尹　婧,寇　芳,康麗君,張莉莉,李文杰,曹龍奎,2,*

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江大慶 163319) (2.國家雜糧工程技術(shù)研究中心,黑龍江大慶 163319)

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響應(yīng)面法優(yōu)化超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉工藝參數(shù)

尹婧1,寇芳1,康麗君1,張莉莉1,李文杰1,曹龍奎1,2,*

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江大慶 163319) (2.國家雜糧工程技術(shù)研究中心,黑龍江大慶 163319)

以薏苡仁為原料,采用超聲-微波協(xié)同法提取薏苡仁淀粉,考察了料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度、微波功率、提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響。在單因素的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取薏苡仁淀粉的工藝參數(shù)。結(jié)果表明,超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉的最佳工藝參數(shù)為:料液比1∶9(g/mL),NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.30%,提取溫度34 ℃,微波功率134 W,提取時間150 min,在此條件下淀粉提取率可達(dá)93.15%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,其與預(yù)測值接近,說明模型擬合度較好。本實(shí)驗(yàn)方法與傳統(tǒng)堿提法、單純微波輔助法、單純超聲波輔助法相比,薏苡仁淀粉提取率分別增加18.97%、12.78%、10.39%。超聲-微波協(xié)同法提取法具有省時,提取率高的優(yōu)點(diǎn),可用于薏苡仁淀粉的提取。

薏苡仁,淀粉,超聲-微波協(xié)同提取,響應(yīng)面分析

薏苡仁是禾本科植物,又名薏米、苡米、苡仁等,其醫(yī)用價(jià)值和保健功能都高于其他谷物[1]。淀粉是薏苡仁中的主要碳水化合物,含量占薏苡仁的60%左右,其性質(zhì)直接決定著薏苡仁制品的品質(zhì)和加工特性[2]。目前有關(guān)薏苡仁淀粉的研究國內(nèi)外報(bào)道較少,本實(shí)驗(yàn)選擇提取薏苡仁油脂、蛋白后的薏苡仁來提取淀粉,以促進(jìn)薏苡仁資源的開發(fā)與利用,提高薏苡仁的附加值。

超聲-微波協(xié)同提取是一種新型的提取方式,即將超聲波與微波同時作用于同一個提取。微波輻射使得極性分子快速運(yùn)動,分子間氫鍵斷裂而加熱介質(zhì);超聲波利用機(jī)械振蕩使得體系加熱均勻,并且提高物質(zhì)表面?zhèn)髻|(zhì)速度[3-4]。國內(nèi)外關(guān)于淀粉提取方法的研究主要集中在堿提法[5-6]、酶提取法[7-8]、微波輔助法[9-10]、超聲波輔助法[11-12]等,但這些方法提取率相對偏低、提取時間相對較長。目前應(yīng)用超聲-微波協(xié)同技術(shù)提取薏苡仁中淀粉的研究尚未見報(bào)道。本文以薏苡仁為原料,采用響應(yīng)面法對超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉進(jìn)行優(yōu)化,從而選取最佳工藝參數(shù),為食品行業(yè)大力開發(fā)薏苡仁淀粉,為超聲-微波協(xié)同法應(yīng)用在淀粉行業(yè)提供理論依據(jù)和實(shí)際參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

薏苡仁大慶市谷麥良園米業(yè)有限公司;堿性蛋白酶(酶活:200000 U/g)美國Sigma公司;氫氧化鈉、石油醚、蒽酮、濃硫酸、葡萄糖、高氯酸溶液均為分析純。

CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(超聲波固定功率50 W)上海新拓分析儀器科技有限公司;JAC-600超聲波中藥處理機(jī)山東濟(jì)寧超聲電器有限公司;T6型紫外可見分光光度計(jì)北京普析通用儀器有限公司;TGL16B型臺式離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1薏苡仁淀粉提取工藝流程薏苡仁→洗凈烘干→粉碎(過80目篩)→石油醚回流(脫脂9 h)→烘干→浸泡(調(diào)節(jié)pH、溫度)→加堿性蛋白酶(酶解2.5 h)→離心分離(4000 r/min,10 min)→沉淀烘干(棄上層蛋白質(zhì))→NaOH溶液浸泡(調(diào)節(jié)液料比)→超聲-微波協(xié)同萃取(調(diào)節(jié)溫度、功率、時間)→離心分離(4000 r/min,10 min)→沉淀烘干(棄暗色表面)→粉碎(過80目篩)→薏苡仁淀粉。

