張 勝,張 騰,何宇廷,李昌范

(空軍工程大學(xué) 航空航天工程學(xué)院，西安 710038)

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EXCO溶液與沿海大氣環(huán)境中鋁合金的剝蝕損傷等效關(guān)系模型

張 勝,張 騰,何宇廷,李昌范

(空軍工程大學(xué) 航空航天工程學(xué)院，西安 710038)

為建立鋁合金材料在沿海大氣環(huán)境中的剝蝕損傷與實(shí)驗(yàn)室EXCO溶液加速剝蝕損傷之間的等效關(guān)系，在已有的萬(wàn)寧大氣腐蝕研究基礎(chǔ)上，對(duì)2A12-T4鋁合金在EXCO溶液中的腐蝕特性開(kāi)展了研究，對(duì)腐蝕過(guò)程中腐蝕液pH變化規(guī)律及不同腐蝕時(shí)間后試件最小剩余厚度分別進(jìn)行了研究；在此基礎(chǔ)上，討論了2A12-T4鋁合金在EXCO溶液中的腐蝕機(jī)理，建立了EXCO溶液與沿海大氣環(huán)境中鋁合金的剝蝕損傷等效關(guān)系模型；基于最小剩余厚度等效原則得到模型的具體參數(shù)值，模型的誤差小于0.92%。

鋁合金；EXCO溶液；大氣腐蝕；等效關(guān)系；最小剩余厚度

現(xiàn)代飛機(jī)結(jié)構(gòu)中鋁合金材料的用量一般會(huì)占到50%以上[1]，其中又以2000系列硬鋁合金和7000系列超硬鋁合金居多。這兩類材料的晶界通常為沉淀相/溶質(zhì)貧化區(qū)，極易在腐蝕中形成陽(yáng)極通道[2]，加之飛機(jī)結(jié)構(gòu)多采用鍛壓或軋制方式加工而成，這就為飛機(jī)結(jié)構(gòu)中常用的鋁合金材料發(fā)生剝蝕創(chuàng)造了有利條件，也使得剝蝕成為飛機(jī)結(jié)構(gòu)在實(shí)際服役中一種常見(jiàn)的腐蝕形式[2-4]。

實(shí)際大氣環(huán)境腐蝕試驗(yàn)[5-8]能反映材料的真實(shí)腐蝕失效特征，但由于試驗(yàn)周期過(guò)長(zhǎng)，難以在飛機(jī)結(jié)構(gòu)日歷壽命評(píng)定中得到應(yīng)用。因此，建立與實(shí)際大氣腐蝕損傷等效的實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)方法具有重要的工程應(yīng)用價(jià)值。

文獻(xiàn)[9-13]報(bào)道了鹽霧或周期浸潤(rùn)條件下的加速腐蝕試驗(yàn)研究，再現(xiàn)了涂層失效、點(diǎn)蝕、電偶腐蝕等飛機(jī)結(jié)構(gòu)常見(jiàn)的腐蝕形式，對(duì)飛機(jī)結(jié)構(gòu)的日歷壽命評(píng)定做出了很大貢獻(xiàn)。EXCO溶液是一種用于研究2000系列和7000系列航空鋁合金材料剝蝕性能的標(biāo)準(zhǔn)溶液[14]，可作為再現(xiàn)大氣腐蝕損傷加速環(huán)境的試驗(yàn)溶液，其合理性已在鋁合金材料性能測(cè)試和服役條件下飛機(jī)結(jié)構(gòu)的腐蝕特征分析中得到了證實(shí)[15-18]。殲X型飛機(jī)的日歷壽命評(píng)定也是在EXCO溶液基礎(chǔ)上采用加速腐蝕試驗(yàn)進(jìn)行的[9]。但現(xiàn)階段對(duì)EXCO溶液與大氣環(huán)境的剝蝕損傷等效關(guān)系模型的研究較少，也使得研究鋁合金結(jié)構(gòu)在實(shí)際服役中由于剝蝕造成的壽命退化問(wèn)題變得困難。

