周　婷,何　丹,黃　卉,郝淑賢，*,李來好,魏　涯,岑劍偉

(1.中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所,農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室,國家水產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,廣東廣州 510300;2.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海 201306)

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0 ℃氣調(diào)包裝對鱘魚籽醬(Husodauricus×Acipenserschrenckii)揮發(fā)性成分的影響及分析

周婷1,2,何丹1,2,黃卉1,郝淑賢1，*,李來好1,魏涯1,岑劍偉1

(1.中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所,農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室,國家水產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,廣東廣州 510300;2.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海 201306)

采用固相微萃取(SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù),測定不同氣調(diào)包裝對鱘魚籽醬0 ℃冷藏過程中揮發(fā)性物質(zhì)的影響。結(jié)果表明:醛類是鱘魚籽醬的主要氣味貢獻(xiàn)物質(zhì),其中己醛是鱘魚籽醬最重要的風(fēng)味成分。氣調(diào)包裝可較大程度地增加己醛的相對含量,含量最高可達(dá)到13.70%。與對照組相比,氣調(diào)包裝組鱘魚籽醬具有更濃的脂肪味,青草味和魚腥味,尤其是在儲藏3月時格外明顯,此時氣味成分最豐富。氣調(diào)包裝具有一定的抑制不飽和脂肪酸的氧化和氨基酸降解的作用,減少了酮類和醇類物質(zhì)的變化。另外,氣調(diào)組CO2濃度最低的MAP4組(30% CO2+70% N2)在儲藏過程中一些揮發(fā)性物質(zhì)變化如醇類和酯類與其他氣調(diào)組差異較大,驗證了水產(chǎn)品的氣調(diào)包裝CO2濃度不可過低。氣調(diào)包裝對鱘魚子醬的氣味以及對貨架期的延長方面具有顯著影響。

鱘魚籽醬,氣調(diào)包裝,固相微萃取,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,揮發(fā)性成分

鱘魚籽醬是從雌性鱘魚卵巢中的結(jié)締組織中分離得到的魚籽，經(jīng)過篩選，鹽漬而制得的產(chǎn)品[1]。鱘魚籽醬營養(yǎng)價值極高，富含人體必需氨基酸和不飽和脂肪酸、無機(jī)鹽、多種維生素以及微量元素，口感極佳，與鵝肝、松露并稱為“世界三大美食”，價格昂貴，素有“黑色黃金”之稱，是國際上經(jīng)久不衰的名貴高檔食品[2]。鱘魚籽醬受感官質(zhì)量限制，產(chǎn)品在加工過程中一般不經(jīng)巴氏殺菌處理，又因富含蛋白質(zhì)(22%～28%)和脂肪(15%～78%)，因此在貯藏過程中，極易受到微生物和生化腐敗的影響[2]，因而鱘魚籽醬的保藏方法非常重要。

氣味是確定水產(chǎn)品品質(zhì)質(zhì)量的重要因素,作為鮮魚特征揮發(fā)性成分的醛和酮含量隨著腐敗過程中酶[12]和微生物[13]的作用而改變。已有多篇報道指出,通過揮發(fā)性成分的變化能對水產(chǎn)品的貯藏質(zhì)量進(jìn)行一定的評估[14-16]。固相微萃取(SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)的聯(lián)用技術(shù)近年來被廣泛用于研究水產(chǎn)品揮發(fā)性有機(jī)化合物[17]。為此,本文采用SPME-GC-MS方法,對不同氣調(diào)包裝的鱘魚籽醬揮發(fā)性成分進(jìn)行了比較分析,鑒定并確定了鱘魚籽醬冷藏過程中的揮發(fā)性成分,以此來體現(xiàn)氣調(diào)包裝對冷藏鱘魚籽醬氣味品質(zhì)和貨架期的影響。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

達(dá)氏鰉×史氏鱘雜交魚籽醬(Husodauricus×Acipenserschrenckii)杭州千島湖鱘龍科技股份有限公司提供。

復(fù)合氣調(diào)保鮮包裝機(jī)(MAP-D400型)蘇州森瑞保鮮設(shè)備有限公司;PC-420D手動SPME進(jìn)樣手柄，DVB-PDMS 65 μm萃取頭美國Supelco公司;CNW18-400頂空進(jìn)樣瓶上海安普科學(xué)儀器有限公司;GCMS-QP2010氣質(zhì)聯(lián)用儀日本島津公司。

