黃海濱，馬敬環(huán),3，趙孔銀，鄭海燕，劉　瑩，周曉峰

(1 中空纖維膜材料與膜過(guò)程省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，天津 300387；2 天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387；3 天津?yàn)I瀚環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司，天津 300450)

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聚丙烯酸/聚丙烯復(fù)合塑料的制備及其阻垢性能

黃海濱1,2，馬敬環(huán)1,2,3，趙孔銀1，鄭海燕1,2，劉瑩1,2，周曉峰1

(1 中空纖維膜材料與膜過(guò)程省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，天津 300387；2 天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387；3 天津?yàn)I瀚環(huán)保科技發(fā)展有限公司，天津 300450)

以低分子量聚丙烯酸(PAA)共混改性聚丙烯(PP)制得1種具有阻垢效果的聚丙烯酸/聚丙烯(PAA-PP)復(fù)合塑料。以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法評(píng)定PAA-PP復(fù)合塑料的阻垢性能，通過(guò)掃描電鏡(SEM)觀測(cè)塑料表面形貌并對(duì)CaCO3垢樣進(jìn)行分析。結(jié)果表明：PAA-PP復(fù)合塑料具有良好的阻垢效果，1.55%PAA含量的PAA-PP復(fù)合塑料最高阻垢率達(dá)92.77%；在PAA-PP復(fù)合塑料表面，CaCO3晶粒變小，不容易正常成核生長(zhǎng)且規(guī)則有序地在其表面排列。

聚丙烯；共混改性；聚丙烯酸；阻垢

水資源緊缺已經(jīng)成為全球大多數(shù)國(guó)家面臨的一個(gè)重大難題，海水淡化和海水利用技術(shù)是解決水資源短缺的有效途徑之一。但是在海水淡化處理中，由于鈣和鎂的碳酸鹽形成礦物結(jié)垢，黏附在處理設(shè)備表面，造成管道堵塞，產(chǎn)能下降，嚴(yán)重影響了海水淡化效率。目前，工業(yè)上常用的阻垢方法是化學(xué)阻垢，即向水中加入某些阻垢劑防止結(jié)垢。該方法較其他方法具有易于操作、處理效果好的優(yōu)點(diǎn)。許多化學(xué)藥品和阻垢劑已被用于減輕結(jié)垢[1]，這些阻垢劑一般是酸性物質(zhì)，常用的有磷系阻垢劑如磷酸三鈉、六偏磷酸鈉、羥基乙叉二膦酸(HEDP)等。但水體中過(guò)量使用酸性阻垢劑會(huì)使水體酸化，對(duì)運(yùn)輸管道和設(shè)備等造成腐蝕。

國(guó)內(nèi)外對(duì)阻垢防污材料的研究大多集中于阻垢防污涂料[2-5]以及材料改性[6,7]。通過(guò)改性開(kāi)發(fā)良好的阻垢防污涂料盡管取得很好的阻垢效果，但是材料制備過(guò)程復(fù)雜，價(jià)格昂貴，有些防污阻垢涂料如含鋅、錫的有機(jī)金屬化合物防污涂料會(huì)造成環(huán)境污染[8,9]。在海水淡化產(chǎn)業(yè)中，金屬、陶瓷等材料制成的傳統(tǒng)處理設(shè)備及管道除了存在易腐蝕、易結(jié)垢等不足，還存在著易碎、能耗較高和效率低等缺點(diǎn)，而聚丙烯及其他塑料材料在很大程度上克服了這些缺點(diǎn)[10]。聚丙烯的改性方法有很多，聚丙烯共混改性法具有成本低廉、生產(chǎn)過(guò)程清潔、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在工業(yè)上得到廣泛研究、應(yīng)用[11,12]。

本研究通過(guò)將低分子量聚丙烯酸(分子量800～1000)、增塑劑、分散劑和聚丙烯母粒一起熔融混煉、造粒、成型，制得1種成本低廉、對(duì)環(huán)境無(wú)毒無(wú)害且具有阻垢效果的聚丙烯酸/聚丙烯(PAA-PP)復(fù)合塑料，并對(duì)復(fù)合塑料的表面形貌、力學(xué)性能和阻垢性能進(jìn)行表征測(cè)試。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1主要原料及設(shè)備