本工作在萬(wàn)寧大氣腐蝕條件下2A12-T4鋁合金腐蝕特性研究[3]的基礎(chǔ)上，在EXCO溶液中對(duì)2A12-T4鋁合金進(jìn)行了加速腐蝕試驗(yàn)，探討了其腐蝕過(guò)程，并通過(guò)對(duì)比在大氣和EXCO溶液兩種腐蝕環(huán)境條件下的剝蝕損傷發(fā)展規(guī)律，建立EXCO溶液與沿海大氣環(huán)境剝蝕損傷的等效關(guān)系模型。

1　試驗(yàn)

1.1試件

EXCO溶液中的加速腐蝕試驗(yàn)所用試件由5.5 mm厚的2A12-T4鋁合金板材加工而成，材料帶有100～150 μm厚的包鋁層，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Cu 4.62，Mg 1.60，Mn 0.54，F(xiàn)e 0.22，Si 0.10，Al余。為了避免包鋁層對(duì)腐蝕過(guò)程的影響，且和文獻(xiàn)[3]中的大氣腐蝕試驗(yàn)結(jié)果具有可比性，首先將鋁合金板的包鋁層去除，然后在60 ℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH水溶液中浸泡15 min，而后使用清水沖洗，再放到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硝酸溶液中數(shù)秒使發(fā)黑的鋁合金板“出光”，最終得到厚度約為5.13 mm的無(wú)包鋁板材。將去除包鋁層的鋁合金板加工成平板試件，結(jié)構(gòu)與尺寸如圖1所示，除厚度與大氣腐蝕試驗(yàn)[3]中平板試件有0.05 mm的偏差外，其他尺寸完全一致。為了研究EXCO溶液對(duì)鋁合金的腐蝕過(guò)程，試件未進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。

1.2EXCO溶液加速腐蝕試驗(yàn)

根據(jù)ASTM G34-01[14]，每升EXCO溶液由氯化鈉234 g、硝酸鉀50 g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)68%的硝酸溶液6.5 g經(jīng)蒸餾水稀釋而成，溶液初始pH約為0.4，保證容面比為25 mL/cm2。對(duì)試件兩側(cè)持段涂蠟后，斜撐(與水平面夾角約為45°)放置于盛有EXCO溶液的塑料水槽中。試驗(yàn)時(shí)試件全部浸于EXCO溶液中且各表面均與溶液接觸；在水槽內(nèi)安置可控溫加熱棒， EXCO溶液的溫度控制在(25±3) ℃。

試件共計(jì)24件，分為8組，每組3件，分別在EXCO溶液中浸泡6，12，24，36，48，60，72，96 h。在腐蝕過(guò)程中，為了保持恒定的腐蝕容面比，每隔一段時(shí)間取出試件的同時(shí)，也相應(yīng)地減少溶液量。在腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中，使用PHS-25型數(shù)顯酸度計(jì)定期測(cè)量EXCO溶液的pH。酸度計(jì)由混合磷酸鹽和鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，測(cè)量精度為0.01。

1.3試件最小剩余厚度的測(cè)量

按GB/T 16545-1996[19]，使用化學(xué)清洗法去除腐蝕試驗(yàn)后試件表面的殘余腐蝕介質(zhì)和腐蝕產(chǎn)物，再用蒸餾水沖洗后烘干，沿垂直于軋制方向?qū)⒃嚰懈畛扇舾尚《?，然后?jīng)打磨、拋光后用于腐蝕特征量測(cè)量。為了與實(shí)際大氣腐蝕[3]結(jié)果形成對(duì)比關(guān)系，選用試件的最小剩余厚度,即在指定的局部區(qū)域內(nèi)試件剩余厚度的最小值作為腐蝕特征量。本試驗(yàn)指定的測(cè)量區(qū)域?yàn)槊啃《卧嚰孛娴闹胁繀^(qū)域，左右兩側(cè)1/4的區(qū)域不納入測(cè)量范圍。

使用帶圖像傳感器(CCD)的PXS-5T體式顯微鏡對(duì)試件進(jìn)行拍照，而后由TSView7軟件對(duì)試件最小剩余厚度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量精度為0.01 mm。

2　結(jié)果與討論

2.1pH測(cè)量結(jié)果

在腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中，EXCO溶液的pH隨腐蝕時(shí)間的變化規(guī)律如圖2所示。

