賀小濤（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質勘查局706隊 阿勒泰　836500）

發(fā)射光譜法測定硼錫鉬鉛

賀小濤
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質勘查局706隊 阿勒泰836500）

我隊地質找礦工作對我室測試工作提出了更高的要求，需要化驗室能更快、更準確的提供測試數(shù)據(jù)，以便地質人員能及時發(fā)現(xiàn)異常情況。而根據(jù)本地區(qū)普查所采化探礦樣的特性，我室引進新型發(fā)射光譜儀及測試方法。經過實驗比對，樣品采用該發(fā)射光譜儀測定，既節(jié)省電和試劑，又提高了分析速度，結果完全能達到化探找礦要求。

發(fā)射光譜法地球化學樣品硼錫鉬鉛

1　實驗部分

1.1儀器及工作條件

（1）發(fā)射光譜：（型號AES-7200）；

（2）激發(fā)光源：交直流電弧（5 kW穩(wěn)壓電源）；

（3）電極：上電極圓柱型，下電極孔穴；

（4）變阻箱：限制放電電流；

（5）冷卻水循環(huán)機：溫度20℃±2℃；（6）計算機；

（7）多頭混樣機；

（8） 測定范圍：B 2.1～1 000 ppb、Sn 0.28～100 ppb、Mo 0.21～100 ppb；Pb 2.5～100 ppb。

1.2主要試劑

（1）蔗糖水：（分析純2％）；（2）光譜緩沖劑。

1.3試劑配置

（1）蔗糖水：稱取10g蔗糖溶于500mL乙醇水溶液（1∶1）。

（2）緩沖劑：焦硫酸鉀∶氟化鈉∶三氧化二鋁∶炭粉（22∶20∶44∶14）。

（3）標準系列的配制：被測定元素均以穩(wěn)定的氧化物或含氧鹽形式加入，各元素含量見表1。

表1　標準系列中被測定元素的含量

2　標準曲線的繪制

建立標樣庫輸入?yún)⑴c繪制標準曲線的標樣和管樣的含量，通過激發(fā)各標準樣品得到各標準樣品的絕對光強，激發(fā)完成后，就可以擬合標準曲線。在擬合曲線時應選擇所有元素曲線都進行擬合，這樣就得到所測元素的標準曲線（硼、錫、鉬、鉛）。

3　分析步驟

稱取0.2g的試樣放置在瑪瑙罐中（體積10mL），再稱取0.2g緩沖劑加入其中。用多頭混樣機將試樣混合均勻后，倒在已準備好的裝樣器皿中。取下電極進行填裝，填裝完成后，在試樣的表面滴1～2滴蔗糖水（2％）。然后將裝好試樣的下電極放入恒溫干燥箱（100℃）中烘干，時間為1 h。取出烘干后的試樣，冷卻后進行試樣激發(fā)。根據(jù)已做好的標準曲線進行含量計算。結果穩(wěn)定、準確。

4　結果與討論

（1）方法精密度。以八個國家一級地球化學標準物質進行精密度試驗，相對偏差小于10％，具體見表2。

（2）方法準確度。用本法測定國家地球化學標準物質中硼錫鉬鉛結果準確，且適用范圍較寬，見表3。

（3）通過實驗可以看出，此方法檢測硼錫鉬鉛快速準確，易于操作。省略了以前測試中的顯影讀譜等步驟，通過繪制所測元素的標準曲線，試樣經過一次激發(fā)即可得到所測元素的準確結果（硼錫鉬鉛）。既節(jié)省了檢測時間，又提高了工作效率，取得了較好的經濟效益。

5　注意事項

（1）填裝試樣時必須將電極（下電極）裝滿壓緊。

（2）儀器使用前要進行預熱8 h。

（3）上下電極間隙不得大于8mm。

表2　方法精密度

表3　方法的準確度

（4）樣品做完后一定要關閉電弧發(fā)生器電源開關。

（5）樣品激發(fā)時不要打開電極架罩門，以防觸電或強光傷眼。

（6）在整個操作過程中要避免人為造成的二次污染。

［1］巖石礦物分析（第二冊）.1991.

［2］礦產地質.1992.

［3］地質實驗室.1993.

［4］地質實驗室.1995.

［5］巖礦測試.2004.

收稿：2016-04-21

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.029