王　偉，馬　斌，高　劍，韋小喬

(貴州工程應(yīng)用技術(shù)學(xué)院，貴州　畢節(jié)　551700)

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超聲波輔助法提取檸檬皮中香精油的工藝研究

王偉，馬斌，高劍，韋小喬

(貴州工程應(yīng)用技術(shù)學(xué)院，貴州畢節(jié)551700)

采用超聲波輔助溶劑法提取檸檬果皮中精油，利用單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)檸檬果皮中精油的提取工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，即探究最佳溶劑、液料比、超聲時(shí)間、超聲功率和檸檬皮的破碎度等對(duì)檸檬果皮精油提取率的影響。找出最佳工藝參數(shù)后再進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，影響檸檬果皮精油提取率的因素為破碎度>液料比>超聲時(shí)間>超聲功率，最佳的優(yōu)化工藝參數(shù)為液料比1:16、超聲時(shí)間50 min、超聲功率90%、破碎度20目，在此工藝參數(shù)組合下經(jīng)過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)后得出檸檬果皮精油的提取率達(dá)到2.43%。

超聲波；檸檬精油；檸檬果皮；溶劑法；工藝參數(shù)

檸檬原產(chǎn)于印度，是一種常綠植物，可以長(zhǎng)到6 m高，葉片黑綠色、卵形、邊緣帶鋸齒，花色粉色或白色，香味濃郁。樹帶刺，果實(shí)成熟過程，由綠變黃[1]。檸檬精油具有清新香甜帶有新鮮又強(qiáng)勁的輕快干凈的香氣，是柑橘類里面解毒、除臭功效最好的一種，也是許多香水工業(yè)常拿來當(dāng)作定香劑的一種很好的香味來源,檸檬精油不論產(chǎn)量及用途都是果類精油里面最多的，其氣味清香可以提振精神，幫助思緒的澄清、消除倦怠感，并具健胃、幫助消化[2]。

檸檬是世界上最有藥用價(jià)值的水果之一，它富含多種維生素，對(duì)身體十分有益。檸檬精油中富含豐富的維生素C，可去除老死細(xì)胞，明亮膚色，緊實(shí)微血管，促進(jìn)膠原蛋白產(chǎn)生，淡化黑色素，對(duì)油膩的發(fā)膚有凈化的功效，可軟化結(jié)疤組織，改善油性肌膚，有潔膚、收斂、平衡油脂分泌、美白皮膚的作用。檸檬精油可以按一定比例調(diào)和基礎(chǔ)油后直接使用或滴入適量到面霜，爽膚水，按摩霜，面膜中使用，亦可用于調(diào)配花水，用于調(diào)配其它精油或基礎(chǔ)油復(fù)配稀釋做按摩使用。沐浴時(shí)滴入幾滴檸檬精油，可松弛神經(jīng)，消除疲勞，潤(rùn)滑肌膚，在洗發(fā)水中滴入精油可養(yǎng)發(fā)護(hù)發(fā)[3]。

1　實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

鮮檸檬：購(gòu)買于天貓商城；正己烷(AR)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；石油醚(AR)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；乙醚(AR)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

蒸餾裝置，鹽城市耀華玻璃儀器廠；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海株馬恒溫設(shè)備廠； SHT型攪拌數(shù)顯恒溫電熱套，菏澤市牡丹區(qū)大華儀器有限公司；玻璃儀器氣流烘干器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；食品檢測(cè)快速粉碎機(jī)，上海賽康電器有限公司；Jy2002型電子天平，上海良平儀器儀表有限公司；LTB-300型數(shù)控超聲波清洗機(jī)，濟(jì)寧魯通超聲電子設(shè)備有限公司。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1提取檸檬精油工藝流程

鮮檸檬皮→烘干→粉碎→稱量→加入提取劑→超聲輔助提取→抽濾→蒸餾→檸檬皮精油

2.2提取檸檬皮精油的最優(yōu)溶劑的確定

在電子天平上稱取烘干并粉碎后的檸檬皮5 g，在料液比 1:10 的條件下，于錐形瓶中分別加入乙醚、正己烷和石油醚各50 mL在超聲功率100%，超聲時(shí)間30 min，常溫下進(jìn)行超聲波輔助提取，然后抽濾，濾液分別在對(duì)應(yīng)的溶劑沸點(diǎn)溫度 35 ℃、69 ℃和95 ℃下蒸餾，蒸到溶劑不再流出時(shí)停止蒸餾，稱量，以提取率為參考標(biāo)準(zhǔn)，選取提取率最大的溶劑為最優(yōu)溶劑[4-5]。

