陳武山，王　晨，付　駿，崔熙貴

(1 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108；2 江蘇大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

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取向硅鋼表面絕緣涂層微結(jié)構(gòu)與耐腐蝕性能

陳武山1，王晨1，付駿1，崔熙貴2

(1 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108；2 江蘇大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

采用X射線衍射儀、掃描電鏡、能譜分析儀和電化學(xué)工作站分別研究取向硅鋼表面絕緣涂層的相成分、微觀形貌、元素分布和耐腐蝕性能。結(jié)果表明：絕緣涂層為雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)，底層為Mg2SiO4相，厚度為0.8μm；頂層為AlPO4相，厚度為1.4μm；兩層結(jié)合處存在0.4～0.6μm的擴(kuò)散層。與只涂單層Mg2SiO4相的試樣相比，雙層涂層試樣具有更高的腐蝕電位和極化電阻，更低的腐蝕電流密度，因此耐腐蝕性良好。隨著浸泡時(shí)間的延長，腐蝕溶液逐漸滲透至硅鋼基底，發(fā)生腐蝕反應(yīng)，其腐蝕過程可以分為3個(gè)階段。

取向硅鋼；絕緣涂層；微結(jié)構(gòu)；耐腐蝕性

取向硅鋼是一種具有{110}〈001〉高斯織構(gòu)的重要軟磁材料[1]，可用于制造變壓器和電機(jī)鐵芯[2-5]。在生產(chǎn)中，為了防止高溫退火時(shí)硅鋼片之間發(fā)生黏結(jié)，通常在高溫退火前涂覆一層氧化鎂隔離劑，該隔離劑與取向硅鋼中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，形成硅酸鎂底層(也稱為C2底層)[6]。Cesar等[7]指出，C2底層的厚度約為0.7～1.0μm層間電阻為3～5Ω·cm2，可以滿足卷鐵芯配電變壓器的需求，但對(duì)于疊片鐵芯的中大型變壓器來說，C2底層的絕緣電阻還不夠大。所以，為了進(jìn)一步提高取向硅鋼的綜合性能，人們?cè)贑2底層上又涂覆一層張力涂層。取向硅鋼張力涂層可以分為磷酸鹽涂層(也稱為T2涂層)、電沉積涂層、溶膠凝膠法制備氧化物涂層及TiN陶瓷涂層等[8]。目前，在工業(yè)生產(chǎn)中主要使用T2涂層和TiN涂層等，LIN等[9]研究表明，在取向硅鋼表面涂覆一層低膨脹系數(shù)的磷酸鹽涂層(厚度一般為1～2μm)，不僅可以提高取向硅鋼表面的絕緣電阻，還可以對(duì)硅鋼基體產(chǎn)生張應(yīng)力，細(xì)化磁疇從而降低鐵損。因此，取向硅鋼表面絕緣涂層是由C2底層與T2頂層共同組成的[10]。另一方面，為了防止取向硅鋼在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過程中被腐蝕介質(zhì)所腐蝕，取向硅鋼絕緣涂層必須具有良好的耐腐蝕性[9]。Rao[11]等研究取向硅鋼在雨水中的耐腐蝕性能，發(fā)現(xiàn)絕緣涂層的質(zhì)量對(duì)取向硅鋼的耐腐蝕性影響很大。目前，人們開展了大量有關(guān)硅鋼基體及其磁性能方面的研究[12-14]，硅鋼涂層的研究相對(duì)較少且集中在涂層對(duì)硅鋼磁性能的影響方面[15,16]，有關(guān)絕緣涂層對(duì)硅鋼的耐腐蝕性能的研究有待進(jìn)一步深入。本工作采用X射線衍射儀、掃描電鏡、能譜分析和電化學(xué)測(cè)試等方法研究了取向硅鋼絕緣涂層的顯微結(jié)構(gòu)和耐腐蝕性能，并分析了其腐蝕失效過程。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

采用某公司生產(chǎn)的取向硅鋼片(厚度0.285mm)為試樣基底，以氧化鎂涂液(H2O∶MgO2= 7∶1)為隔離劑(C2涂液)，以磷酸二氫鋁、硅溶膠、鉻酸酐和去離子水組成的溶液為T2涂液。

