鄭新苗　王海毅　田耀斌

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西西安，710021)

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·玻璃棉纖維紙·

纖維直徑對玻璃棉纖維紙結(jié)構(gòu)和性能的影響

鄭新苗王海毅田耀斌

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西西安，710021)

在測量玻璃棉纖維直徑的基礎(chǔ)上,利用掃描電子顯微鏡、壓汞儀和熱線法通用導(dǎo)熱系數(shù)儀,研究了纖維直徑對玻璃棉纖維紙微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能的影響。結(jié)果表明,玻璃棉纖維直徑的變化會影響紙張的孔隙結(jié)構(gòu),直徑越小,纖維間的孔隙尺寸越小,孔隙間相互連通程度越低；隨著玻璃棉纖維平均直徑的降低,孔隙率成明顯增大的趨勢；相同定量的手抄片,纖維平均直徑越小,紙張的厚度越大,透氣度越?。徊Ａ蘩w維紙的導(dǎo)熱系數(shù)隨纖維直徑的減小,有明顯降低的趨勢,當(dāng)玻璃棉纖維平均直徑小于1 μm時,導(dǎo)熱系數(shù)隨直徑的變化較明顯,且直徑越小,導(dǎo)熱系數(shù)減小得越快。

玻璃棉；纖維直徑；孔隙率；導(dǎo)熱系數(shù)

玻璃棉纖維是用離心力或氣流噴吹制成的絮狀細纖維,纖維和纖維之間立體交叉,互相纏繞在一起,形態(tài)上蓬松,類似于棉絮[1]。玻璃棉纖維具有纖維直徑細、比表面積大、體積密度小、熱導(dǎo)率低、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能,主要用做高效能的保溫材料、吸聲材料和過濾材料。以玻璃棉纖維為主要原料,利用造紙工藝生產(chǎn)的薄型玻璃棉纖維紙,具有容重小、吸濕率低、熱導(dǎo)率低、不燃、耐熱、抗凍、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點,廣泛應(yīng)用于建筑和工業(yè)的保溫與保冷,是一種優(yōu)良的熱絕緣材料[2]。玻璃棉纖維制品是常用的低溫絕熱材料之一,在低溫環(huán)境下,玻璃棉纖維紙主要用于低溫儲罐中的多層絕熱材料。導(dǎo)熱系數(shù)是衡量保溫材料優(yōu)劣的一項重要指標(biāo)[3]。玻璃棉纖維直徑作為原料的一項基本參數(shù),會對紙張的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響,進而影響紙張的性能,尤其是導(dǎo)熱性能。因此研究玻璃棉纖維直徑對絕熱材料的研發(fā)和生產(chǎn)有著重要的意義。

本實驗從測量玻璃棉纖維直徑入手,在此基礎(chǔ)上,研究纖維直徑對玻璃棉纖維紙微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能的影響,為玻璃棉絕熱材料的生產(chǎn)及優(yōu)化提供一定的依據(jù)。

1　實　驗

1.1原料與主要儀器

6種不同規(guī)格的玻璃棉纖維,編號分別為：BM-1(29°SR)、BM-2(34°SR)、BM-3(39°SR)、BM- 4(44°SR)、BM-5(49°SR)、BM- 6(54°SR)。

SE003標(biāo)準纖維疏解器,瑞典L&W公司；ZQJ1-B-Ⅱ紙頁成型器,陜西科技大學(xué)機械廠；DC-HJY03電腦測控厚度緊度儀,四川省長江儀器廠；A292301100落筒式透氣度測定儀,日本東洋精機制造所；S- 4800掃描電子顯微鏡(SEM),日本日立公司；TC-3000熱線法通用導(dǎo)熱系數(shù)儀,西安夏溪電子科技公司；Auto Pore Ⅳ 9500壓汞儀(MIP),美國Micromerities公司。

1.2實驗方法

1.2.1玻璃棉纖維紙的制備及性能檢測

分別稱取6種規(guī)格的玻璃棉纖維于標(biāo)準纖維疏解器中,加水約2000 mL,并滴加稀H2SO4調(diào)節(jié)玻璃棉纖維漿料的pH值至2.5左右,在轉(zhuǎn)數(shù)5000轉(zhuǎn)下進行疏解。將疏解好的漿料倒入紙頁成型器內(nèi),加水稀釋后成形，手抄片定量50 g/m2。將毛布覆蓋于成形后的濕紙幅上,用圓滾筒輕輕滾壓,接著將毛布和濕紙幅放入真空干燥器內(nèi),干燥溫度為105℃,干燥至水分約10%,取出后揭下毛布,將未完全干燥的手抄片置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)至手抄片完全干燥。

