孫振起，吳安如，陳　蓉,董麗君

(1. 湖南工程學(xué)院 機械工程學(xué)院,湘潭 411101；2. 湖南省風(fēng)電裝備與電能變換協(xié)同創(chuàng)新中心,湘潭 411101)

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正交實驗法優(yōu)化樹脂粉體制備工藝

孫振起1，2，吳安如1，2，陳蓉1,董麗君1

(1. 湖南工程學(xué)院 機械工程學(xué)院,湘潭 411101；2. 湖南省風(fēng)電裝備與電能變換協(xié)同創(chuàng)新中心,湘潭 411101)

采用行星球磨機與正交實驗優(yōu)化方法制備樹脂納米顆粒.將制備粉體的工藝參數(shù)分為3種因素，3個位級，進行實驗方案優(yōu)化.研究結(jié)果表明：通過正交實驗方法，減少了獲取最佳制備方案所用的實驗數(shù)量，節(jié)約了工藝探究時間；得出的最佳工藝條件是：球磨機轉(zhuǎn)速為200r/min, 磨球直徑為10mm，球磨時間為2h；制備的納米顆粒呈球狀，均勻性較好，直徑約6～15μm的重量占總重量的67.3%，達(dá)到使用要求.

正交實驗法;行星球磨;參數(shù)優(yōu)化

0　引　言

粉末是一種重要的基礎(chǔ)工業(yè)原料形式，粉末的制備技術(shù)在冶金、化工、醫(yī)藥、食品、建筑、電子、農(nóng)業(yè)等許多領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用[1-7]，被粉碎的材料種類也多種多樣.通常將粉末粒度小于0.1μm(即在1～100nm之間)的稱之為超細(xì)粉末，又稱作納米粉末[6].由于納米粉末具有常規(guī)粒子所不具的光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)、電學(xué)、化學(xué)活性等特性，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，其中機械領(lǐng)域占40.3%，熱能領(lǐng)域占34. 6%，電磁領(lǐng)域占12.9%，生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域占8.9%，光學(xué)領(lǐng)域占2.4%，其它方面占0.9%[8].許多國家將粒度微細(xì)化、粒度分布均勻化或顆粒形狀特定化、品質(zhì)高純化、表面處理功能化的超細(xì)粉末稱之為超微粉，并將其作為發(fā)展的重點.目前，世界各國對超微粉的研究主要集中在制備、微觀結(jié)構(gòu)、宏觀物性及應(yīng)用四個領(lǐng)域.其中超微粉的制備技術(shù)是關(guān)鍵，因為制備工藝對超微粉的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能具有重要的影響.

球磨法制備粉體是一種重要的工藝方法，工藝參數(shù)較多，如轉(zhuǎn)速、時間、磨球直徑、裝料量、溫度、料球體積比等.有許多學(xué)者對球磨工藝單一參數(shù)的優(yōu)化進行了研究[9-11]，也有學(xué)者對幾個參數(shù)的影響進行了綜合研究[12, 13].本文研究的對象為高分子樹脂，其物理特性與礦物、陶瓷等不同，制定合理的球磨制度、提高球磨機的工作效率、降低能耗對工業(yè)生產(chǎn)極為重要.本文以樹脂為原料，利用正交實驗法，制備納米粉末，優(yōu)化球磨制粉工藝，以供參考.

1　實驗部分

1.1實驗儀器與材料

本研究使用的樹脂為白色半透明顆粒狀固體，直徑3～5mm，如圖1所示.

圖1　加工前樹脂顆粒形貌照片

球磨機的主要參數(shù)：

罐體數(shù)量：4個；

調(diào)速方式：變頻調(diào)速0～50Hz，分辨率1Hz；

額定轉(zhuǎn)速：公轉(zhuǎn)：0～300r/min；

自轉(zhuǎn)：0～600r/min

電機功率：0.37kW；

粉體直徑采集及處理在DMI5000M顯微鏡上進行.粉體形貌測試采用JSM6490LV型掃描電鏡.

粒度分布分析采用振動篩.

1.2實驗工藝

基于加工效率及成品品質(zhì)的要求，按下列工藝進行加工制備納米粉末.

(1)加工前將樹脂原料、鋼球及球磨罐清洗干凈并加以干燥；

(2)鋼球與樹脂的體積比為1∶3；

(3)球與樹脂的總體積占球磨罐體積的三分之二.

1.3正交實驗設(shè)計與結(jié)果

表1　試驗計劃表

*轉(zhuǎn)速是指行星球磨機的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速.