C2底層的制備的工藝流程為：取向硅鋼基底→清洗→快速烘干(烘干溫度為50℃)→輥涂氧化鎂涂液(涂布量為5.0g/m2)→箱式電阻爐烘干(烘干溫度為300℃)→鐘罩爐高溫退火→C2底層。其中，基底先用溫度為60℃，濃度為2%～3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的堿液清洗，然后用溫度為70℃的清水沖洗；鐘罩爐高溫退火在75%H2和25%N2氣氛下，升溫到1200℃，然后在高純H2下保溫24h，隨后在75%H2和25%N2氣氛下隨爐冷卻至室溫。

T2涂層的制備工藝流程為：C2底層基底→清洗→快速烘干(烘干溫度為450℃)→涂覆T2涂液(涂布量為4.0g/m2)→烘干并燒結(jié)→T2涂層。其中，C2底層基底先用溫度為70℃，濃度為5.0%的硫酸溶液清洗，然后用清水沖洗；烘干燒結(jié)以N2為保護(hù)氣氛，在820℃溫度下燒結(jié)35s。

采用X射線衍射儀(XRD，D/max Ultima Ⅲ，Cu Kα)分析絕緣涂層的相成分。采用帶有能譜儀(EDS)的掃描電子顯微鏡(SEM，SUPRA 55)分析絕緣涂層的顯微結(jié)構(gòu)和元素分布。絕緣涂層的耐腐蝕性能采用電化學(xué)工作站(CHI660D)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試體系為三電極體系，涂有絕緣涂層的取向硅鋼片(工作面積為1cm×1cm)為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，電解質(zhì)溶液為3.5% NaCl溶液(測(cè)試溫度為25℃)。動(dòng)電位極化曲線掃描速率為1.0mV/s，選定開路電位上下±0.2V進(jìn)行掃描。交流阻抗譜測(cè)試電壓為開路電位，測(cè)量頻率范圍為10-2～105Hz，正弦波擾動(dòng)信號(hào)幅值為5mV，測(cè)試結(jié)果采用ZsimpWin3.10軟件擬合得到電化學(xué)參數(shù)。

2　結(jié)果與分析

2.1取向硅鋼表面絕緣涂層的物相及結(jié)構(gòu)分析

圖1　取向硅鋼表面涂層的XRD圖譜 Fig.1　XRD patterns of the layers on the oriented silicon steel

采用SEM和EDS觀察和分析取向硅鋼表面絕緣涂層的顯微結(jié)構(gòu)及其化學(xué)成分分布，如圖2所示。由圖2(a)可知，絕緣涂層是由T2頂層與C2底層組成的雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)，T2層與C2層緊密結(jié)合，C2底層與硅鋼基體也結(jié)合良好。從圖2(b)中的元素分布可以看出，T2頂層的厚度為1.4μm，C2底層的厚度為0.8μm左右，而且通過分析Al,Si,O和Mg元素的分布，發(fā)現(xiàn)在C2底層和T2頂層結(jié)合處存在0.4～0.6μm的擴(kuò)散層。取向硅鋼表面絕緣涂層(C2+T2)的總厚度為2.8μm。

圖2　絕緣涂層的截面形貌(a)與EDS(b)成分分布Fig.2　The cross-section morphology(a)and EDS spectra(b)of insulating coating

2.2取向硅鋼表面絕緣涂層的耐腐蝕性能分析

采用極化曲線分別研究C2底層與C2+T2涂層體系的耐腐蝕性能，其中C2底層試樣測(cè)試面積為1cm×1cm，涂層厚度約為0.8μm；C2+T2涂層試樣的測(cè)試面積為1cm×1cm，涂層厚度約為2.8μm。圖3為表面為C2涂層的硅鋼片試樣與C2+T2涂層的硅鋼片試樣在3.5%NaCl溶液中的極化曲線。通過極化曲線，采用Tafel外推法，可得腐蝕電流密度(Icorr)，腐蝕電位(Ecorr)和極化電阻(Rp)等電化學(xué)參數(shù)，如表1所示。

表1　由動(dòng)電位極化曲線計(jì)算所得的電化學(xué)參數(shù)

