王雪雅,丁筑紅,梁　芳,彭邦遠(yuǎn),張洪禮,尹智華

(1.貴州省辣椒研究所,貴州貴陽(yáng) 550006;2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng) 550025)

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熱處理?xiàng)l件對(duì)刺梨果汁風(fēng)味物質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)成分的影響研究

王雪雅1,丁筑紅2,*,梁芳2,彭邦遠(yuǎn)2,張洪禮2,尹智華2

(1.貴州省辣椒研究所,貴州貴陽(yáng) 550006;2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng) 550025)

為了探討刺梨果汁加工中的穩(wěn)定性,本實(shí)驗(yàn)以刺梨果汁為研究對(duì)象,在62 ℃殺菌30 min、71 ℃殺菌10 min、71 ℃殺菌30 min、85 ℃殺菌10 min和95 ℃殺菌10 min的加熱條件下,分析刺梨果汁風(fēng)味物質(zhì)及相關(guān)品質(zhì)指標(biāo)的變化。結(jié)果表明:刺梨汁中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量較高的是壬醛、葉醇和油酸乙酯,熱處理后醛類物質(zhì)增加,醇類、酯類、烯類物質(zhì)減少;采用Z-分綜合評(píng)價(jià)法對(duì)不同熱處理?xiàng)l件下刺梨果汁的菌落總數(shù)、維生素C(VC)、黃酮含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性和褐變度的綜合評(píng)分,得出71 ℃,10 min條件對(duì)刺梨果汁風(fēng)味及品質(zhì)變化影響較小。

刺梨果汁,熱處理,風(fēng)味物質(zhì),品質(zhì)穩(wěn)定性

刺梨(Rosaroxburghii)系薔薇科薔薇屬植物,除含有VC、蛋白質(zhì)、多糖等物質(zhì),還含有超氧化物歧化酶(SOD)[1]、黃酮[2]等生物活性物質(zhì),具有抗氧化、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化[3]等功能,是一種極具開(kāi)發(fā)價(jià)值的植物果實(shí)。目前刺梨開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品有復(fù)合飲料、果酒、果醬、益腎健胃口服液等[4-7]。

刺梨在加工過(guò)程中,SOD和VC極易受到溫度、光、pH和金屬離子等的因素影響發(fā)生變化,刺梨果汁在加工中易發(fā)生色澤褐變、組織不穩(wěn)定、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)損失等現(xiàn)象[8-9],導(dǎo)致商品價(jià)值降低,阻礙了刺梨飲料在市場(chǎng)中的流通。前期研究多對(duì)刺梨產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、刺梨鮮果風(fēng)味進(jìn)行研究,對(duì)刺梨原汁經(jīng)過(guò)物理技術(shù)處理前后風(fēng)味物質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)成分變化報(bào)道甚少。本實(shí)驗(yàn)探討熱處理?xiàng)l件對(duì)刺梨汁品質(zhì)影響,通過(guò)研究熱處理過(guò)程中刺梨原汁風(fēng)味物質(zhì)及VC、黃酮、SOD、褐變度、菌落總數(shù)指標(biāo)的變化,以期獲得適用于刺梨原汁有效實(shí)用的熱處理?xiàng)l件,從而延長(zhǎng)刺梨原汁的貯藏期和商品價(jià)值。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

刺梨貴州人工種植果,品種為貴農(nóng)5號(hào),充分成熟,新鮮無(wú)霉?fàn)€變質(zhì),挑選后清洗濾干水分;包裝材料PE/PA薄膜袋(0.08 mm),購(gòu)自武漢歐創(chuàng)精控包裝設(shè)備有限公司;抗壞血酸、草酸、乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、磷酸鈉均為AR級(jí)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;核黃素、營(yíng)養(yǎng)瓊脂均為AR級(jí)購(gòu)自天津博迪化工股份有限公司;L-蛋氨酸購(gòu)自梯希愛(ài)(上海)仁成工業(yè)發(fā)展有限公司。

TU-1810紫外分光光度計(jì)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;JJ-2組織搗碎勻漿機(jī)常州澳華儀器有限公司;數(shù)顯恒溫水浴鍋上海梅香儀器有限公司;DH3600電熱恒溫培養(yǎng)箱天津市泰斯特儀器有限公司;SPX-150BIII生化培養(yǎng)箱天津市泰斯特儀器有限公司;841X型遠(yuǎn)紅外快速節(jié)能干燥箱吳江市華銀烘箱制造廠;PHS-3C精密pH計(jì)上海虹益儀器儀表有限公司;958-10L型真空包裝機(jī)武漢歐創(chuàng)精控包裝設(shè)備有限公司;HP6890/5975C GC/MS聯(lián)用儀美國(guó)安捷倫公司;手動(dòng)固相微萃取裝置美國(guó)Supelco公司;萃取纖維頭為:2 cm～50/30 μmDVB美國(guó)Supelco公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1原料準(zhǔn)備挑選新鮮、成熟、無(wú)霉?fàn)€的刺梨果實(shí),洗凈瀝干,充分搗碎后,榨汁取刺梨原汁,用PE/PA薄膜袋密封包裝。

