溫仕豐，黃曉霞

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗所，廣東 梅州 514071；嘉應(yīng)學院化學與環(huán)境學院,廣東 梅州 514015)

離子色譜法測定水中的六種陰離子

溫仕豐，黃曉霞

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗所，廣東 梅州 514071；嘉應(yīng)學院化學與環(huán)境學院,廣東 梅州 514015)

離子色譜；淋洗液在線發(fā)生；同時測定； 陰離子

1 實驗部分

1.1 儀器和藥品

Dionex ICS900型離子色譜儀(美國戴安公司)，配有RFC30淋洗液自動發(fā)生器，DS5型電導(dǎo)檢測器，Chromeleon7.0色譜工作站，IonPac AS19型分析柱(4 mm×250 mm )，IonPac AG19型保護柱( 4 mm×50 mm )， ASRS-300 4mm陰離子抑制器。UPW-20N型超純水系統(tǒng)(北京市歷元電子儀器技貿(mào)公司)，所用試劑均用電阻率為18.2MΩ的超純水配制。氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、溴化鈉、硝酸鈉、硫酸鉀均為優(yōu)級純。

1.2 溶液和試劑的準備

陰離子標準儲備液(1000mg/L)的配制：在1000mL 去離子水中溶解適當量的相應(yīng)物質(zhì)來制備，具體參數(shù)如表1。標準溶液可以在4℃下穩(wěn)定保存至少一個月。

表1 用于配制1L1000mg/L 陰離子標準溶液的物質(zhì)質(zhì)量

工作標準溶液：低濃度的混合標準溶液由1000mg/L 的標準儲備液稀釋。低于100mg/L 的工作標準溶液應(yīng)該當日配制。

1.3 色譜條件的優(yōu)化

在選定流速下使用不同濃度淋洗液檢測各陰離子的保留時間、峰高、峰面積和檢測周期，確定的最佳的淋洗液濃度和流速，從而選擇六種共存陰離子分離效果最佳的色譜條件。

1.4 樣品測定

所有的樣品經(jīng)預(yù)處理后用0.22μm 的過濾頭過濾后進樣，以保留時間定性，以峰面積工作曲線定量。生活廢水樣品用Cleanert C18前處理柱除去疏水性有機物以延長色譜柱的壽命。C18 預(yù)處理柱先后用5mL 甲醇和5mL 去離子水進行預(yù)處理，然后5mL 樣品通過預(yù)處理柱，棄去前1mL 流出物再進樣。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜柱和淋洗液的選擇

2.2 色譜條件的優(yōu)化

圖1 標準溶液的離子色譜圖

2.3 線性范圍和相關(guān)系數(shù)

在2.2選定的色譜分離條件下，對6種陰離子不同濃度的混合標準溶液進行測定，并對各離子相應(yīng)的峰面積與濃度進行直線回歸，回歸方程及相關(guān)系數(shù)等見表2。

表2 六種陰離子的標準曲線回歸方程

2.4 精密度與檢出限

表3 各離子的精密度及檢測限.

2.5 水樣的測定及加標回收率

采集市售瓶裝礦泉水、自來水、周溪河水，在2.2中確定的實驗條件下測定水樣中6種陰離子的濃度，結(jié)果如表4。在測定周溪河水中6種陰離子濃度后，添加一定濃度的混合標準溶液5.00 mL至水樣中，定容至100.0mL，測定，重復(fù)進樣3次，測定其各離子含量，計算得到回收率如表5。結(jié)果表明加標回收率在84.0～108.0%。

表4 水樣的測定結(jié)果 mg/L

表5 六種陰離子的加標回收率

表5(續(xù))

3 結(jié)論

[1] 茅 力,練鴻振.水中無機痕量陰離子的浮選-分光光度測定法[J].上海環(huán)境科學, 1991, 10(3): 28-30.

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(本文文獻格式：溫仕豐，黃曉霞.離子色譜法測定水中的六種陰離子[J].山東化工，2016，45(02)：77-78，81.)

Determination of Six Inorganic Anions in the Water by Ion Chromatography

Wen Shifeng, Huang Xiaoxia

(Menzhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou 514071,China;The School of Chemistry and Environment, Jiaying University, Meizhou 514015, China)

ion Chromatography; on-line eluent generator; simultaneous determination ; anion

2015-12-03

嘉應(yīng)學院第十一批高等教育教學改革重點項目

溫仕豐(1987—)，本科，助理工程師，從事食品檢驗工作。

TS227

A

1008-021X(2016)02-0077-02