按照國家標(biāo)準檢測方法及行業(yè)標(biāo)準測定玻璃棉纖維手抄片的厚度及透氣度。

1.2.2玻璃棉纖維紙SEM分析及玻璃棉纖維直徑的測量

采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察玻璃棉纖維紙的表面結(jié)構(gòu),手抄片充分干燥后進行噴金處理,采用二次電子成像模式,加速電壓為3.0 kV。

選取10張拍攝的SEM圖片,在每張圖中選取20根左右清晰可見的纖維,采用Nano Measurer軟件測量所選纖維的直徑,記錄相關(guān)數(shù)據(jù),得到玻璃棉纖維的平均直徑及纖維直徑的分布狀況。

1.2.3玻璃棉纖維紙孔隙率的測定

使用壓汞儀測試玻璃棉纖維紙的孔隙結(jié)構(gòu)。將手抄片充分干燥,使用固體膨脹計,分別稱取0.06 g左右的手抄片,稱量裝載手抄片的膨脹計組件之后,進行低壓、高壓分析。儀器測試參數(shù)為：低壓初始壓力5 PSI(1 MPa=145 PSI),低壓階段最高壓力30 PSI；高壓初始壓力30 PSI,最大壓力33000 PSI。

1.2.4玻璃棉纖維紙導(dǎo)熱系數(shù)的測定

手抄片經(jīng)過充分干燥之后,使用熱線法通用導(dǎo)熱系數(shù)儀測定玻璃棉纖維紙的導(dǎo)熱系數(shù)。采用快速采集模式,采集時間0.5 s,測試溫度20℃,測試電壓0.5 V。

2　結(jié)果與討論

2.1玻璃棉纖維直徑及其分布

本實驗利用SEM測量玻璃棉纖維的直徑,首先將不同規(guī)格的玻璃棉纖維制成手抄片,然后利用SEM高倍放大拍照,選取10張SEM圖片,通過Nano Measurer軟件分析SEM圖片,如圖1所示,從圖片中選取20根左右輪廓分明的纖維進行測量,直接量出纖維直徑的數(shù)值。

圖1　SEM法測量纖維直徑的示意圖

用離心力或氣流噴吹制成的玻璃棉纖維,其纖維直徑有一定的分布,表現(xiàn)出一定的離散性。通過測量一定數(shù)目的纖維直徑,可以得到玻璃棉纖維的直徑分布如圖2所示。由圖2可以看出,6種纖維在0.3～0.6 μm的直徑范圍內(nèi)最為集中,且直徑小于1.5 μm的纖維數(shù)量較多。與BM-1、BM-2、BM-3相比,BM- 4、BM-5、BM- 6細纖維所占的比例較大,粗纖維所占比例較小。在6種規(guī)格的玻璃棉纖維中,BM-1的粗纖維組分含量最多,細纖維組分含量最低；而BM- 6的細纖維組分最多,粗纖維含量最少。在2.7～3.0 μm的直徑范圍內(nèi),BM-1的粗纖維含量最高,為3.5%；在0～0.3 μm的直徑范圍內(nèi),BM- 6的細纖維含量最高,為26.7%。

圖2　玻璃棉纖維直徑分布

表1為不同規(guī)格的纖維直徑。由表1可以獲得各種纖維的平均直徑,BM-1、BM-2、BM-3、BM- 4、BM-5、BM- 6纖維的平均直徑分別為1.28、1.10、0.89、0.61、0.49、0.48 μm。

表1　不同規(guī)格的纖維直徑　μm

打漿度是造紙行業(yè)用來綜合評價植物纖維被切斷、分裂、潤脹和水化等打漿作用效果的指標(biāo),反映漿料脫水的難易程度[4]。圖3所示為玻璃棉纖維的打漿度與纖維平均直徑的關(guān)系。從圖3可知，玻璃棉纖維打漿度與纖維平均直徑存在著顯著的負相關(guān)性,其R值大于0.96,表明玻璃棉纖維打漿度越大,纖維平均直徑越小。玻璃棉纖維雖然不存在分絲帚化和吸水潤脹,但其打漿度反映了纖維對水的阻力,進而間接地反映了纖維的粗細。在一定條件下,通過測量玻璃棉纖維的打漿度可以預(yù)測纖維平均直徑的相對大小。因此,打漿度法可作為一種在線快速檢測方法,但是難以評價玻璃棉纖維直徑的分布狀況。