2.3最佳料液比的確定

于電子天平上準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎后的檸檬皮 5 g，分別在料液比為1:4、 1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16、1:18、1:20 (g/mL)的條件下在超聲功率100%，超聲時(shí)間30 min，常溫下進(jìn)行超聲波輔助提取，然后抽濾，濾液在95 ℃下蒸餾，蒸到溶劑不再流出時(shí)停止，稱量，以提取率為參考標(biāo)準(zhǔn)，選取提取率最大的液料比為最優(yōu)液料比[6]。

2.4最適宜的破碎度的確定

于電子天平上準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎的破碎度分別為14、20、60目的檸檬皮 5 g，在液料比為1:10的條件下設(shè)置超聲功率100%，超聲時(shí)間30 min，常溫下進(jìn)行超聲波輔助提取，然后抽濾，濾液在95 ℃下蒸餾，蒸到溶劑不再流出時(shí)停止，稱量，以提取率為參考標(biāo)準(zhǔn)，選取提取率最大的破碎度為最佳破碎度[7]。

2.5最佳提取浸泡時(shí)間的確定

于電子天平上準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎后的檸檬皮 5 g，分別設(shè)置超聲時(shí)間為10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min 和液料比1:10，超聲功率100%的條件下常溫進(jìn)行超聲波輔助提取，然后抽濾，濾液在95 ℃下蒸餾，蒸到溶劑不再流出時(shí)停止，稱量，以提取率為參考標(biāo)準(zhǔn)，選取提取率最大的提取時(shí)間為最佳提取時(shí)間[8]。

2.6設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)

選取最優(yōu)的提取溶劑、最優(yōu)的料液比、最優(yōu)的破碎度、最優(yōu)的超聲功率、最優(yōu)的超聲時(shí)間為實(shí)驗(yàn)影響因素設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，以提取率為參考標(biāo)準(zhǔn)，得出檸檬皮精油的提取最佳工藝參數(shù)。

2.7驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

選取正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后的工藝參數(shù)為實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，平行三次。

3　結(jié)果分析與討論

3.1超聲波輔助提取檸檬皮精油的最優(yōu)溶劑的確定

圖1　超聲波輔助提取法不同溶劑對(duì)檸檬果皮精油提取的影響

由圖1可以看出三種溶劑對(duì)檸檬果皮精油的提取效果不同，其中乙醚的提取率最低，石油醚的提取效果最好，提取率最高，正己烷次之，但都低于石油醚，所以，因此本實(shí)驗(yàn)采用石油醚為提取溶劑。

3.2最佳料液比的確定

從圖2中可以看出隨著液料比的增加提取率也不斷增加，液料比為1:14時(shí)提取率達(dá)到最大值，液料比1:14以后隨著液料比的增加提取率反而下降，這是因?yàn)槿軇┯昧吭酱?，檸檬皮中精油就溶解得越多，?dāng)溶解到最大以后繼續(xù)增加溶劑的用量，物料得水散作用并沒有得到顯著的提高，反而會(huì)使蒸餾的時(shí)間加長(zhǎng)，從而使精油的受熱時(shí)間加長(zhǎng)，精油的分解速度加快，所以，提取率下降，因此，本實(shí)驗(yàn)選取液料比為1:14最為恰當(dāng)。

圖2　超聲波輔助提取法不同料液比對(duì)檸檬果皮精油提取率的影響

3.3最佳超聲時(shí)間的確定

從圖3中可以看出在超聲時(shí)間40 min之前，隨著超聲時(shí)間的增加精油的提取率不斷增加，40 min時(shí)達(dá)到最大，而40 min后隨著超聲時(shí)間的增加，提取率反而下降，這是因?yàn)?0 min以前超聲萃取時(shí)間越長(zhǎng)，精油溶解得越充分，所以提取率就會(huì)增大，當(dāng)時(shí)間超過40 min后，由于精油中一些不穩(wěn)定的組分遭到破壞或組分的揮發(fā)，乳化現(xiàn)象的加劇等因素作用，從而導(dǎo)致提取率的下降，因此本實(shí)驗(yàn)選用40 min為最佳超聲提取時(shí)間。

圖3　超聲波輔助提取法超聲時(shí)間對(duì)檸檬果皮精油提取率的影響

3.4最佳超聲功率的確定

從圖4中可以看出在超聲功率在80%之前，隨著功率的增加精油的提取率不斷增加，功率為80%時(shí)達(dá)到最大，而功率在80%后隨著功率的增加，提取率反而下降，這是因?yàn)楣β试?0%以前超聲輻射產(chǎn)生的空化效應(yīng)、擾動(dòng)效應(yīng)、擊碎效應(yīng)等比較弱，溶劑的穿透力不強(qiáng)，從而導(dǎo)致提取率不高。當(dāng)超聲波功率大于80%后，由于超聲輻射產(chǎn)生的空化效應(yīng)、擾動(dòng)效應(yīng)、擊碎效應(yīng)等比較強(qiáng)烈，精油中一些不穩(wěn)定的組分遭到破壞或組分的揮發(fā)加劇等因素作用，從而導(dǎo)致提取率的下降，因此本實(shí)驗(yàn)選用超聲功率80%為最佳超聲超聲功率。