從表1可以看出，在C2底層上涂覆T2頂層后，腐蝕電流密度由原來的9.43μA/cm2降低到了5.51μA/cm2，減小了41.6%；極化電阻由3156Ω增加到了7320Ω，提高了131.9%。這表明在C2底層上涂覆T2頂層，可以有效提高取向硅鋼絕緣涂層的絕緣性，減小腐蝕電流密度，從動(dòng)力學(xué)上降低了腐蝕速率，提高取向硅鋼的耐腐蝕性。同時(shí)，從圖3可以看出，相對(duì)于C2單涂層，C2+T2涂層的極化曲線明顯右移，腐蝕電位從原來的-0.633V增大到-0.620V。這表明T2涂層可以提高取向硅鋼的腐蝕電位，從熱力學(xué)上降低取向硅鋼的腐蝕傾向。

圖3　不同試樣在3.5% NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線 Fig.3　Potentiodynamic polarization curves of different samples in 3.5% NaCl solution

采用交流阻抗譜，進(jìn)一步分析了取向硅鋼絕緣涂層(C2+T2)在3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)腐蝕過程。圖4為取向硅鋼試樣在不同浸泡時(shí)間下的Nyquist圖。同時(shí)，采用SEM觀察經(jīng)過不同浸泡時(shí)間后試樣的表面顯微形貌，如圖5所示。

圖4　絕緣涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間下的Nyquist圖與相應(yīng)的擬合圖(a)0，4h；(b)24，48，72h；(c)96hFig.4　Experimental and simulated Nyquist plots of insulating coating with different immersion time in 3.5% NaCl solution(a)0，4h；(b)24，48，72h；(c)96h

圖5　絕緣涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間的SEM圖 (a)0h；(b)24h；(c)48hFig.5　SEM images of insulating coatings with different immersion time in 3.5%NaCl solution(a)0h；(b)24h；(c)48h

圖4(a)為試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡0h(即試樣未浸泡，直接進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試)和4h的Nyquist圖。可以看出，兩條Nyquist曲線圖均由兩個(gè)半圓弧組成，表明出現(xiàn)了兩個(gè)界面反應(yīng)。從左到右，第一個(gè)容抗弧表征T2頂層與溶液界面的反應(yīng)信息；第二個(gè)容抗弧表征C2底層與溶液界面的反應(yīng)信息。圖5(a)為絕緣涂層浸泡0h的表面顯微形貌圖，可以看出絕緣涂層的表面存在一定數(shù)量的細(xì)小孔隙，以及局部細(xì)微裂紋。由于這些細(xì)小孔隙和細(xì)微裂紋的存在，導(dǎo)致溶液可以通過T2頂層，滲透到C2底層界面。因此，試樣在浸泡初期出現(xiàn)了兩個(gè)容抗弧，即出現(xiàn)了兩個(gè)界面反應(yīng)。此外，由圖4(a)中可以看出，與浸泡0h相比，浸泡4h后試樣的兩個(gè)容抗弧均變小。這是由于取向硅鋼絕緣涂層在3.5% NaCl溶液中，隨著浸泡時(shí)間的增加，腐蝕溶液逐漸滲透至涂層孔隙內(nèi)部，從而導(dǎo)致涂層的阻抗值變小。

圖4(b)為試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡24，48h和72h的Nyquist圖，發(fā)現(xiàn)Nyquist圖由浸泡初期的2個(gè)容抗弧變成了3個(gè)容抗弧，說明出現(xiàn)了3個(gè)界面反應(yīng)。從左到右，第一個(gè)半圓弧為高頻容抗弧，它反映了腐蝕溶液與T2頂層界面的容抗信息，第二個(gè)半圓弧為中頻容抗弧，它反映了腐蝕溶液與C2底層界面的容抗信息，第三個(gè)半圓弧為低頻容抗弧，它反映了腐蝕溶液與取向硅鋼基體反應(yīng)的容抗信息。這表明溶液已浸透至取向硅鋼基體，并與取向硅鋼基體發(fā)生腐蝕反應(yīng)。圖5(b)和圖5(c)為絕緣涂層浸泡24h和48h的表面顯微形貌圖，可以看出，較之浸泡初期，在浸泡中期涂層中的細(xì)小孔隙及局部細(xì)微裂紋有所增多和擴(kuò)大，且隨著浸泡時(shí)間越長，孔隙的尺寸也隨之增大，形成尺寸較大的腐蝕通道。