圖3　玻璃棉纖維打漿度與纖維平均直徑的關(guān)系

2.2纖維直徑對紙張厚度的影響

圖4　纖維平均直徑對紙張厚度的影響

實驗測定了6種不同玻璃棉纖維手抄片的厚度結(jié)果見圖4。由圖4可以看出,定量相同的手抄片,隨著纖維平均直徑的減小,紙張的厚度逐漸增大,當(dāng)纖維直徑大幅減小時,紙張的厚度有明顯的增大。玻璃棉纖維質(zhì)量一定,纖維平均直徑減小,則纖維數(shù)量增大。纖維數(shù)量增大,造成纖維在空間中累積疊加,宏觀表現(xiàn)為厚度增大。但另一方面,纖維直徑減小引起纖維尺寸變小,細纖維越容易穿插、填充在粗纖維形成的骨架內(nèi),這一作用會使手抄片的厚度降低。

結(jié)合實驗數(shù)據(jù)分析可知,纖維平均直徑的大幅減小,使得纖維在數(shù)量上的變化顯著,從而使纖維在數(shù)量上的作用效果大于在尺寸上的作用效果,最終使得宏觀厚度增大。

2.3纖維直徑對紙張透氣度的影響

紙張的透氣性常用透氣度來表示,即在一定的壓差下,單位時間透過一定面積紙的空氣量[5],透氣度在一定程度上反映了紙張的多孔性。

圖5顯示了紙張透氣度隨纖維平均直徑的變化。由圖5可以看出,纖維平均直徑對透氣度的影響顯著,相同定量的手抄片,隨著纖維平均直徑的減小,紙張的透氣度減小。

圖5　纖維平均直徑對紙張透氣度的影響

在玻璃棉纖維紙張結(jié)構(gòu)中,粗纖維構(gòu)成紙張的骨架結(jié)構(gòu),較細的纖維則隨機分布纏繞、穿插在紙張的骨架結(jié)構(gòu)上。對于一定質(zhì)量的玻璃棉纖維,纖維平均直徑減小,意味著細纖維所占組分越來越多,則會有更多的細纖維穿插在纖維骨架結(jié)構(gòu)中,細纖維數(shù)量的增多也會使大孔隙被分割成孔徑較小的孔隙。在氣流通過紙張內(nèi)部時,氣體分子與纖維之間會發(fā)生碰撞[6],而小孔隙越多,氣體分子與纖維碰撞的幾率增大,被碰撞的氣體分子的動量有所損失,流速降低,使得單位時間內(nèi)通過紙張的氣流量減少,透氣度降低。

2.4纖維直徑對紙張孔隙結(jié)構(gòu)的影響

孔隙結(jié)構(gòu)是影響紙張絕熱性能的重要因素。圖6(a)、圖6(b)、圖6(c)分別為BM-1、BM-3、BM-5玻璃棉纖維紙的SEM圖,可以反映纖維直徑改變對玻璃棉纖維紙張表面孔隙結(jié)構(gòu)的影響。BM-1、BM-3、BM-5的玻璃棉平均直徑分別為1.28、0.89、0.49 μm,對比圖6(a)、圖6(b)、圖6(c)可以看出，BM-1粗纖維數(shù)量最多,纖維間形成孔隙的尺寸較大,孔隙數(shù)量較少,紙張結(jié)構(gòu)疏松；BM-5細纖維數(shù)量最多,纖維間的孔隙較小,纖維之間相互交織纏繞,孔隙間相互連通程度降低；在BM-3玻璃棉纖維紙張結(jié)構(gòu)中,粗纖維形成骨架結(jié)構(gòu),細纖維穿插在其中,填補了粗纖維之間的空隙,使得孔隙尺寸變小,數(shù)量增多。由此可見,玻璃棉纖維直徑的變化會影響紙張的孔隙結(jié)構(gòu)。

在玻璃纖維絕熱材料中,纖維不連續(xù),其排列方式無序,纖維間的孔隙中充滿空氣。玻璃纖維絕熱材料是氣相和固相都為連續(xù)結(jié)構(gòu)的絕熱材料,在纖維材料結(jié)構(gòu)中,固態(tài)物質(zhì)以纖維狀形式存在構(gòu)成連續(xù)固相骨架,而氣相(氣孔)則連續(xù)存在于纖維材料的骨架間隙之中[7]。

