馬少華，王勇剛，回　麗,2，許　良

(1 沈陽航空航天大學 機電工程學院，沈陽 110136；2 沈陽航空航天大學 航空制造工藝數(shù)字化國防重點學科實驗室，沈陽 110136)

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濕熱環(huán)境對碳纖維環(huán)氧樹脂復合材料彎曲性能的影響

馬少華1，王勇剛1，回麗1,2，許良1

(1 沈陽航空航天大學 機電工程學院，沈陽 110136；2 沈陽航空航天大學 航空制造工藝數(shù)字化國防重點學科實驗室，沈陽 110136)

采用不同溫度下的三點彎曲測試方法，研究了濕熱環(huán)境對機織碳纖維環(huán)氧復合材料吸濕前后彎曲性能的影響，分析了復合材料的吸濕量、斷口形貌、動態(tài)力學性能及其加載曲線。結(jié)果表明：機織碳纖維環(huán)氧復合材料吸濕率較低，其飽和吸濕率僅為0.88%左右。濕熱對復合材料彎曲強度的影響要大于對彎曲模量的影響。干態(tài)試樣的斷裂形式都為脆性斷裂，濕態(tài)試樣只有在高溫下未發(fā)生斷裂。吸濕后復合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(DMATg)為125℃，比干態(tài)時下降了16℃。在彎曲變形的前期，載荷和位移曲線都成線性變化，干態(tài)試樣在載荷達到峰值之前會出現(xiàn)小的波動。濕態(tài)試樣的后期會有明顯的彎折或塑變，而且隨著溫度的升高這種現(xiàn)象越明顯。

機織碳纖維環(huán)氧復合材料；濕熱環(huán)境；彎曲性能；吸濕量；斷口形貌；動態(tài)力學性能

碳纖維及其復合材料具有高比強度、高比模量；并在耐疲勞性能、抗沖擊性能、減振性能、耐高低溫性能、耐腐蝕性能等方面都有顯著的優(yōu)點，作為一種性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)材料被廣泛應用于航空航天領域[1,2]。

復合材料在使用過程中不可避免地要受到濕熱的作用，濕與熱是引起復合材料老化的最重要因素，直接影響其使用性能，設計與使用部門分外關(guān)注濕熱環(huán)境對復合材料力學性能的影響。國內(nèi)外眾多學者對復合材料濕熱條件下的力學性能進行了深入研究。彭雷等[3]探究了濕熱環(huán)境對碳纖維雙馬樹脂復合材料靜態(tài)拉伸和壓縮性能的改變規(guī)律，針對T300/QY8911孔板進行不同濕熱環(huán)境作用下的力學性能實驗。張利軍等[4]對國產(chǎn)碳纖維增強雙馬樹脂復合材料試件展開多次循環(huán)吸濕-脫濕實驗，繪制了吸濕和脫濕圖，選取了層間剪切強度來表征不同濕熱狀態(tài)對復合材料界面性能的影響。胡建平等[5]對濕熱環(huán)境下蜂窩夾層復合材料的力學性能進行了研究，結(jié)果表明濕熱環(huán)境對夾層復合材料試樣的面板強度、壓縮強度等產(chǎn)生一定的負面影響。封彤波等[6]研究了循環(huán)濕熱環(huán)境對復合材料界面性能的影響，分析了濕熱環(huán)境下層間剪切強度的變化。Kumar等[7]對不同吸濕時間下復合材料層合板的力學性能進行了研究，結(jié)果表明復合材料的吸濕對其力學性能有很大影響。Botelho等[8]對濕熱后碳纖維環(huán)氧樹脂復合材料的剪切性能進行了研究。結(jié)果表明經(jīng)濕熱后層間剪切強度由于環(huán)氧基體的降解而降低，且斷裂經(jīng)常發(fā)生在單剪切層或多剪切層之間。在這些力學性能中，彎曲性能是反映復合材料綜合性能的一個指標，是界面性能的表征手段。彎曲實驗是一種方便易行的實驗方法，廣泛應用于復合材料的工藝控制、質(zhì)量檢驗等方面，只要有任何一個薄弱環(huán)節(jié)存在于復合材料內(nèi)部，就會降低其彎曲性能[9,10]。因此對濕熱環(huán)境下復合材料彎曲性能進行深入研究，不僅具有重要的理論意義，而且具有重大的工程實踐意義。