根據(jù)pH的定義(H+濃度的負(fù)對(duì)數(shù))，可得出EXCO溶液中H+濃度隨腐蝕時(shí)間的變化規(guī)律及其擬合公式，如圖3所示。可以看出，H+濃度隨腐蝕時(shí)間的變化呈指數(shù)形式，且擬合度較高。

由式(1)計(jì)算H+濃度的變化速率。

(1)

式中：ci為ti時(shí)刻測(cè)得的H+濃度;v為H+濃度的變化速率，mol/(L·h)。EXCO溶液中H+濃度變化速率隨腐蝕時(shí)間的變化規(guī)律如圖4所示。

EXCO溶液的初始pH為0.41，從圖2，3中可以看出，隨著腐蝕時(shí)間的推移，溶液的pH逐漸增大，并趨于平穩(wěn)；反映在H+濃度上，H+濃度開(kāi)始持續(xù)下降，約在25 h后趨于平穩(wěn)，此時(shí)溶液pH在2.3左右。從圖4可以看出，溶液中H+濃度變化速率呈先快后慢的趨勢(shì)，在4.5 h時(shí)最快，此時(shí)溶液的pH為0.53。

2A12-T4鋁合金在EXCO溶液中與酸發(fā)生腐蝕反應(yīng)的速率可以用溶液中H+濃度的變化速率來(lái)表示，與酸的腐蝕反應(yīng)主要發(fā)生在H+濃度較高的前25 h。在25 h后，EXCO溶液的H+濃度基本保持恒定，可以認(rèn)為25 h以后參與腐蝕的主要是鹽離子。由于Na+、K+、NO3-和Cl-的反應(yīng)生成物基本為可溶性物質(zhì)，鹽離子在溶液中的含量不會(huì)減少，即在25 h后EXCO溶液已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，對(duì)試件的腐蝕可以看成是等速的。

2.2腐蝕形貌

2A12-T4鋁合金試件在EXCO溶液中腐蝕不同時(shí)間后試件表面腐蝕形貌如圖5所示。

從圖5可以看出，2A12-T4鋁合金在EXCO溶液中浸泡6 h后即有明顯的腐蝕特征，試件表面可見(jiàn)密集的“麻點(diǎn)”(點(diǎn)蝕坑)，根據(jù)ASTM G34-01標(biāo)準(zhǔn)[14]中劃分的腐蝕等級(jí)，此時(shí)的腐蝕等級(jí)屬于PB-級(jí)；試件浸泡12 h后,表面的“麻點(diǎn)”更加密集，腐蝕等級(jí)屬于PB級(jí)；浸泡24 h后，試件表面嚴(yán)重點(diǎn)蝕，出現(xiàn)爆皮、皰疤，并開(kāi)始深入試件表面，腐蝕等級(jí)屬于PC+級(jí)；浸泡36 h后，試件表面已有明顯的起層，并出現(xiàn)小片的剝片，腐蝕等級(jí)屬于EA級(jí)；浸泡48 h后，試件表面已有大片的剝片，且部分剝片的邊緣已經(jīng)翹起，腐蝕等級(jí)屬于EB-級(jí)；浸泡60 h后，試件表面已出現(xiàn)剝離，剝蝕已穿入到材料深處，腐蝕等級(jí)屬于EC-級(jí)；浸泡72 h后，試件表面的分層更為嚴(yán)重，剝蝕更深，腐蝕等級(jí)屬于EC+級(jí)；浸泡96 h后，試件的表面腐蝕形貌與腐蝕72 h后的相似，但剝蝕程度又更深一步，腐蝕等級(jí)屬于ED級(jí)。其中腐蝕48 h以后試件發(fā)生全面剝蝕且剝蝕形貌與大氣腐蝕的剝蝕形貌相似。

2.3最小剩余厚度

不同腐蝕時(shí)間下試件最小剩余厚度測(cè)量結(jié)果如表1所示。表1中的標(biāo)準(zhǔn)差是指以相同腐蝕時(shí)間下測(cè)得的試件最小剩余厚度數(shù)據(jù)為樣本的標(biāo)準(zhǔn)差，反映了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散程度。為了與實(shí)際大氣腐蝕試件初始厚度(5.08 mm)相一致，對(duì)表2中最小剩余厚度的平均值進(jìn)行了折算(均減掉0.05 mm)，折算后試件最小剩余厚度隨腐蝕時(shí)間的變化規(guī)律如圖6所示。