本實驗采用壓汞法(MIP),通過將汞壓入多孔材料的孔隙中,從而測定多孔材料的微觀結(jié)構(gòu)。基本原理是,汞對固體具有不浸潤性,其所需壓力應(yīng)克服驅(qū)使汞從毛細管內(nèi)流出的毛細管阻力,孔徑越小,毛細管阻力就越大,所需壓力也就越高[8]。測量不同外壓下進入孔中汞的量即可知相應(yīng)孔的大小和體積[9],從而得到紙張的孔隙率。

圖7表示了纖維平均直徑對玻璃棉纖維紙孔隙率的影響。由圖7可以看出，隨著纖維平均直徑的降低,玻璃棉纖維紙孔隙率成明顯增大的趨勢,且纖維直徑減小的幅度越大,孔隙率的增幅越大。當(dāng)纖維平均直徑從1.28 μm減小到1.1 μm時,孔隙率從30.1%增大至31.2%；而當(dāng)纖維的平均直徑由0.89 μm減小至0.61 μm時,孔隙率從34.3%增大至37.7%。對于一定質(zhì)量的玻璃棉纖維,纖維直徑減小,則纖維之間形成的孔隙尺寸減小,數(shù)量增多。細纖維所占組分越來越多,則會有更多的細纖維穿插在纖維骨架結(jié)構(gòu)中,形成孔隙,使得孔隙數(shù)量增多。如前所述,隨著纖維平均直徑的減小,紙張的厚度增大,對于相同定量的玻璃棉纖維紙,紙張的表觀密度減小,孔隙率增大。

圖7　纖維平均直徑對紙張孔隙率的影響

2.5纖維平均直徑對玻璃棉纖維紙導(dǎo)熱系數(shù)的影響

在玻璃棉纖維紙中,熱量的傳遞可以簡化為通過空氣傳導(dǎo)、纖維傳導(dǎo)、對流和輻射。對于以保溫絕熱為目的玻璃棉纖維紙,導(dǎo)熱系數(shù)是衡量其絕熱性能好壞的一項重要指標(biāo)。本實驗采用熱線法通用導(dǎo)熱系數(shù)儀測定玻璃棉纖維紙的導(dǎo)熱系數(shù)。熱線法是一種測量材料導(dǎo)熱系數(shù)的非穩(wěn)態(tài)方法[10]。其測試原理是在均質(zhì)均溫的試樣中插入一根細長的金屬絲,即所謂的熱線,然后在金屬絲兩段加上電壓,金屬絲的溫度升高,根據(jù)溫升速率與試樣導(dǎo)熱性能的關(guān)系,得出試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖8表示了纖維平均直徑對玻璃棉纖維紙導(dǎo)熱系數(shù)的影響。由圖8可以看出,隨著纖維平均直徑的減小,玻璃棉纖維紙的導(dǎo)熱系數(shù)有明顯降低的趨勢。纖維直徑對導(dǎo)熱系數(shù)的影響主要是因為直徑影響了紙張的孔隙結(jié)構(gòu),進而對導(dǎo)熱性能產(chǎn)生影響。當(dāng)纖維平均直徑增大時,從而導(dǎo)致纖維孔隙尺寸的增大,孔隙結(jié)構(gòu)的增大,會使保溫紙的導(dǎo)熱系數(shù)在孔隙對流傳熱作用的影響下略微增大[9]。

圖8　纖維平均直徑對紙張導(dǎo)熱系數(shù)的影響

孔隙率是影響玻璃纖維保溫紙的重要參數(shù)[11]。圖9表示了孔隙率對玻璃棉纖維紙導(dǎo)熱系數(shù)的影響。由圖9可以看出,隨著孔隙率的增大,導(dǎo)熱系數(shù)呈降低的趨勢。當(dāng)孔隙率超過31%后,導(dǎo)熱系數(shù)值隨孔隙率的變化明顯。