本工作針對國產(chǎn)機織碳纖維環(huán)氧復合材料，采用干態(tài)和濕態(tài)兩種試樣進行不同溫度下的彎曲性能實驗，研究溫度對其彎曲性能的影響，比較吸濕前后彎曲性能的變化，并借助SEM觀察試樣吸濕前后形貌的變化及其斷口形貌。為國產(chǎn)碳纖維復合材料力學性能的進一步研究和相關(guān)結(jié)構(gòu)件的強度設計提供了一定的依據(jù)。

1　實驗

1.1實驗件

實驗件選用3K的平紋機織碳纖維布，基體材料為BA9916-Ⅱ，其織物組織示意圖如圖1所示，熱壓罐工藝制備，試樣尺寸為160mm×13mm×4mm，鋪層為[(0/90)]8s。

圖1　平紋機織結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1　The structure diagram of plain weave

1.2實驗過程

實驗前把試樣置于70℃的烘箱內(nèi)干燥至工程干態(tài)，接著放入干燥器中冷卻至室溫，隨后將試樣放在溫度為71℃、相對濕度為85%的恒溫恒濕箱中吸濕至平衡。吸濕過程按照ASTM D 5229—2014標準[11]進行。達到吸濕平衡后，利用SU3500掃描電子顯微鏡觀察吸濕后試樣的形貌，并且觀察沒有吸濕試樣的形貌。

彎曲性能實驗按照ASTM D 7264—2007標準[12]在INSTRON 5982電子萬能試驗機上進行，跨距為128mm，加載速率為1mm/min，試樣為干態(tài)和濕態(tài)兩種，測試溫度分為23，50，70，90，110，130℃，每個溫度下的實驗結(jié)果取6個有效數(shù)據(jù)的平均值，使用體式顯微鏡和SEM觀察斷口形貌。

動態(tài)力學性能測試按照ASTM D 7028—2007標準[13]進行，采用DMA Q800型動態(tài)力學熱分析儀進行實驗，采用單懸臂梁加載模式，試樣尺寸: 35mm×12mm×4mm，頻率1Hz，升溫速率為5℃/min。

2　實驗結(jié)果和分析

2.1吸濕行為分析

繪制復合材料在71℃，相對濕度85%下的吸濕率(Mt)和吸濕時間(t1/2)的曲線，如圖2所示。由圖2可見，在吸濕的初始階段，在溫濕度的共同作用下，水分子在復合材料中的擴散速率很快，曲線的梯度較大，此時復合材料的吸濕率和t1/2呈線性關(guān)系，這是由于復合

圖2　復合材料吸濕曲線Fig.2　Moisture absorption curves of composite

材料本身的缺陷和樹脂本身吸水造成的。隨著吸濕時間的延長，吸濕速率逐漸減慢，最后趨于零達到吸濕平衡, 平衡吸濕率為0.88%左右。由此可以得出水分在復合材料中的擴散符合Fick定律，由Fick第二定律[14]求得其吸濕擴散系數(shù)D為2.65×10-3mm2/h。

使用掃描電子顯微鏡觀察吸濕前后試樣的形貌如圖3所示。從圖3可以看出，干態(tài)試樣纖維與基體之間黏結(jié)良好，無纖維拔出現(xiàn)象；濕態(tài)試樣在形貌上略有變化，吸濕后試樣表面變的較為光滑，存在一些樹脂破壞，有少量纖維拔出，并發(fā)生了界面破壞。這是由于碳纖維本身基本不吸收水分，樹脂吸濕后會發(fā)生膨脹，這種濕膨脹上的明顯差異使纖維與樹脂基體間的界面黏合遭到破壞，從而引起了界面破壞，進而使復合材料的力學性能下降。

圖3　復合材料的表面形貌　1-低倍；2-高倍　(a)干態(tài)；(b)濕態(tài)Fig.3　The SEM photomicrographs of composite　1-low multiple；2-high multiple　(a)dry；(b)wet

2.2彎曲性能分析

干態(tài)和濕態(tài)試樣在不同溫度下彎曲性能的測試結(jié)果如表1所示。繪制干態(tài)和濕態(tài)測試結(jié)果的平均值與測試溫度之間的關(guān)系曲線如圖4和圖5所示。

