楊志榮，　郭　海

（浙江師范大學(xué)數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江金華　321004）

Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃的發(fā)光性能*1

楊志榮，郭海

（浙江師范大學(xué)數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江金華321004）

通過(guò)熔融淬冷法成功制備了Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃.用X-射線衍射和透射電鏡分析了樣品的微觀結(jié)構(gòu)；利用熒光光譜和熒光壽命系統(tǒng)地研究了樣品的熒光特性.調(diào)節(jié)Tb3+的摻雜濃度，可以得到從藍(lán)光到白光，最終到黃綠光的可調(diào)發(fā)光.結(jié)果表明，Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃有望應(yīng)用在白光LED和光轉(zhuǎn)換器件中.

能量傳遞；微晶玻璃；Sr2YF7；自析晶

近年來(lái)，稀土離子摻雜的發(fā)光材料由于在3D顯示器、太陽(yáng)能電池、溫度傳感、固態(tài)激光器和閃爍體等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用，獲得了人們極大的青睞［1-4］.眾所周知，稀土離子的發(fā)光效率與其基質(zhì)的種類、晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān).

相對(duì)于傳統(tǒng)的氧化物，氟化物具有較低的聲子能量特性，因此，稀土離子摻雜的氟化物具有較高的發(fā)光效率.所以從應(yīng)用的觀點(diǎn)出發(fā)，氟化物是一種較為理想的稀土離子摻雜的基質(zhì).但是，獲得塊狀的氟化物材料非常困難.生產(chǎn)單晶的傳統(tǒng)技術(shù)復(fù)雜又耗時(shí)，并且限制了氟化物單晶的形貌，所以不利于它的實(shí)際應(yīng)用［1］.

塊體氧化物玻璃非常適合應(yīng)用在透明材料領(lǐng)域，但是它所具有的高聲子能量特性會(huì)降低其發(fā)光效率.透明的氟氧化物微晶玻璃很好地結(jié)合了氟化物納米晶聲子能量低的優(yōu)點(diǎn)和氧化物玻璃較好的機(jī)械和化學(xué)穩(wěn)定性，并且還具有玻璃的可塑性［5］.因而，氟氧化物微晶玻璃是一種十分理想的稀土離子摻雜的基質(zhì)材料.

目前，文獻(xiàn)［6-8］所報(bào)道的稀土離子摻雜的氟氧化物微晶玻璃（如BaLuF5∶Eu3+，KYb2F7∶Ho3+，BaGdF5∶Ce3+，NaYF4∶Er3+）大多是通過(guò)“前驅(qū)體玻璃熱處理法”，即：首先通過(guò)熔融淬冷法獲得前驅(qū)體玻璃，然后再對(duì)前驅(qū)體玻璃進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚?，使之析出納米晶.稀土離子主要依靠擴(kuò)散進(jìn)入納米晶，這個(gè)過(guò)程依賴于玻璃基質(zhì)中稀土離子的擴(kuò)散激活能及其擴(kuò)散系數(shù).其中擴(kuò)散系數(shù)與其所選擇的熱處理溫度具有正相關(guān)的關(guān)系.當(dāng)熱處理溫度較低時(shí)，較小的擴(kuò)散系數(shù)會(huì)抑制稀土離子進(jìn)入納米晶.而當(dāng)熱處理溫度較高時(shí)，迅速增長(zhǎng)的納米晶會(huì)使散射增強(qiáng)從而降低微晶玻璃的透過(guò)率［9］.自析晶微晶玻璃可以省略對(duì)前驅(qū)體玻璃的進(jìn)一步熱處理過(guò)程而直接獲得，這不僅可以使微晶玻璃保持較高的透過(guò)率，而且有利于稀土離子進(jìn)入納米晶和控制納米晶顆粒的尺寸.自析晶微晶玻璃的形成過(guò)程可分為3階段：在較高溫度下，玻璃熔體存在著大量堿金屬或者堿土金屬自由離子；冷卻到某一溫度時(shí)，過(guò)冷的玻璃熔體會(huì)發(fā)生液-液相變，形成富氟相，此時(shí)玻璃熔體具有一定程度的中程有序度，稀土離子和富氟相結(jié)合，當(dāng)聚集體的尺寸達(dá)到某一尺度時(shí)便形成晶核；隨著冷卻溫度的繼續(xù)降低，晶核自發(fā)長(zhǎng)大形成納米晶.自析晶的形成和微晶玻璃的組分密切相關(guān).