聚丙烯母粒(PP)，型號(hào)為T(mén)30S，中國(guó)石油化工股份有限公司天津分公司；聚丙烯酸(PAA)、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氯化鎂、氯化鈣、氯化鉀、氫氧化鉀、鈣-羧酸指示劑、碳酸氫鈉均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，分析純，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司；十八醇，分析純，天津化學(xué)試劑有限公司。

D2040雙螺桿擠出機(jī)；DQM-2L變頻單行星式球磨機(jī)；S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡；CMT4204電子萬(wàn)能力學(xué)拉伸機(jī)；FA2004N精密電子天平；JR-2數(shù)顯恒溫水浴鍋；R-30數(shù)顯電動(dòng)攪拌器。

1.2制備及表征測(cè)試

1.2.1PAA-PP復(fù)合塑料的制備

聚丙烯母粒(PP)在60℃溫度下干燥6h，除去水分；聚丙烯酸(PAA)在70℃下干燥24h，用球磨機(jī)球磨粉碎至微米級(jí)粉末。將聚丙烯母粒與聚丙烯酸、增塑劑(鄰苯二甲酸二丁酯)、潤(rùn)滑劑(十八醇)倒入高速混煉機(jī)共混，得到共混物，再將共混物倒入雙向螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠出、造粒、壓片制得寬度約為100mm、厚度約為0.5mm的PAA-PP復(fù)合塑料。PAA-PP復(fù)合塑料的原料配方如表1所示。

表1　PAA-PP復(fù)合塑料原料配方

1.2.2PAA-PP復(fù)合塑料拉伸性能

采用CMT4204電子萬(wàn)能力學(xué)拉伸機(jī)測(cè)定PAA-PP復(fù)合塑料的力學(xué)性能。取出1.2.1節(jié)中制備的PAA-PP復(fù)合塑料，每種試樣分別剪取10個(gè)10mm寬，150mm長(zhǎng)的樣條，用于拉伸實(shí)驗(yàn)。拉伸試樣有效隔距(工作段)為100mm，拉伸速率為5mm/min。

1.2.3PAA-PP復(fù)合塑料阻垢性能

用無(wú)水CaCl2和NaHCO3配制[Ca2+]=800mg/L(以CaCO3計(jì))的高濃度硬水。阻垢實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，剪取長(zhǎng)度為20cm，寬度為1cm的試樣放置于容量為1L的玻璃燒杯中，蓋板上裝有數(shù)顯電動(dòng)攪拌器，水銀溫度計(jì)，于恒溫水浴鍋中恒溫水浴攪拌后取出烘干、稱(chēng)量，分別計(jì)算三組試樣在單位面積上的增重量madh，madh由公式(1)來(lái)計(jì)算：

(1)

式中：madh為單位面積上的增重量(mg/cm2)；mi為實(shí)驗(yàn)后試樣的質(zhì)量(g)；m0為實(shí)驗(yàn)前試樣的質(zhì)量(g)；a為試樣在實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際潤(rùn)濕長(zhǎng)度(cm)；b為試樣在實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際潤(rùn)濕寬度(cm)。

圖1　阻垢實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1　The image of anti-scale experiment equipment

為考察流體流速與復(fù)合塑料結(jié)垢率的關(guān)系，本研究通過(guò)改變攪拌速率來(lái)模擬流體流速。實(shí)驗(yàn)選取水溫為25℃，在各種不同攪拌速率下(0，50，100，200，300，400，500，600r/min)攪拌1h，測(cè)定不同攪拌速率下單位面積增重量madh。并且，選取madh值最大時(shí)對(duì)應(yīng)的攪拌速率、水溫25℃為條件，測(cè)定不同攪拌時(shí)間下的單位面積增重量madh。

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取轉(zhuǎn)速為200r/min、攪拌時(shí)間為2h，考察PAA-PP復(fù)合塑料在不同溫度下(25，35，45，60，80，100℃)的阻垢效果。為更直觀表示PAA-PP復(fù)合塑料的阻垢率，用去離子水分別將烘干后的三組試樣上的碳酸鈣垢洗滌數(shù)次后再用0.1mol/L的稀鹽酸充分溶解，以絡(luò)合滴定法滴定Ca2+離子溶度，以不含PAA的1#試樣為空白對(duì)照試樣，測(cè)定PAA-PP復(fù)合塑料阻垢率。阻垢率如式(2)所示。

(2)

式中：η為PAA-PP復(fù)合塑料的阻垢率；c0為不含PAA的1#試樣Ca2+離子溶度(mg/L)；ci為含PAA的復(fù)合塑料Ca2+離子溶度(mg/L)。