1.2.2樣品熱處理根據(jù)文獻(xiàn)[10-12]分別設(shè)計(jì)62 ℃條件下30 min、71 ℃條件下10 min、71 ℃條件下30 min、85 ℃條件下10 min和95 ℃條件下10 min對(duì)刺梨汁進(jìn)行加熱處理,對(duì)刺梨原汁加熱前后風(fēng)味物質(zhì)的影響及營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)VC、黃酮、SOD、褐變度、菌落總數(shù)進(jìn)行測(cè)定,其中加熱前處理組為對(duì)照組。

1.2.3風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)方法取樣品溶液約1 mL,置于25 mL固相微萃取儀采樣瓶中,插入裝有2 cm～50/30 μm DVB纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器,在70 ℃左右頂空萃取30 min取出,快速移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進(jìn)樣口(溫度250 ℃)中,熱解析3 min進(jìn)樣。

GC-MS條件參數(shù):色譜柱為AB-5MS 5% Phenyl-95% DiMethylpolysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱,柱溫45 ℃(保留2 min),以4 ℃/min升溫至230 ℃,保持2 min;汽化室溫度250 ℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓7.62 psi,載氣流量1.0 mL/min;不分流進(jìn)樣;溶劑延遲時(shí)間:2.0 min。離子源為EI源;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;倍增器電壓1125 V;接口溫度280 ℃;質(zhì)量范圍20～450 amu。

1.2.4分析檢測(cè)還原型VC:分光光度法[13];黃酮:分光光度法[14];SOD:鄰苯三酚自氧化速率法[15];菌落總數(shù):平板培養(yǎng)計(jì)數(shù)法[16];褐變度[17]:5 mL樣品加等量丙酮,振蕩,400 r/min離心15 min,經(jīng)濾紙過(guò)濾得到上清液,在420 nm處測(cè)光吸收值A(chǔ)420。A420即褐變度,該值越大褐變?cè)絿?yán)重。

1.3數(shù)據(jù)分析

采用Z-score多指標(biāo)分析方法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合性評(píng)價(jià)[18-19]。

在正交實(shí)驗(yàn)中,由于多個(gè)指標(biāo)之間可能存在一定的矛盾,這時(shí)需要兼顧各個(gè)指標(biāo),為了尋找使得每個(gè)指標(biāo)都盡可能好的生產(chǎn)條件而采用多指標(biāo)分析方法。

Z-分綜合評(píng)價(jià)法(Z-score)計(jì)算公式如下:

式(1)

∑Zi=∑Zi高優(yōu)+∑Zi低優(yōu)

式(2)

式(2)中,∑Zi表示該組各指標(biāo)經(jīng)過(guò)計(jì)算Zi相加得到的總和,其中“高優(yōu)”表示計(jì)算指標(biāo)中數(shù)值越大表明效果越好的指標(biāo)值,“低優(yōu)”表示指標(biāo)中數(shù)值越小效果越好的指標(biāo)值,在計(jì)算總和時(shí),對(duì)“高優(yōu)”的Zi予以“加上”;對(duì)“低優(yōu)”指標(biāo)的Zi則應(yīng)“減去”,這樣才可得到∑Zi值越大越優(yōu)的結(jié)果。

2　結(jié)果與分析

2.1熱處理?xiàng)l件對(duì)刺梨汁風(fēng)味的影響

表1　不同樣品中風(fēng)味物質(zhì)檢出類別及數(shù)量Table 1　Type and quantity of flavor compounds detected from different samples

注:“-”表示未檢出。

圖1　不同樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS總離子流圖Fig.1　Total ion chromatogram of the different samples

表2　不同樣品主要香氣成分對(duì)照表Table 2　Comparison of aroma components in fresh and sterilization Rosa roxburghii Tratt juice