在眾多的稀土離子中，Ce3+由于具有4f→5d電偶極允許躍遷而擁有較高的紫外吸收系數(shù). Ce3+的熒光特性與其基質(zhì)材料密切相關(guān)［10］.在磷酸鹽玻璃中，它的發(fā)射帶在紫外光區(qū)域［11］；而在硼酸鹽玻璃［12］和硅酸鹽玻璃中，它的發(fā)射帶則分別分布在近紫外光區(qū)域和藍(lán)光區(qū)域.因?yàn)镃e3+的發(fā)射譜和Tb3+的激發(fā)譜存在交疊，所以Ce3+經(jīng)常作為T(mén)b3+的敏化劑去提高Tb3+的發(fā)光.在熒光粉和玻璃體系中已有大量關(guān)于從Ce3+到Tb3+能量傳遞的研究［13-15］.然而，據(jù)我們所知，還沒(méi)有在自析晶Sr2YF7微晶玻璃中關(guān)于Ce3+到Tb3+的能量傳遞的報(bào)道.

在本工作中，筆者通過(guò)熔融淬冷法首次成功合成了Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃.Sr2YF7納米晶在淬冷過(guò)程中就已經(jīng)形成.論文詳細(xì)地討論了在 Sr2YF7微晶玻璃中 Ce3+和Tb3+的發(fā)光特性及它們之間的能量傳遞機(jī)制.通過(guò)調(diào)節(jié)Tb3+的摻雜濃度，可以得到從藍(lán)光到白光，最終到黃綠光的可調(diào)發(fā)光.結(jié)果表明，這種新型的無(wú)機(jī)材料有可能應(yīng)用在白光LED和光轉(zhuǎn)換器件中.

1　實(shí)驗(yàn)

微晶玻璃的組分配方如表1所示.樣品的初始原料為SiO2，Al2O3，SrF2（均為分析純）和高純度CeF3，YF3，TbF3（純度均為99.99%，贛州安盛無(wú)機(jī)材料服務(wù)中心）.將20 g原料在瑪瑙研缽中研磨均勻后倒入氧化鋁坩堝中，1 550℃燒結(jié)1 h.隨后將熔融的玻璃液迅速傾倒在已經(jīng)預(yù)熱好的銅板上，同時(shí)用另一塊銅板將其壓平得到樣品.最后對(duì)樣品進(jìn)行切割、拋光用于后續(xù)的表征.

通過(guò)X-射線（XRD）衍射儀（X＇Pert PRO型，荷蘭飛利浦公司）來(lái)確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)，其輻射源是 Cu靶，λ=0.154 056 nm.掃描范圍是10°～80°，可分辨的最小角度是0.016 7°.采用UV-3900紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本Hitachi公司）測(cè)量樣品的透過(guò)率.通過(guò)JEM-2010型透射電子顯微鏡（TEM）分析了微晶玻璃樣品的微觀結(jié)構(gòu).采用FS920熒光光譜儀（愛(ài)丁堡公司）測(cè)量了樣品的熒光譜，其激發(fā)光源是450 W的連續(xù)氙燈.用納秒燈（nF900）作為激發(fā)光源測(cè)量了Ce3+的熒光壽命.所有的測(cè)量都在室溫下進(jìn)行.

表1　微晶玻璃的組分配方（摩爾分?jǐn)?shù)）　%

2　結(jié)果與討論

圖1（a）給出了GCCe，GCTb1.0和GCCeTb X （X=0.4，1.0，1.5）樣品的XRD圖.所有沒(méi)有進(jìn)一步熱處理樣品的XRD圖都呈現(xiàn)出一系列尖銳的衍射峰，這表明玻璃熔融體在冷卻過(guò)程中自發(fā)地析出了納米晶.其衍射峰的位置和四方相的Sr2YF7標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDSNo.53-0675）［16］相吻合.通過(guò)比較所有樣品的XRD圖，發(fā)現(xiàn)其衍射峰位置并沒(méi)有明顯的偏移，這個(gè)現(xiàn)象表明稀土離子的摻雜并沒(méi)有影響Sr2YF7納米晶的晶體結(jié)構(gòu).由謝樂(lè)公式計(jì)算出Sr2YF7納米晶顆粒尺寸的平均值