2　結(jié)果與分析

2.1PAA-PP復(fù)合塑料的表面形貌

圖2為3種不同試樣的表面掃描電鏡圖。由圖2可以看出，加入PAA的復(fù)合塑料表面有典型的胞狀結(jié)構(gòu)，而未加入PAA的聚丙烯塑料表面沒(méi)有這種結(jié)構(gòu)。并且PAA加入量不同，胞粒數(shù)量和分布規(guī)律也不相同，3#試樣的胞粒較多、胞狀結(jié)構(gòu)分布較為均勻，而2#試樣胞料較少，因?yàn)镻AA加入量較小。

圖2　3種試樣的表面形貌 (a)1# ；(b)2#；(c)3#Fig.2　Surface microstructure of three samples(a)1#；(b)2#；(c)3#

2.2PAA-PP復(fù)合塑料的力學(xué)性能

圖3為PAA-PP復(fù)合塑料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖3可知，純PP塑料和PAA-PP復(fù)合塑料的力學(xué)延伸性能良好。材料的應(yīng)力和伸長(zhǎng)量隨著PAA含量的增加而減小，1#，2#，3#試樣的最大伸長(zhǎng)量分別為9.4，8.8，8.1mm，較之不含PAA的1#試樣，2#,3#試樣的斷裂伸長(zhǎng)率分別減小了6.38%和13.83%。

圖3　PAA-PP復(fù)合塑料應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系曲線Fig.3　The stress-strain curves of PAA-PP composite plastic

2.3PAA-PP復(fù)合塑料的阻垢性能

為考察流體流速與復(fù)合塑料結(jié)垢率的關(guān)系，通過(guò)改變攪拌速率來(lái)模擬流體流速。實(shí)驗(yàn)選取水溫為25℃，在各種不同攪拌速率下(0，50，100，200，300，400，500，600r/min)攪拌1h。如圖4所示，3種試樣隨轉(zhuǎn)速變化的結(jié)垢趨勢(shì)基本相同。在不開(kāi)動(dòng)攪拌時(shí)，即轉(zhuǎn)速為0r/min時(shí)，1#和2#試樣表面碳酸鈣的量基本上沒(méi)有差別，分別為0.61mg/cm2和0.63mg/cm2，而3#試樣只有0.25mg/cm2；在轉(zhuǎn)速為50～200r/min時(shí)，3種試樣的madh值均隨轉(zhuǎn)速的增大而增大，但在200～600r/min時(shí)，madh卻隨轉(zhuǎn)速的增大而減小，這可能是由于轉(zhuǎn)速增大，經(jīng)過(guò)試樣表面的水流速率加快，在試樣表面上形成的水流剪切力增大，將附著在試樣表面上的碳酸鈣垢沖落下來(lái)。在轉(zhuǎn)速為200r/min時(shí)，3種試樣的單位面積增重量均達(dá)到最大值，分別為7.61，4.71，0.52mg/cm2，不含PAA的空白1#試樣的結(jié)垢量是3#試樣的14.6倍。在這一過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，不論是在哪個(gè)轉(zhuǎn)速條件下(轉(zhuǎn)速為0r/min時(shí)除外)，1#空白試樣上的碳酸鈣結(jié)垢量總是比2#和3#試樣大得多。然而，目前并未發(fā)現(xiàn)它們之間存在有一定的比例關(guān)系，這可能是因?yàn)榱黧w流速以及材料表面自身特性等多個(gè)因素所導(dǎo)致。

圖4　PAA-PP復(fù)合塑料在不同攪拌速率下的單位面積增重量Fig.4　Effect of different stirring rates on madh of PAA-PP composite plastics