當(dāng)試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡至96h時(shí)，如圖4(c)所示，在低頻區(qū)出現(xiàn)了與擴(kuò)散有關(guān)的半無限Warburg阻抗。一般認(rèn)為Warburg阻抗表征在涂層的孔隙中，出現(xiàn)了腐蝕產(chǎn)物的擴(kuò)散傳質(zhì)過程[18]。

圖6為不同浸泡時(shí)間下Nyquist圖的相應(yīng)的等效電路，其擬合結(jié)果匯總在表2中。其中Rs為溶液電阻，Rpo為T2頂層電阻，Rinter為C2底層電阻，Rpo與Rinter的大小可以衡量T2頂層與C2底層的耐腐蝕性能。Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻，它可以評(píng)估金屬基底的腐蝕速率[19]。W為與擴(kuò)散有關(guān)的Warburg阻抗，Cdl為雙電層電容，CPE為常相位角元件，以替代理想電容。參數(shù)Rpo與CPE1表征T2頂層與溶液界面的反應(yīng)過程，Rinter與CPE2表征C2底層的界面反應(yīng)過程，Rct與Cdl表示取向硅鋼基體與溶液的法拉第過程，W可用于表征取向硅鋼基體與溶液發(fā)生反應(yīng)形成的腐蝕產(chǎn)物在涂層孔隙內(nèi)的擴(kuò)散傳質(zhì)過程。

圖6　不同浸泡時(shí)間下EIS的等效電路圖(a)0，4h；(b)24，48，72h；(c)96hFig.6　Equivalent circuits for EIS with different immersion time(a)0，4h；(b)24，48，72h；(c)96h

Time/hY0(T2)/(Ω-1cm-2s-n)nT2Rpo/(Ω·cm2)Y0(C2)/(Ω-1cm-2s-n)nC2Rinter/(Ω·cm2)Cdl/(F·cm-2)Rct/(Ω·cm2)W/(Ω-1cm-2s-0.5)09.54×10-90.992099.001.37×10-50.5722420---41.48×10-80.981084.001.40×10-50.495874---241.72×10-81.00137.602.30×10-50.7141486.43×10-43280-486.50×10-80.9265.817.93×10-50.7836972.13×10-31791-726.41×10-80.9257.717.12×10-50.8333253.19×10-31924-965.17×10-80.9465.228.22×10-50.8435089.48×10-451471.08×10-3

由表2可知，在浸泡初期(0～4h)，浸泡0h時(shí)，絕緣涂層中T2頂層的電阻Rpo和C2底層的電阻Rinter較高，它們分別為2099Ω·cm2和22420Ω·cm2，這表明取向硅鋼C2+T2涂層具有良好的絕緣性能，此時(shí)取向硅鋼的耐腐蝕性能較好，這與前面極化曲線的結(jié)果相一致。浸泡4h后，T2頂層和C2底層的電阻分別下降至1084Ω·cm2和5874Ω·cm2，這是由于腐蝕溶液通過涂層表面的細(xì)小孔隙逐漸滲透至涂層內(nèi)部，從而造成T2頂層和C2底層的電阻下降。

隨著浸泡時(shí)間的延長，在浸泡中期(24～72h)，腐蝕溶液通過涂層中的細(xì)小孔隙及局部細(xì)微裂紋逐漸擴(kuò)大，如圖5(b)和圖5(c)所示，形成尺寸較大的腐蝕通道，從而使得T2頂層的電阻和C2底層的電阻都明顯下降。通過分析低頻容抗弧(Cdl與Rct)的雙電層電容Cdl，發(fā)現(xiàn)Cdl隨著浸泡時(shí)間的延長而增大，由6.43×10-4F/cm2增大到了3.19×10-3F/cm2；電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct由3280Ω·cm2降低到了1791Ω·cm2。這表明隨著浸泡時(shí)間的延長，絕緣涂層的腐蝕孔隙越來越大，加快了硅鋼基底的腐蝕速率，故Cdl越來越大，Rct越來越小。