注:“-”表示未檢出。

D如圖1所示,各處理組中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)經(jīng)SPME-GC-MS分析檢出情況,得到刺梨原汁與不同熱處理果汁風(fēng)味物質(zhì)的總離子圖進(jìn)行譜圖解析。從表1、表2可知,滅菌前,刺梨汁中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分有酯類4種、醛類2種、醇類5種、烴類化合物2種,其中,含量較高的前4種風(fēng)味物質(zhì)依次為壬醛、葉醇、油酸乙酯和乙酸葉醇酯,含量依次為40.109%、29.022%、13.167%和1.724%,這四種物質(zhì)占風(fēng)味物質(zhì)總成分的84.022%。付曉慧[20]等對(duì)貴州人工栽種刺梨的風(fēng)味進(jìn)行了探索,其中壬醛是主要風(fēng)味物質(zhì)之一。醛類化合物主要是低碳鏈醛類和芳香族醛類,它們的含量較高,閾值較低[21];酯類物質(zhì)是水果中最主要的香氣成分,有水果香和花香[22];醇類物質(zhì)是青香型化合物的代表[23]。由此可以推測(cè),壬醛(蠟香、柑橘香、脂肪香、花香)、葉醇(青香、藥草香、綠葉香)、油酸乙酯(花香、果香)和乙酸葉醇酯(香蕉香)對(duì)刺梨的風(fēng)味有重要的作用。

在62 ℃ 30 min滅菌的刺梨汁中,含量較高的3種香氣成分分別為2-乙烯醛、乙酸葉醇酯和2-甲基-4-戊烯醛,依次為58.289%、12.021%和11.626%;在71 ℃ 10 min滅菌的刺梨汁中,含量較高的三種香氣成分是2-乙烯醛、葉醇和2-甲基-4-戊烯醛,依次為47.665%、13.426%和9.662%;在71 ℃ 30 min滅菌的刺梨汁中,含量較高的3種香氣成分分別為2-乙烯醛、2-甲基-4-戊烯醛和乙酸葉醇酯,依次為55.288%、10.850%和10.85%;在85 ℃ 10 min滅菌的刺梨汁中,含量較高的3種香氣成分分別為2-乙烯醛、2-甲基-4戊烯醛和葉醇,依次為62.914%、13.884%和11.301%;在95 ℃ 10 min滅菌的刺梨汁中,含量較高的4種香氣成分,分別為呋喃甲醛、葉醇、辛酸和2-乙烯醛,依次為44.702%、13.567%、11.7375%和10.599%。周志[24]等人通過(guò)頂空固相微萃取法提取野生刺梨汁中的揮發(fā)性成分,共檢測(cè)出37種化合物,其中烴類16種,酯類9種、醇類7種,酸類1種、酚類2種、醛類1種和雜環(huán)類1種,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較,檢出結(jié)果在質(zhì)和數(shù)量上存在較大的差異,原因可能與原料、樣品的處理方式、檢測(cè)條件差異性等有關(guān)。

表3　刺梨汁與不同殺菌刺梨汁香氣成分相對(duì)含量對(duì)照表Table 3　Comparison of aroma components in fresh and sterilization Rosa roxburghii Tratt juice

注:“-”表示未檢出。

表4　不同殺菌條件對(duì)刺梨汁品質(zhì)的影響Table 4　The influence of different dterilization condition on Cili juice

醛類物質(zhì)是刺梨果汁的主要香氣成分,所占比例最大,壬醛、2-乙烯醛具有成熟的橘香和玫瑰香味[21]。刺梨果汁經(jīng)熱處理后,風(fēng)味物質(zhì)壬醛含量降低,2-乙烯醛、2-甲基-4-戊烯醛和乙酸葉醇酯含量增加,總?cè)┖扛哂趯?duì)照組,且乙酸葉醇酯具有濃烈的香蕉氣味,說(shuō)明經(jīng)過(guò)熱處理的刺梨果汁,更突出、豐富了刺梨果汁的風(fēng)味。95 ℃ 10 min條件下,呋喃甲醛占主要香氣成分,是由于處理溫度較高,果汁中的VC等物質(zhì)氧化而成,呋喃甲醛有焦糖味,含量較高,風(fēng)味變差[25]。

由表3可知,未經(jīng)熱處理處理的刺梨汁檢出5類香氣成分,其中所占比例大小依次為醛類(40.543%)>醇類(36.144%)>酯類(19.103%)>烯類(2.136%)>烷類(1.738%),這些成分主要呈現(xiàn)出類似花香、清鮮香和果香等混合香氣,構(gòu)成了刺梨汁的特有香氣和風(fēng)格。