表2　試驗結(jié)果分析表

2　結(jié)果與討論

從正交實驗表中可以看出，在因素A(轉(zhuǎn)速)中，Ⅲ<Ⅱ<Ⅰ，這說明轉(zhuǎn)速這個因素以位級3為佳，即轉(zhuǎn)速選取200r/min較好；與此類似，在因素B(時間)中，Ⅲ<Ⅰ<Ⅱ，說明加工時間這個因素也是以位級3較好，即加工時間取2h為佳；在因素C(鋼球直徑)中，Ⅱ<Ⅰ<Ⅲ，說明鋼球直徑這個因素以位級2較好，即取鋼球直徑為10mm是合適的.

通過以上計算與分析可以得出，較好的加工條件是：A3B3C2.

通過直觀分析粉體直徑的方法，即測得的粉體直徑最小為最好，從正交實驗結(jié)果表中可以看出，第8組是結(jié)果最好，粉體直徑為13.2μm其實驗條件為A2B3C2，即轉(zhuǎn)速為150r/min、加工時間為2h、鋼球直徑為10mm.

實驗中有3個因素、3位級，可以產(chǎn)生27個實驗條件，正交表選出的9個條件是其中一部分，這9個條件均衡地分散在這21個試驗條件中，但它們的代表性很強，所以直觀分析較好的加工條件A2B3C2在全部實驗條件中效果也是很不錯的，測試結(jié)果也表明了這一點.

圖為最佳實驗條件(A3B3C2)下加工后粉體表面形貌.由圖可以看出，經(jīng)過球磨后的樹脂粒度大致成球狀，均勻性較好，大小分布較均勻，尺寸分布于6～16μm之間.圖3為單個粉體顆粒的表面形貌，從圖中可以看出，粉體顆粒白色半透明，呈橢球狀，沒有棱角，表面有層狀剝離物，呈半脫落狀.樹脂顆粒在鋼球隨機撞擊下發(fā)生塑性變形、破碎，表面不斷進行重組與分離，并伴隨著局部脫落現(xiàn)象的發(fā)生，最終形成了顆粒大小比較均勻、外形圓潤、流動性能佳的樹脂粉末.

圖2　加工后粉體的形貌　　　　　　　　　　圖3　加工后粉體的形貌

粒度分布也是一個表征行星球磨質(zhì)量的重要參數(shù)，本研究對正交實驗結(jié)果中粒度較優(yōu)的兩組實驗結(jié)果，進行粒度分布的測試工作，采用800目與2000目的篩子在振動篩上進行，實驗結(jié)果如圖4所示.由圖可以看出，在6～18μm間的粉體重量比例分別為的67.3%與64.2%，與文獻(xiàn)[14]結(jié)果相比，本文優(yōu)化方案制備的粉體均勻性較好.

圖4　兩種優(yōu)化方案粒度比較

3　結(jié)　論

通過正交實驗法，利用球磨機制備粉體，得到以下結(jié)論：

(1)通過正交實驗，節(jié)約了獲取最佳工藝參數(shù)所用實驗數(shù)量及時間，工作提高了效率，并且得到了較好的實驗效果；

(2)在本文研究條件下，最佳的實驗條件為：轉(zhuǎn)速200r/min、加工時間2h、鋼球直徑10mm；

(3)優(yōu)化后的粉體制備方案制得的樹脂粉體尺寸分布于6～18μm之間，呈橢球狀，表面圓潤無棱角，均勻性較好.

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OptimizingProcessofPowderbyUsingOrthogonalExperimentalMethod

SUNZhen-qi1，2，WUAn-ru1，2，CHENRong1，DONGLi-jun1

(1.CollegeofMechanicalEngineering,HunanInstituteofEngineering,Xiangtan411101,China;2．HunanProvinceCoopperativeInnovationCenterforWindpowerEquipmentandEnergyConversion,Xiangtan411101,China)

Theorthogonaltestmethodisusedtopreparetheresinparticlesbyusingtheballmillinordertoobtainfineparticlesizeandhomogeneity,Theexperimentalschemeisoptimized.Processparametersofpowderpreparationaredividedinto3factorsand3levels.Theresultsshowthatefficiencyoftheexperimentisgreatlyimprovedbytheoptimizationoftheorthogonalexperimentalmethod,andexperimentaltimeissaved.Preparationprocessofnano-particlesisthatspeed,diameterofballandprocesstimeare200r/min, 10mmand2hrespectively.Uniformityofdiameterisgood.Weightproportionofpowderdiameterbetween6-15micronsis76.3%.Itspropertiesareadequatetomeetapplicationrequirements.

Orthogonalexperimentalmethod；planet-ballmill；parameteroptimization

2015-09-28

國家自然科學(xué)基金資助項目(11472103)；湖南工程學(xué)院博士啟動資金項目(09001003/15007)；湖南省自然科學(xué)省市聯(lián)合基金資助項目(11JJ9009).

孫振起(1975-)，男，工學(xué)博士，講師,研究方向：結(jié)構(gòu)設(shè)計與優(yōu)化、疲勞強度設(shè)計、焊接工藝及材料成型.

TB44

A

1671-119X(2016)01-0033-04