表1　EXCO溶液腐蝕后試件的最小剩余厚度

從圖6中可以看出，試件最小剩余厚度的減小速率呈現(xiàn)先快后慢。在48 h以前,試件主要發(fā)生了點(diǎn)蝕和晶間腐蝕，最小剩余厚度的變化近似線性，線性度較48 h發(fā)生全面剝蝕之后稍差。48 h后試件最小剩余厚度線性變化的擬合度R2=0.983 2。

根據(jù)文獻(xiàn)[20]中提出的剝蝕發(fā)展機(jī)理可得：在試件發(fā)生全面剝蝕后，若腐蝕特征量(本工作中為最小剩余厚度)以線性規(guī)律變化時(shí)，試件受到的腐蝕損傷是等速的。由于試件的腐蝕特征量在發(fā)生全面剝蝕(48 h)后呈高度相關(guān)的線性減小，則可以認(rèn)為，試件在EXCO溶液中與鹽離子的反應(yīng)過(guò)程是等速的。

3　腐蝕損傷等效關(guān)系模型

3.1等效關(guān)系模型

根據(jù)試驗(yàn)可知，在前25 h內(nèi)，試件在EXCO溶液中同時(shí)與酸和鹽離子發(fā)生反應(yīng)，在25 h后只與鹽離子反應(yīng)；為方便建立等效關(guān)系模型，對(duì)試件與酸及鹽離子的反應(yīng)分別進(jìn)行考慮，且忽略H+濃度對(duì)試件與鹽離子反應(yīng)速率的影響，即試件與鹽離子反應(yīng)的腐蝕速率保持恒定，則試件在EXCO溶液中腐蝕速率變化規(guī)律可用圖7表示。

無(wú)量綱量腐蝕速率的定義為：指定一個(gè)腐蝕特征量w，假設(shè)試件在某等速腐蝕條件下達(dá)到w1時(shí)腐蝕特征量的變化速率為v′(如單位時(shí)間的腐蝕深度)，在EXCO溶液中達(dá)到w1時(shí)的腐蝕特征量變化速率為v1，則稱v1/v′為試件在EXCO溶液中腐蝕特征量為w1時(shí)對(duì)應(yīng)的無(wú)量綱腐蝕速率。上述定義中，等速腐蝕條件是指腐蝕介質(zhì)含量不隨時(shí)間變化的腐蝕條件，大氣腐蝕可看作等速腐蝕條件。

在EXCO溶液中，試件與鹽離子反應(yīng)的腐蝕速率是恒定值，則其累積腐蝕量與時(shí)間成比例關(guān)系，如圖8中虛線所示，公式為:

(2)

式中：hcc為試件與鹽離子反應(yīng)的累積腐蝕量；a為模型的擬合參數(shù)，代表了試件與鹽離子反應(yīng)的腐蝕速率；t為腐蝕時(shí)間。

在EXCO溶液中，試件與溶液中酸反應(yīng)的累積腐蝕量可以用H+濃度的累積變化量表示，其累積腐蝕量與腐蝕時(shí)間的關(guān)系模型如圖8中點(diǎn)劃線所示，公式為:

(3)

式中：hca為試件與酸反應(yīng)的累積腐蝕量；b和c為模型的擬合參數(shù)；t為腐蝕時(shí)間。

因此，試件發(fā)生總反應(yīng)的累積腐蝕量hc，如圖8中實(shí)線所示，公式為:

(4)

很明顯，大氣腐蝕作為一種等速腐蝕條件，其無(wú)量綱腐蝕速率是一個(gè)常數(shù)，累積腐蝕量與腐蝕時(shí)間為比例模型。將試件的累積腐蝕量作為一個(gè)中間值，則可以獲取大氣環(huán)境與EXCO溶液中鋁合金的剝蝕損傷等效關(guān)系，其公式為:

(5)