刺梨汁經(jīng)不同熱處理?xiàng)l件處理后,各風(fēng)味物質(zhì)均有不同程度的變化,總風(fēng)味物質(zhì)均增加。滅菌后風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)對(duì)照組醛類物質(zhì)增加,醇類、酯類、烯類物質(zhì)相對(duì)減少。醛類物質(zhì)經(jīng)熱處理后變化較大,其中95 ℃ 10 min 處理組增加幅度最小,增加了15.393%,85 ℃ 10 min處理組醛類物質(zhì)增加幅度最大,增加了41.055%;醇類物質(zhì)經(jīng)熱處理后有所下降,與趙光遠(yuǎn)[26]研究結(jié)果相似,其中71 ℃ 10 min處理組減少幅度最小,減少了16.923%,62 ℃ 30 min處理組減少幅度最大,減少了27.683%;酯類物質(zhì)經(jīng)熱處理后降低,其中71 ℃ 10 min處理組減少幅度最小,減少了3.098%,95 ℃ 10 min處理組減少幅度最大,損失率為100%。經(jīng)滅菌處理前后對(duì)比,71 ℃ 10 min處理組風(fēng)味物質(zhì)變化相對(duì)較小,與對(duì)照組風(fēng)味成分相對(duì)一致,效果最優(yōu)。

2.2熱處理?xiàng)l件對(duì)刺梨汁品質(zhì)的影響

通過(guò)熱處理,有效保證刺梨汁在貯藏運(yùn)輸銷售過(guò)程中的品質(zhì)穩(wěn)定。不同熱處理?xiàng)l件對(duì)刺梨汁中菌落總數(shù)、VC含量、黃酮含量、SOD活性劑褐變度的影響見(jiàn)表4。結(jié)果發(fā)現(xiàn),對(duì)照組菌落總數(shù)5×102cfu/mL,經(jīng)不同熱處理后的刺梨果汁中菌落總數(shù)均符合國(guó)標(biāo)對(duì)果蔬汁飲料汁的衛(wèi)生要求[27],62 ℃殺菌30 min檢測(cè)除菌落總數(shù)為16×10 cfu/mL,滅菌率為68%,71 ℃殺菌10 min檢測(cè)菌落總數(shù)4×10 cfu/mL,滅菌率為92%,而71 ℃殺菌30 min,85 ℃殺菌10 min和95 ℃殺菌10 min菌落總數(shù)<1×10 cfu/mL。

經(jīng)不同殺菌條件處理后的刺梨汁中VC含量有所降低,其中,62 ℃殺菌30 min后VC的損失最嚴(yán)重,其損失率高達(dá)23.39%,71 ℃殺菌30 min后VC損失率為22.19%,僅次于62 ℃殺菌30 min,71 ℃殺菌10 min對(duì)刺梨汁VC的損失最小,損失率為11.66%,其次為85 ℃殺菌10 min,其損失率為12.52%,各處理間有顯著性差異(p<0.05),多重比較顯示:71 ℃殺菌10 min處理組相對(duì)最優(yōu)。

不同處理對(duì)刺梨汁中黃酮含量差異不顯著(p>0.05),71 ℃殺菌10 min處理黃酮保存率最佳,其含量為730.65 mg/100 mL,損失率僅為5.71%,而71 ℃處理30 min黃酮損失率為16.96%,說(shuō)明隨著溫度的升高,黃酮含量逐漸減少,溫度對(duì)黃酮的影響無(wú)顯著性差異。

不同處理對(duì)刺梨汁中SOD活性有顯著性差異(p<0.05)。SOD活性在低溫條件下相對(duì)較穩(wěn)定,隨著溫度的升高,SOD活性迅速減弱[28]。62 ℃殺菌30 min,71 ℃殺菌10 min、71 ℃殺菌30 min,85 ℃殺菌10 min和95 ℃殺菌10 min酶活力保存率分別為80.87%、82.10%、74.69%、67.28%和51.85%。

褐變指數(shù)A420是評(píng)價(jià)果汁褐變程度的重要指標(biāo),A420值的變化與果汁中多種物質(zhì)(總酚、還原糖、PPO酶活力等)的變化有關(guān)[17]。85 ℃滅菌10 min后的刺梨汁褐變指數(shù)最小,其褐變度為0.14,其次為71 ℃ 10 min,褐變度為0.183,62 ℃滅菌30 min色澤褐變最為嚴(yán)重,其褐變度為0.326。各處理間有極顯著性差異(p<0.01),多重比較表明褐變度85 ℃ 10 min>71 ℃ 10 min>95 ℃ 10 min>71 ℃ 30 min>62 ℃ 30 min。