圖5為轉(zhuǎn)速200r/min、25℃條件下，PAA-PP復(fù)合塑料在不同攪拌時(shí)間下的單位面積增重量。由圖5可以看出，3種試樣上碳酸鈣結(jié)垢量均隨著攪拌時(shí)間的增加而增大。值得注意的是，在攪拌時(shí)間為0～2h時(shí)，3種試樣上的碳酸鈣結(jié)垢量劇烈增加，但是在攪拌時(shí)間為3～10h時(shí)碳酸鈣的增量很小。1#，2#，3#試樣在攪拌時(shí)間為3～10h時(shí)的碳酸鈣增加速率分別為0.0657，0.0728 mg·cm-2·h-1和0.0429 mg·cm-2·h-1。已有研究表明材料表面上結(jié)垢的形成可以分為兩個(gè)階段[13-15]，第一階段為結(jié)垢粒子直接在材料表面上結(jié)晶成核生長(zhǎng)；第二階段為溶液中的結(jié)垢粒子在完成結(jié)晶生長(zhǎng)及晶體形狀轉(zhuǎn)變后黏附到材料表面。在這兩個(gè)過(guò)程中部分已經(jīng)結(jié)晶成核的結(jié)垢粒子又會(huì)重新溶解到溶液中，再次結(jié)晶。第一階段產(chǎn)生結(jié)垢粒子黏附性強(qiáng)，結(jié)構(gòu)緊密而結(jié)實(shí)，第二階段黏附到表面上的結(jié)晶粒子排列松散，容易在水流的作用下從表面脫落到溶液中。因此，在攪拌時(shí)間為3～10h時(shí)，碳酸鈣增加量變小，結(jié)垢速率明顯降低。

圖5　3種不同試樣在不同攪拌時(shí)間下的單位面積增重量Fig.5　Effect of different stirring time on madh of the three different samples

圖6為3種不同試樣在不同攪拌時(shí)間下的單位面積增重量。由圖6可以發(fā)現(xiàn)，PAA-PP復(fù)合塑料具有良好的阻垢效果，特別是1.55%PAA含量的3#試樣，溫度在80℃之前試樣的阻垢率為92%左右，最高阻垢率可達(dá)92.77%。兩組試樣在溫度大于80℃時(shí)，阻垢率均有所下降，這是因?yàn)闇囟却笥?0℃時(shí)水中CaCO3結(jié)垢傾向更加明顯，并且在有CaCO3晶種存在條件下，水中CaCO3結(jié)垢速率加快。結(jié)垢物質(zhì)的形成分為晶核的形成和生長(zhǎng)，在晶核形成的初始階段，一般是處于一個(gè)不穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)交換平衡的過(guò)程中，有的可能分裂成為更小的粒子或者重新溶解，有的則繼續(xù)生長(zhǎng)，即結(jié)垢過(guò)程中存在一個(gè)“沉淀-溶解-再次沉淀”的平衡過(guò)程。液體溫度越高，“沉淀速率”大于“溶解速率”，因而“結(jié)垢速率”隨著溫度增加而增大[15]。

圖6　PAA-PP復(fù)合塑料在不同溫度下的阻垢率Fig.6　The anti-scale rate of PAA-PP composite plastic at different temperatures

值得一提的是，在有CaCO3晶種存在的條件下，水中CaCO3結(jié)垢速率明顯加快，Andritsos 和 Karabelas認(rèn)為CaCO3晶種存在可以降低溶液體系的過(guò)飽和值，在這種體系環(huán)境條件下，CaCO3的沉積速率顯著增加[16]。故復(fù)合塑料的阻垢率有所下降。

在固-液體系中，PAA不僅對(duì)水垢粒子在溶液中的穩(wěn)定性和分子在固體表面的吸附有影響，而且還對(duì)晶體生長(zhǎng)的速率和晶體形狀都有著重要的調(diào)控作用[17]。圖7為3種不同試樣在轉(zhuǎn)速為200r/min、攪拌時(shí)間為2h、實(shí)驗(yàn)溫度為45℃條件下于高濃度硬水中結(jié)垢后的掃描電鏡圖，圖7中(a)，(b)，(c)分別為1#，2#，3#試樣，圖7(d)為3#試樣上CaCO3晶粒放大的掃描電鏡圖。從圖7看出，CaCO3晶體以方解石形狀附著在1#試樣表面，而2#和3#試樣上的CaCO3晶粒大小不一、晶體排列疏松，呈多孔狀，且3#PAA-PP復(fù)合塑料上的CaCO3晶體比1#和2#試樣上的小得多。如圖7(d)所示，CaCO3晶體呈多孔狀結(jié)構(gòu)，晶體形狀不規(guī)則。與1#試樣相比，PAA-PP復(fù)合阻垢塑料改變了垢樣晶形的大小，CaCO3晶體難以在塑料表面長(zhǎng)大，PAA-PP復(fù)合阻垢塑料的表面特性使CaCO3晶核在其表面的生長(zhǎng)受到抑制，CaCO3晶體不容易黏附，從而使水垢容易在水相中懸浮而隨水流沖走。

