎn)之一。目前,對(duì)咖啡堿和兒茶素類(lèi)定量分析的方法中應(yīng)用最廣泛的是高效液相色譜法(HPLC)[11],該方法精度高,但是分析過(guò)程復(fù)雜,速度較慢,且對(duì)樣品有化學(xué)污染。但目前利用近紅外光譜技術(shù)檢測(cè)工夫紅茶咖啡堿和兒茶素類(lèi)品質(zhì)成分還鮮有報(bào)道。

因此,本研究以2013年隨機(jī)抽取的240個(gè)工夫紅茶茶樣為原料,利用OPUS7.0軟件將工夫紅茶近紅外光譜圖譜與咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG測(cè)定結(jié)果(HPLC法)結(jié)合建立定量分析預(yù)測(cè)模型,探討近紅外光譜客觀評(píng)價(jià)技術(shù)與化學(xué)方法測(cè)定結(jié)果的一致性,以期為無(wú)損快速測(cè)量工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG提供一種新方法。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

240個(gè)工夫紅茶茶樣:分別從安徽、福建、廣東、廣西、貴州、湖北、湖南、江蘇、江西、山東、陜西、四川、云南、浙江和斯里蘭卡地區(qū)抽取2、5、4、11、4、3、4、1、3、3、4、8、1、6、1個(gè)紅茶品種,60個(gè)紅茶品種,每個(gè)品種4個(gè)茶樣(含特級(jí)、一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)四個(gè)等級(jí)),共240個(gè)工夫紅茶茶樣。

C、EC、EGC、ECG、EGCG、Caffeine標(biāo)準(zhǔn)品美國(guó)sigma公司;乙腈、甲醇、三氟乙酸(色譜純)美國(guó)sigma公司;乙酸乙酯、正丁醇、碳酸氫鈉、草酸(分析純)重慶博藝化學(xué)試劑有限公司。

布魯克MPA型傅立葉變換近紅外光譜儀BRUKER公司;HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋金壇市富華儀器有限公司;C18高效液相色譜儀美國(guó)Aglient有限公司;Whatman Partisphere C18液相色譜柱(4.6 mm×125 mm,5 μm)美國(guó)Whatman有限公司;DFT-200型200 g手提式粉碎機(jī)溫嶺市林大機(jī)械有限公司;FA2004A型分析天平海津天電子儀器有限公司;Mili-Q超純水儀美國(guó)密理博公司;Centrifuge5810高速離心機(jī)德國(guó)Eppendorf公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1工夫紅茶樣品近紅外光譜圖采集方法參照周小芬[12]方法,本實(shí)驗(yàn)采用完整茶樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件為:掃描范圍:800～2500 nm(波數(shù)12500～4000 cm-1)[13],掃描次數(shù):32次,分辨率:8 cm-1。測(cè)試前,將97 mm自動(dòng)旋轉(zhuǎn)式樣品杯擦拭干凈,裝入20 g工夫紅茶樣品,能確保樣品杯中裝入茶葉容量在2/3以上[14],通過(guò)OPUS軟件控制光譜儀掃描,每個(gè)樣品掃描3次,取平均譜作為該樣品的近紅外光譜。

1.2.2咖啡堿和5種兒茶素組分含量測(cè)定方法本實(shí)驗(yàn)建立高效液相色譜法[11]測(cè)定工夫紅茶的咖啡堿和5種兒茶素組分含量。

色譜條件:色譜柱為hatman Partisphere C18液相色譜柱(4.6 mm×125 mm,5 μm),檢測(cè)器為二極管陣列檢測(cè),器柱溫32 ℃,流動(dòng)相A相為含0.035%(v/v)三氟乙酸的5%(v/v)的乙腈溶液、B相為含0.025%(v/v)三氟乙酸的50%(v/v)的乙腈溶液,梯度洗脫,30 min內(nèi)完成,梯度洗脫程序見(jiàn)表1,流速1 mL/min,進(jìn)樣量為10 μL,檢測(cè)波長(zhǎng)為205 nm。

