林吳英（湛江市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

淺談絮凝沉淀法和離心機(jī)沉淀法在氨氮測(cè)定中的比較

林吳英
（湛江市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

為了縮短污水氨氮測(cè)定的時(shí)間及準(zhǔn)確性，采用離心機(jī)的離心懸浮物沉淀取得上清液及絮凝沉淀進(jìn)行了一系列的對(duì)照試驗(yàn)，經(jīng)過多次試驗(yàn)，證實(shí)了用離心機(jī)沉淀法的確縮短了化驗(yàn)的時(shí)間，既準(zhǔn)確又快捷，非常適合氨氮分析。

絮凝；離心機(jī)；比較

1　水楊酸——次氯酸鹽光度法

1.1方法原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在波長(zhǎng)697nm時(shí)吸收率最大。

1.2方法的適用范圍

適用于自來(lái)水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

1.3儀器

①723PC分光光度計(jì)；②滴管。

1.4試劑

所有試劑配制均用無(wú)氨水。

①銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液；②銨標(biāo)準(zhǔn)中間液；③銨標(biāo)準(zhǔn)使用液；④顯色液；⑤次氯酸鈉溶液；⑥亞硝基鐵氰化鈉溶液。

1.5步驟

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制

圖1　校準(zhǔn)曲線繪制圖

（2）水樣的測(cè)定

分取適量經(jīng)預(yù)處理靜止、沉淀、過濾后棄掉上層10mL的水樣至10mL比色管中，加水稀釋至8mL，與校準(zhǔn)曲線相同操作，進(jìn)行顯色和測(cè)量吸光度（同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)和水樣步驟一致）。

1.6計(jì)算

由測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg/L）。

式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg/L）

V——水樣體積（mL）。

2　水楊酸——次氯酸鹽光度法中的水樣處理絮凝沉淀法

主要方法：加入1mL 10%的硫酸鋅溶液（對(duì)眼有中等度刺激性）于水樣中，并加5滴25%的氫氧化鈉溶液（強(qiáng)堿對(duì)身體危害還是挺大的，如果不慎弄到手上皮膚都會(huì)被燒壞）使之沉淀，倒上清液過濾后取過濾后的水樣測(cè)定。

2.1儀器

量筒或比色管。

2.2試劑

①10%硫酸鋅溶液；②25%氫氧化鈉溶液。

2.3水樣處理

將100ml水樣倒入比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和5滴25%氫氧化鈉溶液，沉淀，倒掉20mL上清液（因?yàn)檫€會(huì)有絮凝液浮在上面）然后取用干凈的燒杯和干凈玻璃漏斗用濾紙過濾（倒掉剛過濾的水樣）的水樣測(cè)定。

3　水楊酸——次氯酸鹽光度法中的水樣處理離心機(jī)沉淀法

3.1儀器低速離心機(jī)

離心機(jī)分離技術(shù)是根據(jù)不同密度，大小或形狀的顆粒在不同速度的離心場(chǎng)合中沉降。主要用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開；或?qū)⑷闈嵋褐袃煞N密度不同，又互不相溶的液體分開。測(cè)定污水中的氨氮濃度水樣預(yù)處理過程中，用手輕搖一下離心機(jī)是否放平衡，打開門蓋將離心管放入轉(zhuǎn)子內(nèi)，注意把轉(zhuǎn)子體上的螺帽旋緊，關(guān)上門蓋鎖緊（注意離心機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不得移動(dòng)，不能打開門蓋）。定時(shí)離心機(jī)旋轉(zhuǎn)3min后而待測(cè)離子依然均勻分布在水樣中，測(cè)定時(shí)取上清液進(jìn)行吸取所需毫升數(shù)稀釋即可用水楊酸——次氯酸鹽光度法去測(cè)定。

4　化驗(yàn)結(jié)果

拿8個(gè)濃度不一樣的水樣分別采用絮凝沉淀法和離心機(jī)沉淀法進(jìn)行不同處理做對(duì)比（見表1）。

表1　凝沉淀法和離心機(jī)沉淀法比較

5　國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

對(duì)國(guó)家環(huán)保局的標(biāo)樣所產(chǎn)生的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮進(jìn)行測(cè)定，水樣處理絮凝沉淀法測(cè)定值為2.27mg/L，水樣處理離心機(jī)沉淀測(cè)定值為 2.26 mg/L。標(biāo)準(zhǔn)樣的真值為±2.10mg/L，符合規(guī)定要求。

6　方法比較

1）水樣處理絮凝沉淀法，水樣處理離心機(jī)沉淀法是測(cè)定水和廢水中化學(xué)需氧量的國(guó)標(biāo)法和仲裁法，適合自來(lái)水和廢水監(jiān)測(cè)的行業(yè)。

2）由于水樣處理絮凝沉淀法的使用時(shí)間長(zhǎng)，使用儀器和化學(xué)試劑（化學(xué)試劑還是少接觸，配置氫氧化鈉本身就是強(qiáng)堿，對(duì)身體危害還是挺大的，如果不慎弄到手上皮膚都會(huì)被燒壞，它對(duì)呼吸道粘膜也有影響；硫酸鋅對(duì)眼有中等度刺激性，不能長(zhǎng)期接觸，所以配置試劑時(shí)要特別小心）多受限制，不適用水樣多的情況下化驗(yàn)，不利于生產(chǎn)工藝的調(diào)控。

3）實(shí)驗(yàn)證明水樣處理用離心機(jī)沉淀法的使用時(shí)間短，離心機(jī)可以放置多個(gè)水樣，使用儀器和試劑少不受限制，適用水樣多的情況下化驗(yàn)，利于生產(chǎn)工藝中的調(diào)控。

4）通過以上兩種方法的比較數(shù)據(jù)，可以看出它們之間的誤差在1.0～3.0（3.2%）；室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差）。

7　結(jié)束語(yǔ)

離心機(jī)沉淀法縮短了預(yù)處理時(shí)間，提高了氨氮的監(jiān)測(cè)效率。水樣處理離心機(jī)沉淀法，誤差低、準(zhǔn)確度高，非常適合大型污水廠，為生產(chǎn)工藝條件贏得時(shí)間，更好地控制生產(chǎn)，把好污水處理質(zhì)量關(guān)。

［1］ 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法——國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)編［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版，2002.

［2］ 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行業(yè)職業(yè)技能鑒定考核培訓(xùn)教材化學(xué)檢驗(yàn)［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002.

Comparison of Flocculation and Sedimentation Centrifuge Precipitation Method in the Determination of Ammonia

Lin Wu-ying

In order to shorten the time and accuracy of measurement of ammonia nitrogen waste water，using centrifuge supernatant obtained by centrifugation and suspended solids precipitation flocculation carried out a series of controlled trials，after several tests，it was confirmed centrifuge precipitation indeed shorten the test of time，both accurate and fast and very suitable for ammonia analysis.

flocculation；centrifuge；Comparison

TQ461

A

1003-6490（2016）05-0075-02