陳瓊玲,薛霖莉,張　丹,孫亞莉,鄭曉楠

(山西農業(yè)大學信息學院,山西晉中 030800)

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紅薯葉中水溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化

陳瓊玲,薛霖莉,張丹,孫亞莉,鄭曉楠

(山西農業(yè)大學信息學院,山西晉中 030800)

采用超聲波法提取紅薯葉中的水溶性膳食纖維,考察檸檬酸質量分數、料液比、超聲功率和時間、提取溫度等單因素對提取效果的影響,并采用Box-Benhnken中心組合實驗設計和響應面分析法優(yōu)化提取工藝。結果表明,紅薯葉中水溶性膳食纖維最佳提取條件為:檸檬酸質量分數4%,料液比1∶35,超聲波功率240 W,超聲時間21 min,提取溫度60 ℃,在此條件下水溶性膳食纖維的得率為4.37%±0.04%。該方法操作簡便,周期短,提取效果較好。

水溶性膳食纖維,紅薯葉,超聲波,提取

紅薯葉作為紅薯作物的副產品,不僅口味清香,而且富含蛋白質、糖類、維生素、礦物質、多酚等多種營養(yǎng)成分,具有增強免疫力、延緩衰老、健脾強胃等生理功能,被譽為“蔬菜皇后”和“長壽食品”[1-2]。目前我國紅薯葉年產量已達一億t以上[3],除少量用于飼料或食用外,多廢棄不用。目前關于紅薯莖葉速凍產品、保健飲料、濃縮蛋白、罐頭及茶類產品的研究已見報道,但產品上市仍未普及[4]。

水溶性膳食纖維(SDF)是指不能被人體消化道酶水解,但是可溶于溫、熱水且能被乙醇沉淀的那部分膳食纖維,主要是一些膠類物質及微生物多糖,具有促進腸道益生菌繁殖、預防腸道癌癥和痔瘡、降血脂、改善糖尿病等多種生理活性。Ishida等人[5]研究表明,紅薯葉中SDF含量為0.53～0.72 g/100 g鮮重,因此開發(fā)紅薯葉中SDF不僅資源豐富,成本低廉,且具有良好的經濟效益和社會效益。

目前SDF的提取方法主要有化學浸提法和酶法[6,7]。化學浸提法設備簡易,但提取時間長,酸堿試劑消耗量大,提取率低。酶法提取條件溫和,成品純度高,但成本高昂,過程難于控制[8]。超聲波提取法是利用超聲波具有的空化作用和機械效應,增大提取介質穿透力,進而促進活性物質的溶出,具有提取時間短、效率高、操作簡便等優(yōu)點[9],目前已有用于提取火龍果皮[10]、香蕉莖干[11]、玉米皮[12]、花生殼[13]中的水溶性膳食纖維的實例。本文采用超聲波法提取紅薯葉中SDF,通過單因素實驗和響應面分析確定最佳工藝參數,以期為紅薯葉深加工產業(yè)提供理論參考和技術支撐。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

紅薯葉原料由山西晉中市紅薯種植農戶提供的蘇薯8號秋收前葉片;無水乙醇、檸檬酸(分析純)國藥集團化學試劑有限公司。

MX5型微量電子天平德國METTLER TOLEDO公司;101A-2B型電熱鼓風箱上海實驗儀器總廠;FDV粉碎機日本佑崎有限公司;LXJ-ⅡB型低速大容量離心機上海安亭科學儀器廠;RE5220型旋轉蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠;SHB-Ⅲ型循環(huán)水式真空泵鄭州長城科工貿有限公司;KQ-400KDE型超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司;AS 200振動式篩分儀德國Retsch公司。

1.2實驗方法

1.2.1SDF提取工藝取新鮮紅薯葉洗凈瀝干,置于60 ℃烘箱中干燥12 h,粉碎過60目篩。稱取2 g紅薯葉粉末于錐形瓶中,加入一定質量分數的檸檬酸水溶液,超聲波提取一段時間后取出,4000 r/min離心15 min,取上清液于75 ℃真空旋轉蒸發(fā)至原體積1/3左右,濃縮液加入4倍體積的無水乙醇沉淀12 h,5000 r/min離心10 min,收集沉淀,60 ℃烘干即得到可溶性膳食纖維[14-15]。