圖7　不同試樣結(jié)垢后的SEM照片(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)3#CaCO3晶粒放大圖Fig.7　SEM graphs of different scaling samples(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)the magnification of 3# CaCO3 crystal

一般來(lái)說(shuō)，碳酸鈣水垢晶核的形成和生長(zhǎng)，分別是固-液界面的形成和擴(kuò)展的過(guò)程[14]，一個(gè)材料表面的成核位置是有限的，微米或納米結(jié)構(gòu)的表面微凸體，即胞狀、圓錐狀或傘狀結(jié)構(gòu)，能夠減少碳酸鈣晶粒與表面的接觸面積，從而減少了與成核位置的接觸，使碳酸鈣晶體不能正常結(jié)晶生長(zhǎng)[18]。如果晶體在一個(gè)特定的結(jié)構(gòu)表面限制生長(zhǎng)，那么晶體的實(shí)際表面接觸面積減少、表面黏附減少，并且這些晶體很容易在水流的剪切力下沖走。PAA-PP復(fù)合塑料表面的胞狀結(jié)構(gòu)改變了CaCO3晶體的成核生長(zhǎng)，使其無(wú)法形成完整的“方解石”晶形。多孔狀、排列疏松的CaCO3晶體在溶液水流的剪切力作用下容易脫離復(fù)合塑料表面進(jìn)入溶液體系，從而達(dá)到良好的塑料表面阻垢效果。

3　結(jié)論

(1)加入PAA的復(fù)合塑料表面有典型的胞狀結(jié)構(gòu)，并且隨PAA加入量增大，胞粒數(shù)量增加。

(2)純PP塑料和PAA-PP復(fù)合塑料有較好的拉伸性能，較之不含PAA的復(fù)合塑料，0.51%PAA含量、1.55% PAA含量的PAA-PP復(fù)合塑料的斷裂伸長(zhǎng)率分別減小了6.38%和13.83%。

(3)PAA-PP復(fù)合塑料具有良好的阻垢效果，1.55% PAA含量的PAA-PP復(fù)合塑料最高阻垢率可達(dá)92.77%；在PAA-PP復(fù)合塑料表面，CaCO3晶體不容易正常成核生長(zhǎng)成為完整的“方解石”且規(guī)則有序地在其表面排列，在溶液水流的剪切力作用下容易脫離復(fù)合塑料表面進(jìn)入溶液體系，達(dá)到阻垢效果。

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Synthesis and Scale Inhibition Performance of Polyacrylic Acid/Polypropylene Composite Plastics

HUANG Hai-bin1,2,MA Jing-huan1,2,3,ZHAO Kong-yin1,ZHENG Hai-yan1,2,LIU Ying1,2,ZHOU Xiao-feng1

(1 State Key Laboratory of Hollow Fiber Membrane Materials and Processes,Tianjin 300387,China;2 School of Environmental and Chemical Engineering,Tianjin Polytechnic University,Tianjin 300387,China;3 BIN HAN Eco-technologies Co., Ltd.,Tianjin 300450,China)

Low-molecular weight polyacrylic acid (PAA) was used for blending modified poly-propylene (PP) to prepare polyacrylic acid/polypropylene composite plastics (PAA-PP)with scale inhibiting effect. By using the EDTA complex metric titration method, the scale inhibition performance of PAA-PP composite plastics was investigated. The surface morphology of PAA-PP was observed by scanning electron microscopy (SEM)and the CaCO3fouling sample was analysized.The results show that the PAA-PP composite plastics has good scale inhibiting effect,when the content of PAA is 1.55%, the high scale inhibition rate can reach 92.77%;The results show that the calcium carbonate scale grains become smaller and not easy to have nucleation growth and grow regularly and adhere on the surface of the PAA-PP composite plastics.

polypropylene;blending modification;poly-acrylic acid;scale inhibition

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.007

TB34

A

1001-4381(2016)02-0043-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(51103102)；天津市科技支撐計(jì)劃(14ZCZDSF00013)

2014-08-11;

2015-01-06

馬敬環(huán)(1964—)，女，教授，博士生導(dǎo)師，從事水處理研究，聯(lián)系地址：天津市西青區(qū)賓水西道延長(zhǎng)線399號(hào)天津工業(yè)大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院(300387)，E-mail：13920893096@163.com