表1　高效液相色譜洗脫梯度Table 1　The elution gradient of HPLC

樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取每個(gè)茶樣0.5 g,分別粉碎后轉(zhuǎn)入100 mL棕色錐形瓶中,加入50 mL沸超純水,于90 ℃水浴鍋中恒溫水浴30 min,期間順時(shí)針搖動(dòng)30 s,使內(nèi)含物質(zhì)充分浸出。冷卻后將上清液充分過(guò)濾到100 mL棕色離心管中,加入2 mL 20%的乙腈溶液,在15000×g下離心2 min。待測(cè)液用0.22 μm濾膜過(guò)濾,將濾液置于2 mL的棕色進(jìn)樣瓶中待色譜測(cè)定。

1.2.3工夫紅茶茶樣波數(shù)選擇和近紅外光譜圖預(yù)處理方法實(shí)驗(yàn)對(duì)240個(gè)工夫紅茶茶樣結(jié)合咖啡堿和5種兒茶素組分含量利用0PUS7.0軟件進(jìn)行建模,通過(guò)軟件剔除高頻區(qū)和低頻區(qū)的無(wú)效光譜,采用無(wú)光譜預(yù)處理、一階導(dǎo)數(shù)(FD)、二階導(dǎo)數(shù)(SD)、消除常數(shù)偏移量、矢量歸一化(SNV)、減去一條直線、最小-最大歸一化、多元散射校正(MSC)、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+減去一條直線、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+矢量歸一化(SNV)、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+多元散射校正(MSC)等光譜預(yù)處理方法進(jìn)行光譜預(yù)處理[15]。同時(shí)實(shí)驗(yàn)通過(guò)OPUS7.0軟件進(jìn)行方法優(yōu)化選擇建模最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方式,以總樣本均方根誤差RMSEC總作為衡量標(biāo)準(zhǔn)(RMSEC總越小,效果越好)。

1.2.4基于近紅外光譜圖對(duì)咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分含量的建模方法實(shí)驗(yàn)樣品共計(jì)240個(gè),樣品集分為校正集(定標(biāo)集)和預(yù)測(cè)集(驗(yàn)證集),二者樣品數(shù)比例為3∶1[12]。預(yù)測(cè)集的選擇方式有兩種:即隨機(jī)選擇和手動(dòng)選擇。為了避免隨機(jī)選擇中可能存在同一等級(jí)茶樣品集中被選中,從而影響模型的定標(biāo)范圍和定標(biāo)精準(zhǔn)度,因此本實(shí)驗(yàn)利用手動(dòng)選擇方式選擇預(yù)測(cè)集樣品。方法為:對(duì)樣品咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分含量進(jìn)行高低排序,從上而下每隔3個(gè)校正集樣品選擇一個(gè)預(yù)測(cè)集樣品。因此本實(shí)驗(yàn)的校正集樣品數(shù)為180個(gè),預(yù)測(cè)集樣品數(shù)為60個(gè)。在最佳波數(shù)段利用最佳預(yù)處理方法對(duì)原始光譜曲線進(jìn)行有效信息提取,并對(duì)預(yù)處理后的光譜曲線結(jié)合咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分含量建立預(yù)測(cè)分析模型。

1.2.5數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析各實(shí)驗(yàn)至少重復(fù)3次以上,采用OPUS7.0軟件及其軟件自帶的偏最小二乘法(PLS)分析方法,將近紅外光譜圖結(jié)合咖啡堿(Caffeine)和5種兒茶素組分含量進(jìn)行建模分析[16]。

建模結(jié)果表示方式以校正相關(guān)系數(shù)(Rc)、校正均方根誤差(RMSEC)、預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)、預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)表示[17]。

2　結(jié)果與分析

2.1近紅外光譜圖的采集

工夫紅茶的近紅外光譜圖是其內(nèi)在品質(zhì)的反映。茶葉無(wú)論品種、產(chǎn)地等是否相同,近紅外光譜圖都帶有很多相似信息,這是由于近紅外光譜吸收的都是茶葉中的C-H和N-H基團(tuán),這些基團(tuán)的周?chē)h(huán)境發(fā)生變化時(shí),會(huì)導(dǎo)致峰位的變化,但變化幅度并不大;決定近紅外光譜峰位和峰強(qiáng)度的是樣品中存在的成分含量[18]。而不同的工夫紅茶中的成分含量都不一致,也就出現(xiàn)了不同的光譜圖。240個(gè)工夫紅茶近紅外光譜掃描曲線如圖1所示。