1.2.2SDF得率計算SDF得率(%)=SDF產物質量/紅薯葉粉末質量×100

1.2.3單因素實驗固定基本條件為:檸檬酸質量分數3%、料液比1∶25,超聲波功率240 W,超聲時間15 min,提取溫度40 ℃。分別考察檸檬酸質量分數(2%、3%、4%、5%、6%、7%)、料液比(1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40、1∶45)、超聲功率(200、240、280、320、360 W)、超聲時間(10、15、20、25、30、35 min)、提取溫度(30、40、50、60、70、80 ℃)等單因素對SDF得率的影響。

1.2.4Box-Benhnken中心組合設計(BBD)實驗在單因素實驗的基礎上,選擇檸檬酸濃度(X1)、超聲功率(X2)、超聲時間(X3)、提取溫度(X4)進行四因素三水平BBD中心組合實驗,以確定最佳提取參數。各因素的水平編碼及對應值見表1。

表1　BBD中心組合設計因素與水平編碼表Table 1　Factors and levels of BBD

2　結果與分析

2.1單因素實驗

2.1.1檸檬酸質量分數對SDF得率的影響由圖1可知,隨著檸檬酸質量分數增大,SDF得率呈先增加后下降的趨勢,在檸檬酸質量分數為4%時達到最大值。這是因為檸檬酸質量分數較低時,隨著酸濃度的增加,紅薯葉細胞結構受到的破壞作用增強,可促進SDF溶出。當檸檬酸質量過高時,SDF化學鍵受到破壞,形成的小分子糖類無法被乙醇沉淀,SDF得率降低[16]。因此選擇檸檬酸質量分數為4%。

圖1　檸檬酸質量分數對SDF得率的影響Fig.1　Effect of citric acid concentration on yield of SDF

2.1.2料液比對SDF得率的影響由圖2可知,隨著料液比增加,紅薯葉中SDF與提取液充分接觸和溶出,得率逐漸增加。當料液比達1∶35后,SDF得率增加的趨勢逐漸減緩?？紤]到試劑成本和后期濃縮時間,確定料液比為1∶35。

圖2　料液比對SDF得率的影響Fig.2　Effect of the solid to liquid ratio on yield of SDF

2.1.3超聲功率對SDF得率的影響由圖3可見,超聲功率為220～240 W時,SDF得率隨功率升高而增加。當超聲功率繼續(xù)上升時,SDF得率呈現下降趨勢?？赡苁且驗槌暪β蔬^大時,產生強烈的機械作用和空化作用,形成的熱效應導致SDF分子裂解,同時促進雜質成分競爭溶出,從而使SDF得率下降。因此選擇超聲功率為240 W。

圖3　超聲功率對SDF得率的影響Fig.3　Effect of the ultrasonic power on yield of SDF

2.1.4超聲時間對SDF得率的影響由圖4可知,隨著超聲波處理時間的延長,紅薯葉細胞壁在超聲波的機械作用下逐漸被破壞,SDF溶出逐漸增加,在20 min時得率達到最大。繼續(xù)增加提取時間,部分SDF可能發(fā)生解聚,得率降低。選擇超聲時間為20 min。

圖4　超聲時間對SDF得率的影響Fig.4　Effect of the ultrasonic time on yield of SDF

2.1.5提取溫度對SDF得率的影響由圖5可知,隨著提取溫度提高,SDF得率逐漸上升。因為溫度上升使分子運動速度加快,溶劑和SDF碰撞頻率增加,同時溫度上升促進SDF大分子之間的糖苷鍵斷裂,水溶性增強。當提取溫度超過60 ℃時,SDF中的纖維素和半纖維等分子結構被破壞,得率隨溫度增加逐漸降低。因此確定提取溫度為60 ℃。

圖5　提取溫度對SDF得率的影響Fig.5　Effect of the extraction temperature on yield of SDF

2.2響應曲面分析

在單因素實驗的基礎上,固定料液比為1∶35,利用響應曲面法探討檸檬酸質量分數(X1)、超聲功率(X2)、超聲時間(X3)、提取溫度(X4)對紅薯葉中SDF得率(Y)的影響。實驗方案及結果見表2,方差分析結果見表3。

表2　響應面實驗設計及結果Table 2　Experimental design and results for response surface analysis

2.2.1模型建立與顯著性檢驗運用SAS v8.0專業(yè)版軟件進行數據分析,在α=0.05水平剔除不顯著項,得到二次多元回歸方程為:

Y=4.37-0.0575X1+0.0675 X2+0.045X3-0.2325X12-0.1575 X22-0.1275X2X4-0.22125X32-0.1425X3X4-0.22125X42

對比回歸方程中各因素一次項系數絕對值和表3中F值大小,可知因素主效應關系為:超聲功率(X2)>檸檬酸質量分數(X1)>超聲時間(X3)>提取溫度(X4)。

2.2.2響應面交互作用分析由表3可知,實驗所建立的回歸模型中X1、X2、X3、X12、X22、X32、X42、X2X3、X2X4均極顯著,因此各因素對SDF得率的影響不僅僅是簡單的線性關系。根據回歸方程做出X2X3、X2X4交互作用對應的響應面和等高線,見圖6～圖7。

由圖6可知,SDF得率與超聲功率和超聲時間呈明顯的二次拋物線關系。當檸檬酸濃度為4%,提取溫度為60 ℃時,SDF得率隨超聲功率的增加和超聲時間的延長快速增加,在接近中心點處得率最大。即適當增加超聲功率和超聲時間有助于紅薯葉中SDF溶出,但超聲功率和時間過高時,會導致SDF解聚和其他雜質溶出,使SDF得率降低。二者等高線接近橢圓形,且排列較為密集,因此交互作用較顯著。

圖6　超聲功率和超聲時間對SDF得率的交互作用分析Fig.6　Effect of the ultrasonic power and time on yield of SDF

由圖7可知,超聲功率和提取溫度響應面呈開口向下的凸形曲面,在接近中心點處響應值達到最大。當檸檬酸濃度為4%,超聲時間為20 min時,隨著超聲功率和提取溫度的增加,SDF得率呈急劇增加后降低的趨勢。即適當的超聲功率和提取溫度可促進細胞壁破碎和分子運動加快,使SDF充分溶出。但超聲功率和提取溫度過高可能會使溶劑揮發(fā)加快,SDF分子之間化學鍵斷裂,乙醇沉淀物降低。二者等高線呈橢圓形密集排列,表明其交互作用十分顯著。

圖7　超聲功率和提取溫度對SDF得率的交互作用分析Fig.7　Effect of the ultrasonic power and the extraction temperature on yield of SDF

2.2.3最佳提取條件的確定與驗證對回歸方程取一階偏導數等于零,解方程組可得出理論最佳工藝參數為:檸檬酸質量分數3.8%、超聲功率250 W、超聲時間20.7 min,提取溫度68.8 ℃,在此條件下SDF得率的理論預測值為4.38%。考慮實驗操作條件的可行性,將提取參數修正為檸檬酸質量分數4%,超聲功率為240 W,超聲時間21 min,提取溫度70 ℃。在上述條件下進行3次平行驗證實驗,得到SDF得率為4.37%±0.04%,與模型預測值一致。因此該響應面得到的回歸模型與實際測定結果擬合良好,具有一定的可靠性。

3　結論

以紅薯葉為原料,采用超聲波法提取其中SDF,

考察檸檬酸質量分數、超聲功率、超聲時間和提取溫度等單因素對提取效果的影響,確定最佳條件區(qū)間。通過Box-Behnken中心組合實驗,建立超聲波提取紅薯葉中SDF條件的數學模型。結果表明各因素對SDF得率的影響程度為超聲功率>檸檬酸質量分數>超聲時間>提取溫度。經回歸分析及實際操作可行性,確定超聲波法提取紅薯葉中SDF最佳參數為:檸檬酸質量分數4%,超聲功率為240 W,超聲時間21 min,提取溫度70 ℃,在此條件下制得SDF得率為4.37%±0.04%。該方法操作簡單,成本低廉,周期短,提取效果較好,可為紅薯葉深加工提供可靠依據。

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Optimization of extraction process of soluble dietary fiber from sweet potato leaves

CHEN Qiong-ling,XUE Lin-li,ZHANG Dan,SUN Ya-li,ZHENG Xiao-nan

(College of Information,Shanxi Agricultural University,Jinzhong 030800,China)

To extract the soluble dietary fiber(SDF)from sweet potato leaves by ultrasonic technology,the effects of single factors including citric acid concentration,solid to liquid ratio,ultrasonic power and time,and extraction temperature on extraction were investigated. The extraction conditions were optimized by Box-Benhnken central composite design and response surface methodology. The results indicated that the optimum extraction conditions were as follows:citric acid concentration 4%,solid to liquid ratio 1∶35,ultrasonic power 240 W for 21 min at 60 ℃. Under these conditions,the yield of SDF was 4.37%±0.04%.This method had a better extraction effect,which was easy to operate and could save time.

SDF;sweet potato leaves;ultrasonic;extraction

2016-03-03

陳瓊玲(1988-)，女，碩士研究生，助教，研究方向：糧油加工與功能食品，E-mail:cql_ttxs@163.com。

TS201.1

B

1002-0306(2016)15-0234-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.037