式（1）中：k=0.89；λ=0.154 056 nm為X-射線波長(zhǎng)；β是校準(zhǔn)衍射峰半寬高；θ是衍射角.通過(guò)謝樂(lè)公式可計(jì)算出 GCCe，GCTb1.0，GCCeTb0.4，GCCeTb 1.0，GCCeTb1.5樣品中納米晶的平均尺寸分別約為31，33，32，33，37 nm.隨著Tb3+濃度的增加，納米晶的尺寸逐漸變大，這表明TbF3有助于納米晶的析出.

圖1　樣品的微觀結(jié)構(gòu)圖

圖1（b）是GCCe，GCTb1.0和GCCeTb X（X= 0.4，1.0，1.5）5個(gè)樣品在紫外-可見(jiàn)光范圍的吸收譜.GCTb1.0和GCCeTbX的吸收譜在377 nm處有一個(gè)明顯的特征吸收，它來(lái)源于 Tb3+的7F6→5D3躍遷.和GCTb1.0的吸收譜相比，GCCe 和GCCeTb X的吸收譜在250～350 nm處有一個(gè)明顯的吸收帶，這個(gè)吸收帶對(duì)應(yīng)于Ce3+從基態(tài)4f到激發(fā)態(tài)5d的躍遷.由于析出的Sr2YF7納米晶顆粒的尺寸要明顯地小于可見(jiàn)光和近紅外波長(zhǎng)［17］，因此，所有的樣品都具有較高的透過(guò)率.

圖1（c）和（d）分別是GCCeTb0.4樣品的透射電鏡圖和高分辨透射電鏡圖.通過(guò)透射電鏡圖可以觀察到許多球狀小顆粒均勻地分布在玻璃基質(zhì)中.選區(qū)電子衍射（圖1（c）插圖所示）證明析出的納米晶具有多晶結(jié)構(gòu).GCCeTb0.4樣品的晶粒尺寸的平均值約為34 nm，這個(gè)值和用謝樂(lè)公式算出的結(jié)果相符.從高分辨透射電鏡圖中可以清晰地觀察到Sr2YF7納米晶顆粒的晶格條紋，并且算出其晶面間距約為0.331 nm，這個(gè)值正好對(duì)應(yīng)于四方相 Sr2YF7的（302）晶面（d（302）= 0.330 nm）.

圖2（a）為GCCe樣品的激發(fā)和發(fā)射譜.GCCe樣品激發(fā)譜的監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為370 nm.由于Ce3+從基態(tài)躍遷到在晶體場(chǎng)劈裂的5d激發(fā)態(tài)，所以GCCe樣品的激發(fā)譜由2個(gè)分別位于305 nm和316 nm處的最強(qiáng)峰激發(fā)帶組成.在GCCe樣品的發(fā)射譜中，在波長(zhǎng)為312 nm激發(fā)下出現(xiàn)位于370 nm處的非對(duì)稱性發(fā)射帶，這個(gè)發(fā)射帶是因Ce3+從5d態(tài)的最低組態(tài)到2F5/2和2F7/2的電子躍遷引起的.而且，非對(duì)稱峰的發(fā)射譜可以通過(guò)高斯擬合成以361 nm和390 nm處為中心的2個(gè)發(fā)射帶，它們的能級(jí)差值約為2 076 cm-1，這個(gè)差值理論上與Ce3+的2F5/2和2F7/2間的能級(jí)差值2 000 cm-1十分的接近［18］.

圖2　樣品的熒光光譜

圖2（b）呈現(xiàn)出的是GCTb1.0樣品的激發(fā)和發(fā)射譜.監(jiān)測(cè)543 nm所得到的GCTb1.0樣品的激發(fā)譜由處于240～290 nm處和300～390 nm處2個(gè)發(fā)射帶組成.前者是源于Tb3+的4f→5d的電子允許躍遷，后者則是由于Tb3+的f→f的躍遷. 在Tb3+的特征激發(fā)下，GCTb1.0樣品的發(fā)射譜由一系列處于437，487，543，585和623 nm處的發(fā)射峰組成.這些發(fā)射峰分別對(duì)應(yīng)于 Tb3+的5D3→7F4，5D4→7F6，5D4→7F5，5D4→7F4和5D4→7F3躍遷.