圖4　超聲波輔助提取法超聲功率對(duì)檸檬果皮精油提取率的影響

3.5最佳破碎度的確定

從圖5中可以看出隨著破碎度的增加檸檬皮精油的提取率也跟著增加，其中60目的破碎度提取效果最好，這是因?yàn)槠扑槎仍降?，物料顆粒越大，精油從細(xì)胞中溶解在溶劑中的阻力越大，相同時(shí)間的條件下，破碎度越高，物料與溶劑的接觸面就越大，細(xì)胞中的精油溶解在溶劑中的阻力相對(duì)得到了緩解，得到了很好的擴(kuò)散，提取得比較完全，所以，本實(shí)驗(yàn)中選擇60目的破碎度的最佳破碎度。

圖5　超聲波輔助提取法破碎度對(duì)檸檬果皮精油提取率的影響

3.6設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝參數(shù)

若不考慮因素間的交互作用，本實(shí)驗(yàn)時(shí)四因素三水平試驗(yàn)，所以采用L9(34)正交試驗(yàn)，即根據(jù)液料比、超聲時(shí)間、超聲功率和破碎度的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定了四個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)水平，得到了正交實(shí)驗(yàn)因素水平表1和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果表2。

表1　正交實(shí)驗(yàn)因素與水平表

表2　正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果表

從表2中極差數(shù)據(jù)可以看出，四個(gè)因素對(duì)精油提取率的影響順序?yàn)橐毫媳醛兤扑槎醛兂晻r(shí)間﹥超聲功率，通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后，得出最佳的工藝參數(shù)組合為A3B3C3D2，即液料比1:16、超聲時(shí)間50 min、超聲功率90%、破碎度20目的工藝條件組合，在此工藝條件組合下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得出檸檬皮精油的提取率為2.45%。

4　結(jié)　論

本實(shí)驗(yàn)探究了超聲波輔助溶劑提取法石油醚、乙醚、正己烷對(duì)檸檬皮精油的提取率的影響，確定出最佳溶劑是石油醚。 選用石油醚為檸檬皮精油的浸提溶劑，通過在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到了最優(yōu)工藝條件組合為液料比1:16、超聲時(shí)間50 min、超聲功率90%、破碎度20目，在此工藝條件組合下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得出檸檬皮精油的提取率為2.45%。

[1]于漢謀.超聲波輔助萃取天然植物香料研究進(jìn)展[J].香料香精化妝品,2011(1):29-31.

[2]于海蓮,胡震.超聲波輻射萃取洋蔥精油[J].食品研究與開發(fā),2009(1):18-21.

[3]謝三都,張惠婷.超聲波輔助溶劑法提取蘆柑籽精油工藝優(yōu)化[N].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2013-29(18):211-214.

[4]楊月云,王小光,楊鵬坤，等.超聲波提取紅玫瑰精油工藝優(yōu)化[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(12):306-308.

[5]張?jiān)?陳計(jì)巒，劉緒光,等.超聲波提取薰衣草精油的研究[J].食品研究與開發(fā),2007,28(12):81-83.

[6]王紹引.金桔果皮精油的提取及其功能性的研究[D].福建:福建農(nóng)林大學(xué),2013.

[7]彭彪,王文奇,劉慧君，等.提取山蒼子油及檸檬醛的工藝研究[J].應(yīng)用化工,2013,42(10):1786-1788.

[8]沈王慶,沈哲華.檸檬皮中香精油提取工藝的研究[J].內(nèi)江師范學(xué)院報(bào),2012,27(12):51-53.

Process of Ultrasonic Assisted Extraction of Essential Oils of Lemon Peel

WANGWei,MABin,GAOJian,WEIXiao-qiao

(Guizhou Engineering Institute of Technology, Guizhou Bijie 551700, China)

Lemon peel was extracted by ultrasonic assisted solvent method of essential oils, used the basis of single factor experiment, orthogonal experiment design for the extraction of essential oil of lemon peel process parameters was optimized to explore the best solvent, liquid ratio, ultrasonic time, ultrasonic power and the fragmentation of lemon peel affect citric peel essential oil extraction yield. After finding out the best technological parameters validation experiments, the results showed that the factors influencing the lemon peel essential oil extraction yield of fragmentation>liquid ratio>ultrasonic time>ultrasonic power, the best optimization parameters for liquid than was 1:16, ultrasonic time was 50 min, ultrasonic power was 90%, fragmentation was 20 mesh, after verification experiment under the parameters combination of lemon peel essential oil extraction rate reached 2.43%.

ultrasound; lemon essential oil; lemon peel; solvent method; the process parameters

王偉，男，副教授。

馬斌(1990-)，男。

TQ657+.2

A

1001-9677(2016)012-0102-03