表1　不同溫度下的彎曲性能

圖4　彎曲強度和溫度的關(guān)系Fig.4　Relationship between flexural strength and temperature

圖5　彎曲模量和溫度的關(guān)系Fig.5　Relationship between flexural modulus and temperature

從圖4可以看出，隨著實驗溫度的升高，干態(tài)和濕態(tài)試樣的彎曲強度都逐漸下降，濕態(tài)試樣下降的幅度比較大，干態(tài)試樣在90℃之后下降的幅度逐漸變緩，并且干態(tài)試樣的強度要高于濕態(tài)試樣。這是因為濕態(tài)試樣在吸濕過程中水分子的浸入會使基體發(fā)生溶脹、水解，使基體塑化，降低了基體的性能，水分子還會浸入纖維和基體的界面層，使界面發(fā)生部分水解，則界面的結(jié)合力下降，導致其傳遞載荷的能力變小，從而對復合材料彎曲強度產(chǎn)生不利的影響，使其彎曲強度下降明顯。在130℃時，濕態(tài)試樣彎曲強度的保持率只有52.1%。干態(tài)試樣在高溫環(huán)境下，由于基體和纖維的熱膨脹系數(shù)不同，這將會產(chǎn)生內(nèi)應力，它會降低纖維與基體間界面的結(jié)合情況，從而導致了彎曲性能的下降，但下降的幅度不大[15]。

從圖5中可以看出，干態(tài)試樣的彎曲模量總是高于濕態(tài)試樣，隨著實驗溫度的升高，彎曲模量都緩慢下降，起初模量下降的幅度基本一致，可見干態(tài)試樣的高溫和濕態(tài)試樣基體的吸濕是彎曲模量下降的主要原因。在90℃之后濕態(tài)試樣的模量下降幅度變大，這是由于復合材料吸濕后，環(huán)氧樹脂基體塑化，纖維與樹脂基體界面性能下降，導致其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低，因為彈性模量會在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)急劇下降，這必然會導致復合材料彎曲模量的下降。在130℃時，干態(tài)和濕態(tài)試樣的彎曲模量有著較高的保持率，分別為94.9%和82.3%，這是因為彎曲模量主要受纖維性能控制，而碳纖維在濕熱作用下，基本上不吸水，其性能基本不變，從而使得復合材料彎曲模量下降不大。通過以上的分析可以看出,濕熱對復合材料彎曲強度的影響要明顯大于對彎曲模量的影響。

2.3彎曲斷口形貌分析

復合材料的彎曲破壞不同于拉伸和壓縮破壞，在試樣橫截面上的受力并不是均勻的，中性面一側(cè)受壓，另一側(cè)受拉。利用體式顯微鏡觀察不同溫度下干態(tài)和濕態(tài)試樣典型的彎曲斷口形貌，如6所示。從圖6可以看出，干態(tài)試樣在不同溫度下的斷裂形式都為脆性斷裂，試樣在上壓頭的下方斷裂為兩部分。在23℃時，有少量纖維斷裂，形成毛刺狀形貌，下表面出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在70℃時，斷口較平齊，有大量樹脂脫落；在130℃時，纖維和樹脂間的結(jié)合力變差，纖維斷裂，分層現(xiàn)象明顯。濕態(tài)試樣只有在23℃時以纖維樹脂脆斷為主，斷裂為兩部分，在其他溫度下都未發(fā)生斷裂，這是由于吸濕和高溫導致了界面性能的下降，從而引起了樹脂破壞和界面破壞。在70℃時，濕態(tài)試樣為纖維斷裂，部分樹脂脫落以及界面破壞。在130℃時，濕態(tài)試樣發(fā)生纖維褶皺剪切破壞，且僅有受壓面有破壞，受拉面完好。

圖6　不同溫度下干態(tài)和濕態(tài)的彎曲斷口形貌　1-干態(tài)；2-濕態(tài)(a)23℃；(b)70℃；(c)130℃Fig.6　The stereo microscope of dry and wet flexural fracture under different temperatures　1-dry；2-wet(a)23℃；(b)70℃；(c)130℃

2.4動態(tài)力學分析

干態(tài)和濕態(tài)條件下試樣的DMA曲線如圖7所示。從圖7可以得到干態(tài)和濕態(tài)試樣的儲能模量、損耗模量和損耗因子的溫度譜。從干態(tài)試樣的DMA曲線可以看出，損耗因子峰值溫度為186℃，這就是損耗因子玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tt，它是此復合材料保持剛性的最高溫度。當工作溫度低于Tt時材料表現(xiàn)為硬質(zhì)固態(tài)，具有一定的機械強度。工作環(huán)境溫度高于Tt時，復合材料分子鏈段開始運動，材料發(fā)生軟化，呈高彈性狀態(tài)，失去使用性能。濕態(tài)試樣的DMA曲線對應的損耗因子峰值溫度為174℃，比干態(tài)試樣下降了12℃，其最主要原因是樹脂基體吸濕塑化導致剛度降低，同時由于基體和碳纖維的吸濕量相差很大，直接導致了纖維和基體的體積膨脹不匹配，最終導致復合材料模量的下降[16]。