1.2.2淀粉含量的測定采用高氯酸水解-蒽酮比色法[13]測定淀粉的含量,其原理是利用高氯酸溶液溶解樣品中的淀粉,使淀粉與其他物質(zhì)分離,在濃硫酸的作用下,蒽酮與淀粉反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物,在100 μg范圍內(nèi)其顏色的深淺與葡萄糖含量成正比[14]。

1.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取6支帶刻度25 mL試管(帶塞)分別加入濃度為50 μg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,用去離子水調(diào)整各試管內(nèi)溶液體積,使其為1 mL。把上述試管放置冰水浴中5 min,加入現(xiàn)配的蒽酮試劑4.0 mL,混勻后放置冰水浴中5 min,沸水浴中10 min,用流水冷卻后室溫放置10 min,在620 nm波長下進(jìn)行比色,測定各濃度梯度的吸光度值。以葡萄糖含量(μg/mL)為橫坐標(biāo),以吸光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2.2淀粉含量的測定稱取薏苡仁粉0.2 g于具塞試管中,加入3 mL高氯酸溶液,攪拌10 min,轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中并定容,抽濾后吸取2 mL至另一個100 mL的容量瓶中并定容。吸取上述樣品各1 mL分別放入三個試管中,加入蒽酮試劑4 mL,搖勻,放置冰水浴5 min再沸水浴10 min,流水冷卻后室溫放置10 min，搖勻后在620 nm波長下比色,讀出吸光值,并計(jì)算薏苡仁淀粉的提取率。

淀粉提取率=淀粉樣品質(zhì)量×淀粉樣品中淀粉含量/薏苡仁質(zhì)量×薏苡仁中淀粉含量×100

式中,x-樣品溶液由比色所得葡萄糖含量(μg/mL);W-樣品質(zhì)量(mg);0.9-葡萄糖轉(zhuǎn)換淀粉系數(shù)。

1.2.3單因素實(shí)驗(yàn)以料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度、微波功率及提取時間為基本參數(shù),選定范圍改變其任一單因素、其它因素選取中等水平,研究各單因素對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.1料液比對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%,微波功率120 W,提取溫度30 ℃,提取時間120 min的條件下,研究料液比分別在1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10(g/mL)六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.2NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比為“1.2.3.1”的最佳值,微波功率120 W,提取溫度30 ℃,提取時間120 min的條件下,研究NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別在0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.3提取溫度對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為“1.2.3.1”、“1.2.3.2”的最佳值,微波功率120 W,提取時間120 min的條件下,研究提取溫度分別在20、25、30、35、40、45 ℃六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。。

1.2.3.4微波功率對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度分別為“1.2.3.1”、“1.2.3.2”、“1.2.3.3”的最佳值,提取時間120 min的條件下,研究微波功率分別在60、80、100、120、140、160 W六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.5提取時間對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、微波功率、提取溫度均為上述實(shí)驗(yàn)的最佳值的條件下,研究提取時間分別在30、60、90、120、150、180 min六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。。

1.2.4響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)根據(jù)中心組合(Box-Behnken)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[15],并結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選取料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度、微波功率及提取時間為響應(yīng)因素,分別以A、B、C、D、E為代表,每一個因素的低、中、高實(shí)驗(yàn)水平分別以-1、0、1進(jìn)行編碼,以薏苡仁淀粉提取率為響應(yīng)值(R),選取五因素三水平的響應(yīng)面進(jìn)行分析,超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉的實(shí)驗(yàn)因素水平編碼表見表1。

1.3數(shù)據(jù)處理

各組實(shí)驗(yàn)均重復(fù)三次取平均值,采用Excel 2003和SPSS 19.0進(jìn)行單因素的數(shù)據(jù)分析,并用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面的數(shù)據(jù)分析。

表1　因素水平編碼表Table 1　The table of factors and levels

2　結(jié)果與分析

以葡萄糖含量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),得回歸方程為y=0.0138x+0.0069(R2=0.9997)。

圖1　葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1　The standard curve of glucose content