1.2實驗方法

1.2.1樣品處理將魚籽醬隨機(jī)分為5組,一組為無處理對照組(MAP0),其余4組為不同氣調(diào)包裝組,分別為:MAP1(100% CO2),MAP2(70% CO2+30% N2),MAP3(50% CO2+50% N2),MAP4(30% CO2+70% N2)。每組分為6份,每份5 g,分別裝入高阻隔PET/PT包裝袋內(nèi)(12 cm×12 cm),用復(fù)合氣調(diào)保鮮包裝機(jī)進(jìn)行氣調(diào)包裝,充氣體積與樣品重量比約為3∶1,置于0 ℃(±2 ℃)冰箱冷藏。分別在樣品處理前(0月)和貯藏1、2、3、4、5個月時每組取一份鱘魚籽醬進(jìn)行揮發(fā)性成分的測定。

1.2.2固相微萃取取1 g用研缽研磨過的鱘魚籽醬,倒入15 mL頂空樣品瓶中,按料液比1∶3(m/v)比例加3 mL飽和食鹽水,置于磁力攪拌臺上。將65 μm DVB-PDMS萃取頭插入樣品瓶頂空部位,在萃取溫度60 ℃、磁力攪拌條件下平衡10 min,頂空萃取40 min后取出萃取頭,迅速用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定[17]。每次實驗重復(fù)3次。

1.2.3色譜條件色譜柱:DB-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升溫:柱初溫40 ℃,保持4 min,以6 ℃/min的速度升溫到200 ℃保持5 min,再以10 ℃/min上升到250 ℃保持5 min;載氣:氦氣,流量1.0 mL/min;采用恒線速度,分流比為 1∶20;不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度為250 ℃。

1.2.4質(zhì)譜條件電子轟擊離子源;離子源溫度230 ℃;電子能量70 eV;溶劑切除時間2 min;傳輸線溫度270 ℃;質(zhì)量掃描范圍50～400 m/z。

1.2.5定性分析化合物經(jīng)計算機(jī)檢索,與Wiley Library(32萬種化合物,Version 6.0)和NIST Library(10.7萬種化合物)相匹配,取匹配度85%以上者;同時,參考相關(guān)文獻(xiàn)對實驗中檢測到的物質(zhì)核對和確認(rèn)。

1.2.6定量分析按峰面積歸一化法計算化合物相對百分含量。

1.2.7數(shù)據(jù)處理實驗采用三個平行樣取平均值,最終采用Excel 2007和origin進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與制圖。

2　結(jié)果與分析

2.1不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬0 ℃冷藏期間揮發(fā)性物質(zhì)總量變化

圖1　不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬冷藏期間揮發(fā)性物質(zhì)總量比較Fig.1　Comparison of total volatile compound content in different MAP sturgeon caviar during storage

鱘魚籽醬是輕鹽制品,在儲藏過程中發(fā)生發(fā)酵達(dá)到一個風(fēng)味最佳期,而后開始腐敗。由圖1可知,氣調(diào)包裝魚籽醬(MAP1、MAP2、MAP3和MAP4)的揮發(fā)性成分總體含量變化一致:先增加到3個月時達(dá)到峰值,然后逐漸減小。然而對照組鱘魚籽醬的揮發(fā)性成分總體含量在儲藏2個月時出現(xiàn)一個高峰,在儲藏5個月時達(dá)到最大值,這可能是由于對照組鱘魚籽醬在儲藏5個月時開始腐敗,腐敗氣味變濃造成。由此可初步推斷,氣調(diào)包裝在一定程度上可延長鱘魚籽醬的保藏期。

2.2不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬0 ℃冷藏期間揮發(fā)性組成變化

采用SPME-GC-MS法檢測出不同氣調(diào)包裝處理鱘魚籽醬的揮發(fā)性物質(zhì),這些物質(zhì)主要為醛類、酮類、醇類、酸類、酯類和烴類等,含量組成狀況見圖2。