圖2（c）是GCCe樣品的發(fā)射譜和GCTb1.0樣品的激發(fā)譜.GCCe樣品的發(fā)射帶位于330～500 nm處，而GCTb1.0樣品在300～390 nm處有一個(gè)較強(qiáng)的激發(fā)帶.很顯然，GCCe樣品的發(fā)射帶和GCTb1.0樣品的激發(fā)帶在330～390 nm處有一個(gè)交疊，這個(gè)現(xiàn)象表明，在Ce3+/Tb3+共摻的Sr2YF7微晶玻璃中可能存在著從Ce3+到Tb3+間的能量傳遞.

圖2（d）是在312 nm激發(fā)下GCTb1.0和GCCeTb1樣品的發(fā)射譜.對(duì)比2個(gè)樣品的發(fā)射譜，在共摻樣品的發(fā)射譜中不僅觀察到了Ce3+的特征發(fā)射帶，而且還發(fā)現(xiàn)Tb3+的發(fā)光增強(qiáng)非常明顯.這表明在共摻樣品中Tb3+的高效發(fā)光來(lái)源于從Ce3+到Tb3+間有效的能量傳遞.

圖3（a）給出了GCCe和GCCeTb X（X=0.4，1.0，1.5）樣品在312 nm激發(fā)下的發(fā)射譜.隨著Tb3+濃度的增加，Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度逐漸減弱，而Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度隨之增強(qiáng).這進(jìn)一步證明了Ce3+到Tb3+之間存在著能量傳遞.可以用下式計(jì)算出能量傳遞的效率：

式（2）中：IX和I0分別是GCCeTb X和GCCe樣品中Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度；X是的 Tb3+的濃度.從圖3（b）中可以看出，ηET隨著Tb3+濃度的增加而逐漸變大.GCCe和GCCeTb X（X=0.4，1.0，1.5）樣品中的ηET分別為0，35%，50%，70%.

圖3　Tb3+的濃度對(duì)Ce3+發(fā)光的影響

根據(jù)Dexter的理論和Reisfeld＇s近似，在敏化劑和激活劑之間的能量傳遞過(guò)程中存在著3種不同類型的多極相互作用機(jī)制，分別是電偶極-電偶極，電偶極-電四極和電四極-電四極相互作用.利用下式描述Ce3+和Tb3+間的相互作用機(jī)制［19］：式（3）中：IX和I0分別是GCCeTb X和GCCe樣品中Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度；C是Ce3+和Tb3+的濃度和；I0/IX正比于Cn/3；n取值為6，8，10分別對(duì)應(yīng)于電偶極-電偶極，電偶極-電四極和電四極-電四極相互作用.如圖4所示，當(dāng)n取值為8時(shí)，直線擬合精確度最高，這個(gè)結(jié)果表明，Ce3+和Tb3+之間的相互作用機(jī)制是電偶極-電四極相互作用.

圖5（a）呈現(xiàn)了GCCe和GCCeTb X（X=0.4，1.0，1.5）樣品中Ce3+的壽命衰減曲線.可以利用下式計(jì)算出Ce3+的平均壽命［13］：

式（4）中：I（t）是Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度.由于Ce3+將能量傳遞給近臨的Tb3+，所以Ce3+的壽命衰減隨著Tb3+濃度的增加而變快.GCCe，GCCeTb0.4，GCCeTb1.0和GCCeTb1.5樣品中Ce3+的發(fā)光壽命分別為38，35，33和31 ns.Ce3+的熒光光譜、能量傳遞效率和衰減壽命都證實(shí)了Ce3+到Tb3+存在著有效的能量傳遞.