式中：t0為等效的大氣腐蝕時(shí)間；d為無(wú)量綱的大氣腐蝕速率；a，b，c，a1，b1，c1均為模型的擬合參數(shù)；t為EXCO溶液腐蝕時(shí)間。可以看出，式(5)與式(4)具有相同的公式形式。

3.2基于最小剩余厚度的剝蝕損傷等效關(guān)系模型

由于實(shí)際大氣腐蝕試件帶有陽(yáng)極氧化層，為了與EXCO溶液腐蝕試驗(yàn)結(jié)果形成對(duì)比，需要考慮陽(yáng)極氧化層對(duì)試件腐蝕防護(hù)的作用，根據(jù)文獻(xiàn)[21]的研究結(jié)果，該陽(yáng)極氧化層在萬(wàn)寧大氣條件下的有效期為2 a。因此，將文獻(xiàn)[3]中實(shí)際大氣腐蝕試件在萬(wàn)寧大氣環(huán)境下的腐蝕時(shí)間均減去2 a，可基本確定無(wú)陽(yáng)極氧化層試件在萬(wàn)寧大氣環(huán)境中腐蝕到最小剩余厚度4.42，4.09，3.73 mm時(shí)分別需要5，10，18 a，即腐蝕到三個(gè)最小剩余厚度的三個(gè)階段(5.08 mm→4.42 mm，4.42 mm→4.09 mm和4.09 mm→3.73 mm)所需時(shí)間比例為5∶5∶8。根據(jù)表1以及圖6可推算出，試件在EXCO溶液中腐蝕到最小剩余厚度4.42，4.09，3.73 mm時(shí)分別需要40，110.1，213 h，則腐蝕到三個(gè)最小剩余厚度的三個(gè)階段所需時(shí)間比例是3.0∶5.2∶7.7。

從兩種腐蝕條件下的三階段腐蝕時(shí)間比(5∶5∶8與3.0∶5.2∶7.7)可以看出，兩種腐蝕條件下第二階段(從4.42 mm腐蝕到4.09 mm)和第三階段(從4.09 mm腐蝕到3.73 mm)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間比例基本一致，說(shuō)明試件在EXCO溶液中、40 h后的腐蝕速率與在大氣中、5 a后的腐蝕速率大體上是相對(duì)應(yīng)的。以大氣中腐蝕得到的時(shí)間比例(5∶5∶8)作為基準(zhǔn)，通過(guò)與EXCO溶液中腐蝕得到的時(shí)間比例(3.0∶5.2∶7.7)相比，可得出EXCO溶液在三階段的腐蝕速率比為1.67∶1∶1，即試件在EXCO溶液中前40 h的平均反應(yīng)速率是之后反應(yīng)速率的1.67倍。

(6)

第一步：根據(jù)式(5)的形式，設(shè)大氣腐蝕時(shí)間t0與EXCO溶液中腐蝕時(shí)間t滿足式(7)，如圖9中實(shí)線所示。圖9中的實(shí)線可以分解成一條過(guò)原點(diǎn)的直線(圖9中虛線)和一條過(guò)原點(diǎn)的指數(shù)曲線(圖9中點(diǎn)劃線)之和。直線反映了只考慮試件在EXCO溶液中與鹽離子反應(yīng)時(shí)，EXCO溶液腐蝕時(shí)間與大氣腐蝕時(shí)間的等效關(guān)系，且系數(shù)a為直線斜率；指數(shù)曲線反映了只考慮試件在EXCO溶液中與酸反應(yīng)時(shí)，EXCO溶液腐蝕時(shí)間與大氣腐蝕時(shí)間的等效關(guān)系。由于在EXCO溶液中前25 h試件與酸的平均反應(yīng)速率是與鹽離子反應(yīng)的1.07倍，故直線與指數(shù)曲線在橫坐標(biāo)t=26.75 h處相交。

(7)

第二步：在EXCO溶液中試件的腐蝕是等速的，從4.09 mm腐蝕到3.73 mm，需102.9 h；而試件在大氣環(huán)境中腐蝕也是等速的，從4.09 mm腐蝕到3.73 mm，需8 a[3]。因此，可求得直線斜率a為0.078，根據(jù)圖9中直線的方程(t0=0.078t)，求得直線與指數(shù)曲線交點(diǎn)坐標(biāo)為(26.75，2.08)，即此點(diǎn)為方程t0=b-bect的解。