2.2單因素實(shí)驗(yàn)分析

2.2.1料液比對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖2可知,料液比在1∶5～1∶8(g/mL)范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率增加明顯,這可能是因?yàn)殡S著提取液體積增加,薏苡仁粉與提取液充分接觸,從而使較多的淀粉溶出。但當(dāng)液料比高于1∶8(g/mL)后,薏苡仁淀粉的提取率增加緩慢。這是由于薏苡仁中淀粉含量一定,當(dāng)提取液增加到一定量后,淀粉很難再被提出,因而淀粉提取率增加緩慢[16]?？紤]到節(jié)約用水,料液比選取1∶8(g/mL)為宜。

圖2　料液比對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.2　Effect of ratio of material to liquid on extraction rate of Coix starch

2.2.2NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖3可知,NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.15%～0.25%范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率增加明顯,當(dāng)NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.25%,淀粉提取率增加緩慢幾乎穩(wěn)定。可能是因?yàn)镹aOH溶液對蛋白質(zhì)分子的次級鍵特別是氫鍵有破壞作用,并使某些極性基團(tuán)發(fā)生解離,使蛋白質(zhì)分子的表面帶有相同電荷,從而對蛋白質(zhì)分子有增溶作用,隨著NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,增溶作用也增加,促進(jìn)了淀粉和蛋白質(zhì)的分離,但薏苡仁中淀粉含量一定,當(dāng)NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到一定量后,淀粉很難再被提出,因而淀粉提取率增加緩慢[17]?？紤]到質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高的NaOH溶液易影響淀粉性質(zhì),因此,NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)選取0.25%為宜。

圖3　NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.3　Effect of mass concentration of NaOH solution on extraction rate of Coix starch

2.2.3提取溫度對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖4可知,提取溫度在20～30 ℃范圍內(nèi),淀粉提取率持續(xù)增加?？赡茉蚴菧囟壬呒觿×宋⒉ǖ钠票谛?yīng)和超聲波的機(jī)械作用,從而加快分子運(yùn)動,加速淀粉的溶出,使提取率升高[18],當(dāng)提取溫度高于30 ℃時,淀粉提取率趨于平緩。考慮到高溫淀粉易糊化,因此,提取溫度選取30 ℃為宜。

圖4　提取溫度對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.4　Effect of extraction temperature on extraction rate of Coix starch

2.2.4微波功率對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖5可知,微波功率在60～120 W范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率增加明顯。可能原因是隨著微波功率的增加,薏苡仁粉吸收的微波能量增加,反應(yīng)體系的溫度上升,分子的擴(kuò)散速度加快,淀粉易溶出使淀粉提取率升高[19],而當(dāng)微波功率高于120 W后,淀粉的提取率增加平緩,考慮微波的熱效應(yīng),微波功率選取120 W為宜。

圖5　微波功率對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.5　Effect of power of microwave on extraction rate of Coix starch

2.2.5提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖6可知,提取時間在30～90 min范圍內(nèi),薏苡仁淀粉的提取率增加緩慢;當(dāng)提取時間在90～150 min范圍內(nèi),淀粉提取率快速增加。這是因?yàn)檗曹尤暑w粒較為堅(jiān)硬且蛋白質(zhì)與淀粉緊密結(jié)合,需要長時間浸泡軟化使淀粉游離出來,而當(dāng)提取時間大于150 min時,提取率基本不變,考慮到節(jié)約時間,提取時間選取150 min為宜。

只好早早上床睡覺。睡夢中兩只母雞爭吵起來，老母雞說咯咯咯他關(guān)門干什么？小母雞說咯咯答他想當(dāng)專家呢。老母雞說咯咯咯他能當(dāng)什么專家？小母雞說咯咯答骯臟下流的專家。醒來，客廳的燈光透過毛玻璃散到臥室地板上，就像有氣無力的探照燈。爬起來去洗手間，看見云夢和丈母娘仍然精神抖擻目光炯炯地守著電視機(jī)。呼倫從她們面前走過去，云夢不滿地說，也不知道多穿點(diǎn)，露個大毛腿多難看……有媽在呢。老人大度地?cái)[擺手說，不怕不怕，哪來那么多講究。你們不必太拘束。呼倫心中苦笑，這到底是誰到誰家了呢？

圖6　提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.6　Effect of extraction time on extraction rate of Coix starch

2.3響應(yīng)面法優(yōu)化薏苡仁淀粉提取工藝參數(shù)優(yōu)化

2.3.1回歸方程的建立及顯著性分析響應(yīng)面法優(yōu)化薏苡仁淀粉提取工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,通過Design-Expert 8.0軟件對表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合,獲得料液比、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度、微波功率、提取時間的二次多項(xiàng)式初步回歸方程為:

R=88.77+2.52A+1.90B+1.88C+2.27D+1.40E+3.46AB-0.11AC+1.99AD-1.58AE+2.73BC-1.53BD-1.15BE+0.37CD+2.26CE-0.52DE-3.11A2-2.99B2-3.21C2-2.12D2-2.05E2

表2　Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2　Design and results of Box-Behnken test

回歸方程中各項(xiàng)系數(shù)絕對值的大小直接反映了各因素對響應(yīng)值的影響程度,系數(shù)的正負(fù)反映了影響的方向[20]。根據(jù)回歸方程的各項(xiàng)系數(shù)可知各因素對薏苡仁淀粉提取的主次關(guān)系為﹕料液比>微波功率>NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)>提取溫度>提取時間。

由表3方差分析可知,本實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ虵值為9.60,其p值小于0.01,且失擬性不顯著(p>0.05),模型的R2=94.58%,表明所得回歸方程對實(shí)驗(yàn)擬合情況較好、誤差較小,因此該回歸方程可代替實(shí)驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析與預(yù)測[21]。由表3可知因素一次項(xiàng)中A、D對提取率影響極顯著(p<0.01),B、C對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響顯著(p<0.05),表明這4個因素對薏苡仁淀粉提取率的線性效應(yīng)顯著,所有因素的二次項(xiàng)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的線性效應(yīng)均極顯著(p<0.01)。交互項(xiàng)AB、AD、BC、CE交互效應(yīng)顯著(p<0.05),表明各因素對薏苡仁淀粉提取率的影響不是簡單的線性關(guān)系。

表3　方差分析Table 3　Analysis of variance

注：**p<0.01,差異極顯著;*p<0.05,差異顯著。

2.3.2交互作用響應(yīng)面圖是響應(yīng)值即淀粉提取率在各實(shí)驗(yàn)因素交互作用下得到的結(jié)果所構(gòu)成的三維空間曲面。根據(jù)回歸方程繪制響應(yīng)曲面圖,考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀[22]。圖7～圖10是對薏苡仁淀粉提取率影響較大的四個交互作用的響應(yīng)面,其他因素交互作用不顯著。

圖7　料液比與NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面及等高線Fig.7　Response surface and contour of ratio of materialto liquid and mass concentration of NaOH solution

圖8　液料比與微波功率的響應(yīng)面及等高線Fig.8　Response surface and contour of ratio of materialto liquid and microwave power

表4　提取方法對薏苡仁淀粉提取率的影響Table 4　Effect of extraction methods on extraction rate of Coix starch

圖9　NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與提取溫度的響應(yīng)面及等高線圖Fig.9　Response surface and contour of mass concentration of NaOH solution and extraction temperature

圖10　提取溫度與提取時間的響應(yīng)面及等高線Fig.10　Response surface and contour of extraction temperature and extraction time

由圖7可知,料液比在1∶7～1∶8(g/mL)范圍內(nèi),NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.20%～0.25%范圍內(nèi)時,兩者存在著顯著的增效作用,淀粉提取率隨著料液比和NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加;而當(dāng)料液比在1∶8～1∶9(g/mL)范圍內(nèi),NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%～0.30%范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖8可知,料液比在1∶7～1∶8(g/mL)范圍內(nèi),微波功率在100～124 W范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率隨著料液比和微波功率的增加而增加;而當(dāng)料液比在1∶8～1∶9(g/mL)范圍內(nèi),微波功率在124～140 W范圍內(nèi),淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖9可知,NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.20%～0.25%范圍內(nèi),提取溫度在25～30 ℃范圍內(nèi),淀粉提取率隨著NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和提取溫度的增加而增加;而當(dāng)NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%～0.30%范圍內(nèi),提取溫度在30～35 ℃范圍內(nèi),薏苡仁淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖10可知,提取溫度在25～30 ℃范圍內(nèi),提取時間在120～150 min范圍內(nèi),淀粉提取率隨著兩因素的增加而增加;而當(dāng)提取溫度在30～35 ℃,提取時間在150～180 min范圍內(nèi)時,淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。