醛類物質(zhì)大多由脂肪氧化、烷氧基自由基分解產(chǎn)生[18]。氣調(diào)包裝組MAP2、MAP3和MAP4組在3月份的醛類物質(zhì)百分含量達(dá)到最高,MAP1在儲藏4個月時的醛類含量達(dá)到最高,而對照組鱒魚籽醬在貯藏1個月時達(dá)到峰值,隨后呈現(xiàn)下降趨勢,可能是由于醛類在儲藏后期進(jìn)一步氧化為酮類導(dǎo)致醛類物質(zhì)的減少。對照組的酮類物質(zhì)一直高于氣調(diào)包裝組,酮類物質(zhì)是脂肪酸氧化的最終產(chǎn)物[18]且與氨基酸的降解有關(guān)[19],由此可知,氣調(diào)包裝對脂肪酸的進(jìn)一步氧化以及氨基酸的降解具有一定的抑制作用。對于醇類物質(zhì),鱘魚籽醬在儲藏期間大致都是增加的趨勢(除MAP4外),這可能是由于在脂肪氧合酶的作用下鱘魚籽醬發(fā)生脂肪氧化生成飽和醇導(dǎo)致。其中對照組的變化幅度明顯大于氣調(diào)包裝組,這更加驗證了氣調(diào)包裝的處理能有效抑制鱘魚籽醬的脂肪氧化,減少了酮類和醇類物質(zhì)的變化。酸類物質(zhì)在對照組儲藏到2個月時驟減到幾乎消失,而氣調(diào)組則是在儲藏3個月時完全消失,此時烷烴類物質(zhì)相對增加,可能是由于酸類物質(zhì)在一定條件下形成烴類物質(zhì)。酯類物質(zhì)由脂質(zhì)代謝生成的羧酸和醇經(jīng)酯化反應(yīng)形成,酯類物質(zhì)呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢,對照組在儲藏2個月時減少,氣調(diào)組則是在3個月時出現(xiàn)驟減,與酸類物質(zhì)的變化相一致。對照組的酯類物質(zhì)在儲藏期間含量極少,氣調(diào)組的酯類含量顯著高于對照組(除MAP4外),酯類物質(zhì)大多賦予食品一種果香或花香味[20],可見氣調(diào)包裝的鱘魚子醬會有更重的果香和花香的氣味。綜上所得,MAP4組在儲藏中一些揮發(fā)性物質(zhì)變化如醇類和酯類與其他氣調(diào)組差異較大,說明水產(chǎn)品中氣調(diào)包裝CO2濃度不可過低,驗證了水產(chǎn)品在氣調(diào)包裝中傾向于更高濃度的CO2。而MAP1、MAP2、MAP3 組間變化規(guī)律組間差異不顯著。結(jié)果說明氣調(diào)組中揮發(fā)性物質(zhì)的變化趨勢滯后于對照組約一個月左右,這與由圖1的變化趨勢基本一致。

2.3不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬在0 ℃冷藏期間主要揮發(fā)性物質(zhì)的分析

氣調(diào)包裝鱘魚籽醬貯藏過程中共測得揮發(fā)性物質(zhì)40余種,主要有27種(見表1),其中具有風(fēng)味活性的物質(zhì)有15種,主要為羰基類和烴類(見表2)。其中具有脂肪味、青草味的己醛和2,4-庚二烯醛的相對含量尤為突出,可分別達(dá)到13.70%(3MAP3),12.26%(5MAP3),且氣調(diào)組中的己醛和2,4-庚二烯醛相對含量顯著高于對照組。己醛閾值較低(4.5 μg/kg),是食品氣味的主要貢獻(xiàn)物質(zhì)[21]。己醛,3-甲硫基丙醛,辛醛,壬醛,癸醛等低級飽和醛通常被認(rèn)為是魚腥味的代表物質(zhì)[29]。由表1可得,在儲藏3個月時對照組中低級飽和醛類總量高于對照組,又由圖1可知,在儲藏3月時,對照組的揮發(fā)性物質(zhì)總量低于氣調(diào)組(略高于MAP1),可見氣調(diào)包裝的處理促使鱘魚籽醬在儲藏3月時形成更濃的脂肪味、青草味和魚腥味。

表2　不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬0 ℃冷藏過程 特征揮發(fā)性物質(zhì)的閾值和氣味描述Table 2　The odor threshold and odor description of volatile compounds in different MAP caviars during 0 ℃ cold storage

表1　不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬0 ℃冷藏過程中主要揮發(fā)性物質(zhì)及其相對含量(%)Table 1　Changes in volatile compounds and their relative contents in different MAP caviars during 0 ℃ cold storage(%)

注:(1)“-”為未檢出;(2)以上數(shù)據(jù)為三次平行實驗的平均值;(3)MAP0、MAP1、MAP2、MAP3、MAP4分別代表:對照組、100% CO2、70% CO2+30% N2、50% CO2+50% N2、30% CO2+70% N2氣調(diào)處理的鱘魚籽醬;MAP0、MAP1、MAP2、MAP3、MAP4前面的數(shù)字分別代表對應(yīng)的儲藏月數(shù)。

實驗測得鱘魚籽醬中的酮類物質(zhì)主要有1-辛烯-3-酮、3-辛酮、2,5-辛二酮和3,5-辛二烯-2-酮(見表1)。1-辛烯-3-酮具有蘑菇味[25];2,5-辛二酮在新鮮淡水魚中相對含量較高,與烯醇和烯醛類化合物協(xié)同作用構(gòu)成了淡水魚特有的土腥味[30];3-辛酮有類似熏衣草的草藥氣味[26-27];3,5-辛二烯-2-酮等對肉味香精的香氣有重要貢獻(xiàn)[31]。通常情況下,酮類物質(zhì)的閾值較高、含量少,一般認(rèn)為它們對氣味特征貢獻(xiàn)較小。