表3　咖啡堿和5種兒茶素組分模型波數(shù)和光譜預(yù)處理方法選擇Table 3　Selection of wave number and spectral preprocessing method Caffeine and five kinds of catechin component content models

圖1　工夫紅茶茶樣近紅外光譜圖Fig.1　Averaged NIR reflectance spectra for Congou black tea samples

從圖1中可以看出,不同的工夫紅茶的光譜曲線有明顯區(qū)別,具有一定的特征性和指紋性[18],這一區(qū)別為不同工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分含量檢測(cè)奠定了數(shù)學(xué)建?；A(chǔ)。其中大于10000 cm-1和小于4000 cm-1主要貢獻(xiàn)噪聲,4000～10000 cm-1波數(shù)段為有效信息集中段[12]。

2.2工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分含量測(cè)定結(jié)果

表2是240個(gè)工夫紅茶茶樣咖啡堿和5種兒茶素組分含量測(cè)定結(jié)果,其中測(cè)得咖啡堿含量范圍在9.40～23.61 mg/g之間,平均含量16.44 mg/g;C含量范圍在0.91～6.08 mg/g之間,平均含量2.95 mg/g;EC含量范圍在0.99～6.26 mg/g之間,平均含量1.92 mg/g;ECG含量范圍在3.37～13.52 mg/g之間,平均含量6.93 mg/g;EGC含量范圍在4.66～13.83 mg/g之間,平均含量6.44 mg/g;EGCG含量范圍在1.78～5.42 mg/g之間,平均含量3.20 mg/g。

表2　240個(gè)工夫紅茶茶樣咖啡堿 和5種兒茶素組分含量(n=3)Table 2　The Caffeine and five kinds of catechin component contentof 240 Congou black tea(n=3)

2.3波數(shù)選擇和光譜預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)對(duì)茶樣4000～10000 cm-1波數(shù)段結(jié)合咖啡堿和5種兒茶素組分含量利用0PUS軟件進(jìn)行建模,同時(shí)調(diào)節(jié)OPUS軟件中的波數(shù)段、預(yù)處理方法、平滑點(diǎn)數(shù)和維數(shù),RMSEC總最小時(shí)為最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方式,表3為RMSEC總最小時(shí)對(duì)應(yīng)的波數(shù)和預(yù)處理方法,分別為建模的最佳波數(shù)和預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1[19-20]。

2.4基于近紅外光譜技術(shù)的工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分含量快速預(yù)測(cè)

提取工夫紅茶光譜圖譜信息,建立能充分反映光譜特征與茶葉咖啡堿和5種兒茶素組分含量專(zhuān)有屬性關(guān)系的定量預(yù)測(cè)分析模型,找出被眾多錯(cuò)綜復(fù)雜的共性所掩蓋著的專(zhuān)屬特征,定量地描述不同樣品譜圖間的相似程度,這是近紅外光譜技術(shù)可以用于評(píng)判茶葉品質(zhì)專(zhuān)有屬性的原因所在[21]。

表4　工夫紅茶茶樣咖啡堿和5種兒茶素組分校正集 與預(yù)測(cè)集模型的建模結(jié)果Table 4　The Congou black tea samples to Caffeine and five kinds of catechin component content of calibration set and prediction set model modeling results

實(shí)驗(yàn)利用工夫紅茶近紅外光譜圖結(jié)合咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG建立了定量預(yù)測(cè)模型,并運(yùn)用OPUS7.0軟件中自帶的偏最小二乘法對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)果如表4所示。由表4可知,工夫紅茶茶樣的Rc和Rp均在90%以上,模型定標(biāo)效果較好。研究表明[17],所建立的定量模型精準(zhǔn)度由預(yù)測(cè)集的Rp和RMSEP反映。當(dāng)Rp值>0.9時(shí),表明所建模型是比較好的模型,Rp值越接近1表明模型越好;RMSEP越小,RMSEP以接近0為最好,模型預(yù)測(cè)性能越優(yōu)。按照咖啡堿、C、EC、ECG、EGC、EGCG的預(yù)測(cè)模型相關(guān)系數(shù)Rp分別為99.88%、97.12%、99.39%、99.25%、99.66%、99.18%;所對(duì)應(yīng)的RMSEP分別為0.0773、0.00806、0.0745、0.0756、0.00759、0.0765,從模型看出,六種化學(xué)品質(zhì)組分近紅外光譜定量預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)性能由高到低為:咖啡堿>EGC>EC>ECG>EGCG>C。