為確定最優(yōu)的薏苡仁淀粉制備的工藝參數(shù),對實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行分析得出最優(yōu)制備條件為:料液比為1∶9(g/mL),NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%,提取溫度為33.69 ℃,微波功率為134.09 W,提取時間為149.70 min,此時淀粉提取率為93.19%。為檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,選取上述最佳條件進(jìn)行薏苡仁淀粉的提取,因考慮實(shí)際操作的便利將最佳條件修正為料液比為1∶9(g/mL),NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%,提取溫度為34 ℃,微波功率為134 W,提取時間為150 min時,重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次所得淀粉提取率平均值為93.15%,與預(yù)測值相差0.04%,故本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到的最佳提取條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

2.4提取方法對薏苡仁淀粉提取率的影響

為驗(yàn)證超聲-微波協(xié)同提取法的優(yōu)點(diǎn),在前期處理相同的情況下,用傳統(tǒng)堿提法、微波輔助法及超聲波輔助法分別提取薏苡仁淀粉,并與超聲-微波協(xié)同提取法進(jìn)行比較,提取條件和結(jié)果如表4所示。

由表4可知,超聲-微波協(xié)同提取法與傳統(tǒng)堿提法相比,淀粉的提取率增加了18.97%且明顯縮短了提取時間;在相同提取時間下,與單純微波輔助法及超聲波輔助法相比,淀粉提取率分別增加了12.78%和10.39%。原因可能是超聲-微波協(xié)同提取法結(jié)合了超聲波的機(jī)械作用、空化作用和微波的破壁效應(yīng)、熱效應(yīng),使薏苡仁中淀粉更易溶出,從而提高提取率[23]。

3　結(jié)論

采用Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),經(jīng)回歸分析得出各因素對薏苡仁淀粉提取的主次關(guān)系為:料液比>微波功率>NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)>提取溫度>提取時間;超聲-微波協(xié)同法提取薏苡仁淀粉的最優(yōu)工藝參數(shù)為:料液比1∶9(g/mL),NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.30%,提取溫度34 ℃,微波功率134 W,提取時間150 min。在此條件下,薏苡仁淀粉提取率為93.15%,與理論預(yù)測值93.19%基本一致,說明此回歸方程與實(shí)際擬合度好,同時驗(yàn)證了所建模型的正確性。超聲-微波協(xié)同提取法相比傳統(tǒng)堿提法、微波輔助法、超聲波輔助法提取薏苡仁淀粉,其淀粉提取率分別增加了18.97%、12.78%、10.39%,說明超聲-微波協(xié)同提取法具有省時、提取率高的優(yōu)點(diǎn),在淀粉提取方面有廣闊的應(yīng)用前景。

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Optimization for processing parameters of Coix starch extracted with ultrasound-microwave by response surface methodology

YIN Jing1,KOU Fang1,KANG Li-jun1,ZHANG Li-li1,LI Wen-jie1,CAO Long-kui1,2,*

(1.College of Food Science,Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing 163319,China;2.National Coarse Cereals Engineering Research Center,Daqing 163319,China)

In this study,the effect of ratio of material to liquid,mass concentration of NaOH solution,extraction temperature,microwave power and extraction time on extraction rate of Coix starch was studied by ultrasound-microwave synergistic extraction.Based on single factor experiments,the Coix starch optimized by response surface methodology was obtain of various process parameters.The results revealed that the optimum extraction process parameters for ultrasound-microwave synergistic extraction of Coix starch included ratio of material to liquid of 1∶9(g/mL),the mass fraction of NaOH solution of 0.30%,extraction temperature of 34 ℃,microwave power of 134 W and extraction time of 150 min.In this optimal condition,the extraction rate of starch was up to 93.15%,which was close to the theoretically predicted value by confirmative experiment,and the established model fitting degree was good.The method studied in this paper compared with traditional alkali extraction methods,microwave-assisted method and ultrasonic-assisted method,the extraction rate of Coix starch increased of 18.97%,12.78%,10.35%,respectively.The ultrasound-microwave synergistic extraction is found to be timesaving and efficient which may be utilized for the extraction of Coix starch.

Coix;starch;ultrasound-microwave synergistic extraction;response surface methodology

2015-11-11

尹婧(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：糧油精深加工，E-mail：yinjingbynd@163.com。

曹龍奎(1965-)，男，教授，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品精深加工，E-mail：caolongkui2013@163.com。

黑龍江省科技攻關(guān)項(xiàng)目(GA15B301)；國家星火計(jì)劃項(xiàng)目(2013GA670001)。

TS235

B

1002-0306(2016)14-0244-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.041