烴類物質(zhì)主要是3,5-辛二烯、乙苯、α-蒎烯、右旋檸檬烯、長葉烯、石竹烯、2,4,10,14-四甲基十五烷(見表1)。其中,長葉烯、石竹烯具有木香、溫和的丁香香氣[28];2,4,10,14-四甲基十五烷具有青草味,甜味的氣味特征[28]。但烴類物質(zhì)的閾值較大,通常認(rèn)為對食品的風(fēng)味貢獻(xiàn)不大[32-33]。一些烯烴類物質(zhì),如檢測出的3,5-辛二烯可能在一定條件下會形成醛類物質(zhì)[21],由表1可得,對照組在儲藏3月時,3,5-辛二烯的相對含量高達(dá)22.63%,而此時氣調(diào)組并未檢測到3,5-辛二烯,結(jié)合對照組和氣調(diào)組分析,此時醛類物質(zhì)的含量差異顯著,推測3,5-辛二烯可能由于特定原因轉(zhuǎn)化成了醛類物質(zhì)。

3　結(jié)論

本研究利用頂空固相微萃取法萃取不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬揮發(fā)性物質(zhì),經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測鑒定,共檢出40余種揮發(fā)性成分,其中醛、烷烴類物質(zhì)含量較高。尤其是具有脂肪味、青草味的己醛,是形成鱘魚籽醬的最重要風(fēng)味物質(zhì)。氣調(diào)包裝鱘魚籽醬在儲藏3個月時氣味成分最豐富,氣調(diào)包裝促使鱘魚籽醬具有更加濃厚的脂肪味、青草味和魚腥味。綜合不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬0 ℃冷藏期間揮發(fā)性物質(zhì)總量變化以及揮發(fā)性組成變化的分析,氣調(diào)包裝在延長鱘魚籽醬保藏期方面具有顯著效果,尤其是具有抑制脂肪酸氧化的作用,減少了酮類醇類物質(zhì)的變化。除MAP4組外不同氣調(diào)包裝揮發(fā)性成分的數(shù)量及總量變化規(guī)律差異不顯著,建議采用氣調(diào)包裝處理鱘魚籽醬時保持CO2濃度30%以上。本研究通過不同氣調(diào)包裝鱘魚籽醬冷藏過程中揮發(fā)性成分的變化進(jìn)行保鮮效果分析,但僅通過揮發(fā)性物質(zhì)的測定無法確定氣調(diào)的保鮮結(jié)論是否合理,需進(jìn)一步結(jié)合其他指標(biāo)進(jìn)行全面的分析。

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Effect and analysis of MAP on volatile flavor compounds in sturgeon(Husodauricused×sturgerschrenckii)caviar

ZHOU Ting1,2,HE Dan1,2,HUANG Hui1,HAO Shu-xian1,*,LI Lai-hao1,WEI Ya1,CEN Jian-wei1

(1. National R & D Center for Aquatic Product Processing,Key Laboratory of Aquatic Product Processing,Ministry of Agriculture,South China Sea Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Guangzhou 510300,China;2.College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China)

Volatile compounds in different MAP sturgeon caviars during 0 ℃ cold storage were analyzed by combining solid phase micro-extraction(SPME)with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The compounds responsible for the flavor of sturgeon caviars were mostly aldehydes,among which hexanal had the most contribution. Modified atmosphere packaging(MAP)obviously increased the relative contents of hexanal,which reached 13.70% as highest. A stronger fatty,grassy and fishy smell especial in the third month was detected in MAP sturgeon caviars,when they had abundant volatile compounds. MAP could inhibit the oxidation of polyunsaturated fatty acids and the degradation of amino acids,and the change of ketones and alcohols contents were decreased as well. In addition,the MAP4 group treating with lowest concentration of CO2(30% CO2+70% N2)possessed obvious differences,for example,alcohols and esters had different content comparing with other groups,which verified a more concentration of CO2was better in storage. The results showed that MAP could affect odors of sturgeon caviar and extending shelf life.

sturgeon caviar;modified atmosphere packaging(MAP);solid phase micro-extraction(SPME);gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);volatile components

2015-12-16

周婷(1991-),女,碩士研究生,研究方向:水產(chǎn)品加工與質(zhì)量安全,E-mail:zhouting9210@163.com。

郝淑賢(1972-),女,博士,研究員,研究方向:水產(chǎn)品加工與質(zhì)量安全,E-mail:susanhao2001@163.com。

公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201003055-06);國家重大科技成果轉(zhuǎn)化項目(ZD-2014-345-3);中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費專項(中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所)(2012YDOl)。

TS206

A

1002-0306(2016)15-0260-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.042