各模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度均較高,預(yù)測(cè)性能較優(yōu),證明近紅外光譜技術(shù)是一種快速無(wú)損檢測(cè)工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG成分含量的新方法。

3　結(jié)論

240個(gè)工夫紅茶茶樣咖啡堿含量范圍在9.40～23.61 mg/g之間,平均含量16.44 mg/g;C含量范圍在0.91～6.08 mg/g之間,平均含量2.95 mg/g;EC含量范圍在0.99～6.26 mg/g之間,平均含量1.92 mg/g;ECG含量范圍在3.37～13.52 mg/g之間,平均含量6.93 mg/g;EGC含量范圍在4.66～13.83 mg/g之間,平均含量6.44 mg/g;EGCG含量范圍在1.78～5.42 mg/g之間,平均含量3.20 mg/g。

手動(dòng)選擇180個(gè)樣品作為校正集,剩余60個(gè)樣品作為預(yù)測(cè)集;利用OPUS7.0軟件優(yōu)化出各模型最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1,結(jié)合咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG建立預(yù)測(cè)模型。

各模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高,均可用于工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG含量檢測(cè)。其中,各模型校正相關(guān)系數(shù)(Rc)為91.85%～99.49%,校正均方根誤差(RMSEC)為0.0187～0.353;預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)為97.12%～99.88%,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)為0.00759～0.0773。各模型校正集和預(yù)測(cè)集均有較高的擬合度,模型預(yù)測(cè)性能咖啡堿>EGC>EC>ECG>EGCG>C。

總的來(lái)說(shuō),近紅外光譜圖結(jié)合咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG含量建立預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)性能優(yōu),為快速無(wú)損檢測(cè)工夫紅茶咖啡堿和5種兒茶素組分C、EC、ECG、EGC、EGCG提供了一種新方法。今后的方向還可利用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合其它技術(shù)(如機(jī)器視覺(jué)技術(shù))對(duì)工夫紅茶品質(zhì)評(píng)價(jià)建立優(yōu)性能預(yù)測(cè)模型。

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Research of rapid measurement methods of caffeine and five kinds of catechin components quality ingredients of congou black tea using near infrared spectroscopy

LIU Hong-lin1,2

(1.School of Tourism and Service Management,Chongqing University of Education,Chongqing 400065,China;2.Southwest University,Chongqing 400715,China)

A new method about detecting the caffeine and five kinds of catechin components including Catechin,Epicatechin,Epigallocatechin,Epicatechin gallate,Epigallocatechin gallate of Congou black tea by near infrared spectroscopy was established.There were 240 test samples,180 samples of them used to be a correction stage as the remaining 60 samples a prediction set.Each model was optimized the best waves of the number of segments and best pretreatment method for model inguse to establish the quantitative prediction model by OPUS 7.0 software.The Smooth points were 17 and dimension was 1. Combined with caffeine and five kinds of catechin component induding C,EC,ECG,EGC,EGCG content,the prediction model was established,and the performance of the prediction model was analyzed.The model predicted a high accuracy which can be used to predict the caffeine and five kinds of catechin component including C,EC,ECG,EGC,EGCG quality of Congou black tea.The calibration correlation coefficient(Rc)was 91.85%～99.49%,correcting root mean square error(RMSEC)was 0.0187～0.353;predictive correlation coefficient(Rp)was 97.12%～99.88%,and the RMSEP was 0.00759～0.0773. Each model calibration set and prediction set had a higher degree of fit,the prediction performance model of caffeine>EGC>EC>ECG>EGCG>C.The combination of near-infrared spectra of each prediction model to predict the performance had an excellent organoleptic results and can be used in the caffeine and five kinds of catechin component C,EC,ECG,EGC,EGCG content rapid non-destructive testing of congou black tea.

congou black tea;near infrared spectroscopy;caffeine;catechins;prediction model

2016-01-14

劉洪林(1991-),男,碩士,助教,研究方向：茶學(xué),E-mail:475844900@qq.com。

重慶第二師范學(xué)院校級(jí)科研項(xiàng)目(KY201546C)。

TS207.3

A

1002-0306(2016)15-0316-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.053