第三步：指數(shù)方程中，c為形狀參數(shù)，由于試件與溶液中酸反應(yīng)的累積腐蝕量是以H+濃度來(lái)表征的，因此，H+濃度變化規(guī)律擬合曲線的形狀參數(shù)即為參數(shù)c。根據(jù)圖3可知，c=-0.125；帶入式(7)求得b=2.156。

第四步：綜合上述，由最小剩余厚度值等效確定大氣腐蝕時(shí)間與EXCO溶液中腐蝕時(shí)間的等效關(guān)系模型為:

(8)

3.3腐蝕損傷等效關(guān)系模型的誤差檢驗(yàn)

首先將大氣腐蝕時(shí)間代入等效關(guān)系模型式(8)得到等效的EXCO溶液腐蝕時(shí)間；再根據(jù)大氣腐蝕數(shù)據(jù)(見(jiàn)文獻(xiàn)[3])和EXCO溶液腐蝕數(shù)據(jù)(見(jiàn)表1和圖6)，通過(guò)插值法得到兩種腐蝕環(huán)境條件下不同時(shí)間腐蝕后試件最小剩余厚度平均值。基于最小剩余厚度建立的EXCO溶液與大氣環(huán)境中鋁合金的剝蝕損傷等效關(guān)系模型的計(jì)算誤差較小，見(jiàn)表2。

表2　基于最小剩余厚度等效模型的計(jì)算誤差

4　結(jié)論

(1) 在EXCO溶液的腐蝕過(guò)程中，H+濃度在前25 h逐漸減小，之后趨于穩(wěn)定，代表了試件與溶液中酸的反應(yīng)；在48 h后，試件最小剩余厚度呈線性變化規(guī)律，代表了出現(xiàn)全面剝蝕的試件與溶液中鹽離子的反應(yīng)。

(2) 根據(jù)試件在EXCO溶液中腐蝕過(guò)程的分析，建立了EXCO溶液和沿海大氣環(huán)境中鋁合金的剝蝕損傷等效關(guān)系模型表達(dá)式，其包括兩個(gè)部分：一是試件與溶液中酸的反應(yīng)，模型呈指數(shù)形式；二是試件與溶液中鹽離子的反應(yīng)，模型為線性形式。

(3) 基于最小剩余厚度等效原則，確定了等效關(guān)系模型的參數(shù)值，經(jīng)檢驗(yàn)，模型誤差小于0.92%。

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Equivalent Relationship Model of Exfoliation Corrosion Damage for Aluminum Alloy in EXCO Solution and Coastal Atmospheric Environment

ZHANG Sheng, ZHANG Teng, HE Yu-ting, LI Chang-fan

(Aeronautics and Astronautics Engineering College, Air Force Engineering University, Xi′an 710038, China)

In order to study the equivalent relationship of exfoliation corrosion damage of aluminum alloy in EXCO solution and in coastal atmospheric environment, the corrosion characteristics of 2A12-T4 aluminum alloy in EXCO solution were studied on the basis of the existing Wanning atmospheric corrosion researches. The change law of the solution pH value in corrosion process and the minimum residual thickness of the test plates after corrosion for different times were studied. On the basis of this, the corrosion mechanism of 2A12-T4 aluminum alloy in EXCO solution was discussed, and the equivalent relation model of exfoliation corrosion damage in EXCO solution and in Wanning atmospheric environment was established. Based on the equivalent principle of minimum residual thickness, the equivalent model parameters were obtained respectively, and the error of the model was less than 0.92%.

aluminum alloy； EXCO solution; atmospheric corrosion; equivalent relationship; minimum residual thickness

10.11973/fsyfh-201604006

2015-11-25

國(guó)家自然科學(xué)基金(51475470)

何宇廷(1966-)，教授，博士，從事飛機(jī)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度與使用壽命的相關(guān)工作，029-84787082，hyt666@tom.com

TG171; V252.2

A

1005-748X(2016)04-0294-06