圖9　孔隙率對紙張導(dǎo)熱系數(shù)的影響

如前所述,纖維平均直徑的減小,使得玻璃棉纖維紙張的表觀密度減小,孔隙率增大?？紫堵实拇笮∮绊懼w維材料的對流傳熱、輻射傳熱、纖維本身的傳導(dǎo)以及氣孔內(nèi)氣體傳導(dǎo)的比例,由此影響了纖維材料的導(dǎo)熱系數(shù)[12]。隨著孔隙率增加,材料中氣體含量增加,空氣的導(dǎo)熱系數(shù)比纖維小很多,材料中通過傳導(dǎo)損失的熱量減少,使得導(dǎo)熱系數(shù)相應(yīng)減小。同時,纖維直徑越小,纖維數(shù)量增多,導(dǎo)致孔隙尺寸減小,紙張結(jié)構(gòu)內(nèi)大孔隙被細纖維分割成小孔隙,孔隙之間的相互連通程度降低,對紙張內(nèi)部的對流傳熱起到阻礙作用,從而降低了對流傳熱引起的熱損失。此外,纖維的直徑越小,單位體積內(nèi)的纖維數(shù)量越多,增加了阻擋輻射傳熱的屏障,反射的熱量就會增多[13],這就降低了輻射傳熱的熱損失。

3　結(jié)　論

3.1采用掃描電子顯微鏡測量玻璃棉纖維的直徑,得到纖維直徑及其分布。測得規(guī)格BM-1(29°SR)、BM-2(34°SR)、BM-3(39°SR)、BM- 4(44°SR)、BM-5(49°SR)、BM- 6(54°SR)玻璃棉纖維的平均直徑分別為1.28、1.10、0.89、0.61、0.49、0.48 μm；6種纖維在0.3～0.6 μm的直徑范圍內(nèi)最為集中,且直徑小于1.5 μm的纖維數(shù)量較多；BM-1、BM-2、BM-3粗纖維所占比例較小,而BM- 4、BM-5、BM- 6細纖維所占的比例較大；打漿度法可作為一種在線快速檢測纖維平均直徑的方法,但難以評價玻璃棉纖維直徑的分布狀況。

3.2相同定量的玻璃棉纖維手抄片,隨著纖維平均直徑的減小,紙張的厚度逐漸增大,當(dāng)纖維直徑大幅減小時,紙張的厚度有明顯的增大。

3.3纖維直徑對紙張透氣度的影響顯著,相同定量的玻璃棉纖維手抄片,隨著纖維平均直徑的減小,紙張的透氣度減小。

3.4玻璃棉纖維直徑的變化影響紙張的孔隙結(jié)構(gòu),直徑越小,纖維間的孔隙尺寸越小,孔隙間相互連通程度降低；隨著纖維平均直徑的減小,孔隙率成明顯增大的趨勢,且纖維平均直徑減小的幅度越大,孔隙率的增幅越大。

3.5隨著纖維平均直徑的減小,玻璃棉纖維紙的導(dǎo)熱系數(shù)有明顯降低的趨勢。當(dāng)纖維平均直徑小于1 μm時,其導(dǎo)熱系數(shù)隨纖維直徑的變化比較明顯,且纖維平均直徑越小,導(dǎo)熱系數(shù)減小得越快。

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(責(zé)任編輯：董鳳霞)

Effect of Fiber Diameter on the Structure and Properties of Glass Fiber Paper

ZHENG Xin-miao*WANG Hai-yiTIAN Yao-bin

(CollegeofLightIndustryandEnergy,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

Based on the measurement of glass fiber diameters, the effect of glass fiber diameter on the microstructure and properties of glass fiber paper was studied mainly by scanning electron microscope , mercury porosimetry and thermal conductivity tester using hot-wire method. The results showed that the pore structure of the sheet would be influenced by fiber diameter, and the smaller the fiber diameter, the smaller of the pore size in the fiber network, the lower of the interconnection degree between the pores. The porosity rate showed a significant increase trend with the decrease of fiber diameter., the thickness of the sheet increased but the air permeability decreased with the fiber diameter decreasing on the same basis weight. The thermal conductivity of glass fiber paper decreased significantly with the decrease of fiber diameter. The change of thermal conductivity of the paper along with the change of fiber diameter was obvious when the fiber diameter was less than 1μm,and the smaller the fiber diameter, the thermal conductivity decreased faster.

glass fiber； fiber diameter； porosity； thermal conductivity

鄭新苗女士,在讀碩士研究生；主要研究方向：絕熱材料。

2015-10-12(修改稿)

陜西省重點實驗室項目(15JS014)。

TS761.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.004

(*E-mail: so-fly-hi@qq.com)