在浸泡后期(96h)，Rpo，Rinter和Rct增大，Cdl減小，表明腐蝕速率有所減緩，這可能由于腐蝕產(chǎn)物的增加，部分腐蝕產(chǎn)物堵塞微孔，阻礙了腐蝕溶液進(jìn)入基體。因此，從一定程度上減緩了腐蝕的加劇。

綜上所述，取向硅鋼表面絕緣涂層的腐蝕過程可以分為3個(gè)階段。第一階段即腐蝕初期，腐蝕溶液通過T2頂層，并沿著T2頂層中的細(xì)小孔隙及微裂紋向C2底層滲透。第二階段即腐蝕中期，腐蝕溶液完全滲透C2底層，開始與硅鋼基體發(fā)生反應(yīng)生成腐蝕產(chǎn)物。第三階段即腐蝕后期，腐蝕速率有所減緩，這與腐蝕產(chǎn)物阻塞腐蝕通道有關(guān)。

3　結(jié)論

(1) 取向硅鋼表面絕緣涂層是由T2頂層與C2底層組成的雙層復(fù)合結(jié)構(gòu)， T2頂層和C2底層的物相分別為AlPO4相與Mg2SiO4相，T2頂層與C2底層的厚度分別為1.4μm和0.8μm，兩個(gè)涂層的結(jié)合處存在0.4～0.6μm厚的擴(kuò)散層。

(2) 在C2底層上涂覆T2頂層后，腐蝕電位提高了0.013V，從熱力學(xué)上抑制了取向硅鋼的腐蝕傾向；同時(shí)，腐蝕電流密度減少了41.6%，從動(dòng)力學(xué)上降低了取向硅鋼的腐蝕速率。因此，T2頂層可以有效地提高取向硅鋼的耐腐蝕性能。

(3)取向硅鋼表面絕緣涂層的腐蝕過程如下：在腐蝕初期，腐蝕溶液通過T2頂層的細(xì)小孔隙及細(xì)微裂紋到達(dá)T2頂層與C2底層界面，但此時(shí)絕緣涂層的電阻較高，表現(xiàn)出良好的耐腐蝕性。在腐蝕中期，腐蝕溶液完全滲透絕緣涂層并與硅鋼基體發(fā)生反應(yīng)生成腐蝕產(chǎn)物。在腐蝕后期，腐蝕速率有所減緩，這與腐蝕產(chǎn)物阻塞腐蝕通道有關(guān)。

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Microstructure and Corrosion Resistance of Surface Insulation Coating on Grain-oriented Silicon Steel

CHEN Wu-shan1，WANG Chen1，F(xiàn)U Jun1，CUI Xi-gui2

(1 College of Materials Science and Engineering，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou 350108，China；2 School of Mechanical Engineering，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，Jiangsu，China)

The phase composition, morphology, element distribution and corrosion resistance of surface insulation coating on the oriented silicon steel were investigated in detail using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM),energy dispersive spectroscopy (EDS) and electrochemical workstation, respectively. The results show that the structure of the insulation coating is double compound layer. The bottom layer is Mg2SiO4phase with 0.8μm thickness. The top layer is AlPO4phase with 1.4μm thickness. There is a diffusion area with 0.4～0.6μm thick at the junction of two layers. In comparison to the sample coated single Mg2SiO4layer, the sample coated double compound layer exhibits higher corrosion potential, higher polarization resistance and lower corrosion current density, thus leading to better corrosion resistance. With the increase of immersion time, the corrosion solution gradually permeates into the insulation coating and reaches the silicon steel substrate, and then reacts with the substrate. The corrosion process can be divided into three stages.

grain-oriented silicon steel；insulation coating；microstructure；corrosion resistance

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.016

TG174.4

A

1001-4381(2016)02-0101-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51001027)；福建省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2012J01200)；江蘇省自然科學(xué)基金(BK2011532)

2014-09-09;

2014-12-23

王晨(1979—)，男，副教授，研究生導(dǎo)師，研究方向：磁性材料、材料表面處理、電致變色材料，聯(lián)系地址：福州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(350108)，E-mail:6538929@qq.com