圖4　Ce3+/Tb3+共摻的Sr2YF7微晶玻璃中I0/IX和Cn/3的依賴關(guān)系

圖5　Ce3+的熒光衰減曲線和Ce3+/Tb3+的能級(jí)圖

圖5（b）是Ce3+和Tb3+的能級(jí)圖及它們之間可能存在的能量傳遞機(jī)制.首先，處于基態(tài)的Ce3+吸收312 nm的光子，其電子從基態(tài)被泵浦到5d激發(fā)態(tài)，隨后無(wú)輻射弛豫到5d能級(jí)的最低態(tài)，最后它輻射躍遷到2F5/2和2F7/2能級(jí)并發(fā)出藍(lán)光.由于Ce3+的最低5d激發(fā)態(tài)能級(jí)值和Tb3+的5D3能級(jí)非常接近，所以它們之間非常容易發(fā)生能量傳遞.處于5d激發(fā)態(tài)的Ce3+無(wú)輻射弛豫到基態(tài)的同時(shí)將能量傳遞給相鄰的Tb3+，將處于7F6基態(tài)的Tb3+泵浦到5D3態(tài).隨后，處于5D3激發(fā)態(tài)能級(jí)的Tb3+無(wú)輻射弛豫到5D4能級(jí)，最后躍遷到7Fj（j=6，5，4，3）能級(jí)分別發(fā)射出波長(zhǎng)為485，543，587和623 nm的光.

理論上通過(guò)結(jié)合Ce3+的藍(lán)光和Tb3+的綠光可以得到白光.圖6是在312 nm激發(fā)下GCCe和 GCCeTb X（X=0.4，1.0，1.5）樣品的CIE色坐標(biāo).隨著Tb3+的濃度增加，樣品的色坐標(biāo)從藍(lán)光區(qū)域轉(zhuǎn)移到白光區(qū)域，最后位于黃綠光區(qū)域.結(jié)果表明，Ce3+/Tb3+共摻的Sr2YF7微晶玻璃可能應(yīng)用在白光LED領(lǐng)域.

圖6　GCCe和GCCeTb X（X=0.4，1.0，1.5）樣品在312 nm激發(fā)下的CIE色坐標(biāo)

3　結(jié)論

通過(guò)熔融淬冷法成功制備了一系列Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃.從樣品的X-射線衍射圖和透射電鏡圖可以推斷出，Sr2YF7納米晶在淬冷后就已經(jīng)形成.利用熒光光譜、能量傳遞效率和熒光壽命證明了Ce3+到Tb3+存在著能量傳遞，且Ce3+和Tb3+之間的相互作用機(jī)制是電偶極-電四極相互作用.在312 nm激發(fā)下，通過(guò)調(diào)節(jié)Tb3+的摻雜濃度，得到了從藍(lán)光到白光，最終到黃綠光的可調(diào)發(fā)光.結(jié)果表明，Ce3+/Tb3+共摻的自析晶Sr2YF7微晶玻璃有望應(yīng)用在白光LED和光轉(zhuǎn)換器件中.

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（責(zé)任編輯杜利民）

Lum inescence in self-crystallized Ce3+/Tb3+co-doped glass ceram ics containing Sr2YF7nanocrystals

YANG Zhirong， GUO Hai
（College of Mathematics，Physicsand Information Engineering，Zhejiang Normal University，Jinhua 321004，China）

Self-rystallized Ce3+/Tb3+co-doped transparent oxyfluoride glass ceramics containing Sr2YF7nanocrystalswere successfully elaborated through conventionalmelt-quenchingmethod.Themicrostructural of samples were investigated by X-ray diffraction and transmission electron microscopy.The luminescence properties were studied by photoluminescence spectra and decay curves.Tunable emissions from violet towhite and finally to yellowish green were achieved by appropriately changing Tb3+content.The results indicated that Ce3+/Tb3+co-doped transparent glass ceramicsmay be a potential photo-converter for white LED under UVLED excitation.

energy transfer；glass ceramics；Sr2YF7；self-crystallized

O482.31

A

1001-5051（2016）02-0156-08

10.16218/j.issn.1001-5051.2016.02.006

*收文日期：2015-12-25；2016-01-04

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（11374269）

楊志榮（1989-），男，江西上饒人，碩士研究生.研究方向：發(fā)光材料.

郭海.E-mail：ghh@zjnu.cn