圖7　干態(tài)和濕態(tài)的DMA曲線　(a)干態(tài)；(b)濕態(tài)Fig.7　The DMA curves of dry and wet　(a)dry；(b)wet

根據(jù)相關(guān)研究表明[17]，在實際工程應用中以損耗因子tanδ的峰值溫度來衡量復合材料的耐濕熱性能是不合理的，因為在此溫度下材料已基本上從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變到了高彈態(tài)，材料的模量已降到了最低點，對承力結(jié)構(gòu)的復合材料而言，這時它已完全失去了使用價值。因此，以DMA曲線中儲能模量曲線明顯下降的起始點所對應的溫度來衡量復合材料耐濕熱性能才是較為科學的，更能反映復合材料的實際使用性能。通過干態(tài)和濕態(tài)條件下試樣的DMA曲線可以看出，干態(tài)試樣的DMATg為141℃，濕態(tài)試樣的DMATg為125℃。但是吸濕后的復合材料在實際使用過程中隨著溫度的升高會出現(xiàn)力學性能的退化，超過某一溫度后力學性能急劇下降并不可逆，該溫度叫做最高使用溫度(MOL)，確定最高使用溫度是為了保證材料在服役過程中不會因溫度稍微增加就引起強度和剛度的驟然下降。根據(jù)相關(guān)標準[18]，最高使用溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度減去某個溫度裕度，對于環(huán)氧樹脂基復合材料來說，通常選取30℃作為溫度裕度，則吸濕后的此復合材料的最高使用溫度(MOL)為95℃，這與圖4和圖5得出的不同溫度下復合材料力學性能的曲線是相對應的。

2.5載荷-位移曲線分析

干態(tài)和濕態(tài)試樣在23，70，130℃時的載荷-位移曲線如圖8所示。從圖8可以看出干態(tài)試樣隨著溫度的升高，載荷和位移都逐漸減小。同時在彎曲變形的前期，載荷和位移成線性變化，表現(xiàn)為彈性變形特征，在后期發(fā)出連續(xù)的聲響，這是因為纖維發(fā)生了斷裂。載荷在達到峰值之前會出現(xiàn)小的波動，然后馬上下降，發(fā)出較大的響聲，試樣最終破壞。而濕態(tài)試樣在彎曲變形的前期，載荷和位移也成線性變化，在曲線的后段有明顯的波動和平臺，隨著溫度的升高這種現(xiàn)象越明顯,這主要是由基體剪切失效或纖維斷裂所引起的。濕態(tài)試樣在130℃時，在達到最大載荷后試樣并沒有破壞，此時隨著位移的增加載荷下降緩慢，呈現(xiàn)出“假塑性”特征[19]。這是由于材料是逐層破壞的，在達到最大載荷后還具有一定的后續(xù)承載能力。

圖8　干態(tài)和濕態(tài)的載荷-位移曲線　(a)干態(tài)；(b)濕態(tài) Fig.8　The load-displacement curves of dry and wet　(a)dry；(b)wet

圖9　干態(tài)和濕態(tài)斷口的微觀形貌　1-干態(tài)；2-濕態(tài)(a)23℃；(b) 70℃；(c)130℃Fig.9　The morphology of dry and wet samples　1-dry；2-wet(a)23℃；(b)70℃；(c)130℃

2.6纖維和基體狀態(tài)分析

干態(tài)和濕態(tài)條件下復合材料彎曲斷口的SEM照片如圖9所示。從圖9可以看出，干態(tài)試樣發(fā)生彎曲破壞時出現(xiàn)了少量纖維拔出的現(xiàn)象，纖維拔出較短，斷口整齊，纖維表面黏附大量的樹脂，大部分纖維和基體界面結(jié)合狀態(tài)較好，未見明顯裂紋，這與圖8(a)中曲線在經(jīng)過線性階段后載荷快速下降，發(fā)生脆性斷裂是相對應的。從濕態(tài)試樣的SEM照片可以看出，隨著實驗溫度的升高，濕態(tài)試樣纖維上的樹脂基體發(fā)生了大面積脫落，纖維與基體的界面間有裂紋產(chǎn)生，并且沿著纖維和基體的界面擴展，說明濕態(tài)試樣纖維與基體的結(jié)合強度較干態(tài)試樣低。實驗溫度的升高使得吸濕后樹脂的性能逐漸下降，再加上纖維和樹脂吸濕的不平衡，使得界面性能下降，從而由纖維樹脂的脆性斷裂逐步向樹脂破壞和界面破壞轉(zhuǎn)變，這對應于圖8(b)曲線所表現(xiàn)出的在高溫實驗條件下，在達到最大載荷后材料還沒有完全破壞，呈現(xiàn)出假塑性斷裂的特征。