采用Z-分綜合評(píng)價(jià)法(Z-score)對(duì)不同熱處理?xiàng)l件下刺梨原汁的菌落總數(shù)、SOD活性、VC含量、黃酮含量和褐變度進(jìn)行多指標(biāo)分析,根據(jù)Z-score方差分析顯示,各處理與對(duì)照組相比有極顯著性差異(p<0.01),殺菌處理綜合評(píng)價(jià)排序71 ℃ 10 min>85 ℃ 10 min>95 ℃ 10 min>62 ℃ 30 min>71 ℃ 30 min,所以,71 ℃條件下處理10 min可作為刺梨汁生產(chǎn)中殺菌條件。

3　結(jié)論

刺梨汁中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分有酯類4種、醛類2種、醇類5種、烴類化合物2種,含量較高的前3種依次為壬醛、葉醇和油酸乙酯,對(duì)刺梨的風(fēng)味起著決定性的作用。熱處理后物質(zhì)相對(duì)對(duì)照處理醛類物質(zhì)增加,醇類、酯類、烯類減少,這可能是引起刺梨風(fēng)味變化的原因。在71 ℃ 10 min的滅菌條件下,刺梨汁的主要香氣成分變化幅度相對(duì)其他處理組較低,效果最優(yōu)。

采用不同的熱處理?xiàng)l件處理,由測(cè)定的菌落總數(shù)判斷,71 ℃ 30 min、85 ℃ 10 min和95 ℃ 10 min殺菌條件菌落總數(shù)均為<1×10 cfu/mL,殺菌效果最好,但溫度過(guò)高,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),對(duì)刺梨汁營(yíng)養(yǎng)成分的破壞較大。根據(jù)各營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的Z-分綜合評(píng)價(jià)對(duì)菌落總數(shù)、VC、黃酮含量、SOD活性和褐變度進(jìn)行綜合評(píng)分,根據(jù)評(píng)分結(jié)果確定71 ℃殺菌10 min作為刺梨果汁最佳殺菌條件。

刺梨作為一種藥用價(jià)值極高的植物果實(shí),含有較高的VC、SOD等活性物質(zhì),有很高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。刺梨果汁作為最常用的刺梨制品,穩(wěn)定性較差,極易褐變,商品利用率低,本實(shí)驗(yàn)從安全、健康的角度出發(fā),采用常規(guī)熱處理技術(shù)對(duì)刺梨原汁進(jìn)行處理,獲得了穩(wěn)定刺梨原汁品質(zhì)的優(yōu)化條件,可為刺梨果汁及相關(guān)產(chǎn)品加工技術(shù)提供有價(jià)值參考和指導(dǎo)。

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Effects of heating treatment on the flavor compounds and the quality change of theRosaroxburghiiTratt juice

WANG Xue-ya1,DING Zhu-hong2,*,LIANG Fang2,PENG Bang-yuan2,ZHANG Hong-li2,YIN Zhi-hua2

(1.Guizhou Pepper Institute,Guiyang 550006,China;2.School of Liquor and Food Engineering,Guizhou University,Guiyang 550025,China)

The stabilization ofRosaroxburghiiTratt juice in processing was explored in this experiment. TheRosaroxburghiiTratt juice was used as the research object,and the flavor compounds and quality changes of theRosaroxburghiiTratt juice were analysed under different heating conditions,such as 62 ℃ in 30 min,71 ℃ in 10 min,71 ℃ in 30 min,85 ℃ in 10 min and 95 ℃ in 10 min.The results showed that the content of nonanal,cis-3-hexen-1-ol and ethyl oleatethe were higher than the other flavor compounds inRosaroxburghiiTratt juice. After heating treatment,the Aldehydes were increased,the Alcohols,Esters and Alkene were reduced. The Z-score comprehensive evaluation was used as the method to analyse the total number of colonies,vitamin C(VC),flavonoids,superoxide dismutase(SOD)activity and browning degree ofRosaroxburghiiTratt juice in different heat treatment conditions. The conclusion showed that the 71 ℃,10 min heating treatment had little effect onRosaroxburghiiTratt juice flavor and quality changes.

RosaroxburghiiTratt juice;heating treatment;flavor compounds;the quality of stability

2016-01-27

王雪雅(1987-)，女，碩士研究生，研究方向：食品加工與安全，E-mail：wangxueya1231@163.com。

丁筑紅(1966-)，女，碩士，教授，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工，E-mail：gzdxdzh@163.com。

貴州省教育廳自然科學(xué)研究項(xiàng)目(黔教合KY字[2015]366); 省科技重大專項(xiàng)(黔科合重大專項(xiàng)字[2013]6006)。

TS255.36

B

1002-0306(2016)15-0107-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.012