3　結(jié)論

(1)國產(chǎn)平紋機織碳纖維環(huán)氧復合材料吸濕率較低，其飽和吸濕率僅為0.88%左右。干態(tài)試樣纖維與基體之間黏結(jié)良好，無纖維拔出現(xiàn)象；濕態(tài)試樣在形貌上略有變化，吸濕后試樣表面變的較為光滑，存在一些樹脂破壞，有少量纖維拔出，并發(fā)生了界面破壞。

(2)隨著實驗溫度的升高，干態(tài)和濕態(tài)試樣的彎曲強度都逐漸下降，濕態(tài)試樣彎曲強度的保持率較低。干態(tài)試樣的彎曲模量總是高于濕態(tài)試樣，隨著實驗溫度的升高，彎曲模量都緩慢下降，都有著較高的保持率?？梢姖駸釋秃喜牧蠌澢鷱姸鹊挠绊懸黠@大于對彎曲模量的影響。

(3)干態(tài)試樣在不同溫度下的斷裂形式都為脆性斷裂，濕態(tài)試樣只有在23℃時為脆性斷裂，在其他溫度下都未發(fā)生斷裂。試樣吸濕后隨著實驗溫度的升高，逐步由纖維樹脂的脆性斷裂向樹脂破壞和界面破壞發(fā)生轉(zhuǎn)變。

(4)在實際的工程應用中，采用DMA曲線中儲能模量曲線明顯下降的起始點所對應的溫度來衡量復合材料耐濕熱性能是較為科學的。吸濕后復合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(DMATg)為125℃，比干態(tài)時下降了16℃，其主要的原因是樹脂基體吸濕塑化以及基體和碳纖維的吸濕量相差很大。

(5)隨著實驗溫度的升高，在彎曲變形的前期，載荷和位移曲線都成線性變化，干態(tài)試樣在載荷達到峰值之前會出現(xiàn)小的波動，濕態(tài)試樣的后期會有明顯的彎折或塑變，而且隨著溫度的升高這種現(xiàn)象越明顯。

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Influence of Hygrothermal Environment on Flexural Property of Carbon Fiber Epoxy Composite

MA Shao-hua1，WANG Yong-gang1，HUI Li1,2， XU Liang1

(1 School of Mechatronics Engineering，Shenyang Aerospace University，Shenyang 110136，China；2 Key Laboratory of Fundamental Science for National Defense of Aeronautical Digital Manufacturing Process，Shenyang Aerospace University,Shenyang 110136，China)

The influence of hygrothermal environment on flexural property of woven carbon fiber epoxy resin composite was investigatedviathree point flexural test under different temperatures. Moisture absorption, fracture morphology, dynamic mechanical property and load curve were analyzed. The results show that the moisture absorption of woven carbon fiber epoxy resin composite is just about 0.88%. The influence of hygrothermal environment on flexural strength of composites is greater than flexural modulus. The fracture mode of dry samples is all brittle fracture；Wet samples are not fracture only at high temperature. The glass transition temperature(DMATg)of composite after moisture absorption is 125℃, which is 16℃ lower than that of dry. The load and displacement curves is linear at the early stages of the flexural deformation, the dry samples have a little fluctuation before reach the load peak. Wet samples have obvious buckling or plastic deformation, and the phenomenon more obvious with the increase of temperature.

woven carbon fiber epoxy resin composite；hygrothermal environment；flexural property；moisture absorption；fracture morphology；dynamic mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.02.013

TB332

A

1001-4381(2016)02-0081-07

2015-05-28;

2015-09-15

回麗(1965—)，女，博士，教授，主要從事復合材料和金屬材料性能研究，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市道義南大街37號沈陽航空航天大學航空制造工藝數(shù)字化國防重點學科實驗室(110136)，E-mail: syhuili@163.com