王永生（新疆有色金屬研究所　烏魯木齊　830000）

試論如何提高礦山化驗(yàn)室金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性

王永生
（新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000）

本文以哈圖金礦化驗(yàn)室金分析為例，通過樣品加工粒度、分析方法對比、樣品焙燒、王水溶樣時(shí)間、人員操作標(biāo)準(zhǔn)化等方面進(jìn)行研究，提出了如何提高化驗(yàn)室金分析的準(zhǔn)確性。

金分析準(zhǔn)確性樣品加工活性炭吸附

西部黃金克拉瑪依哈圖金礦是新疆第一座機(jī)械黃金礦山，現(xiàn)已形成了集地質(zhì)勘探、采礦、選礦、冶煉等一體的多元礦山。在生產(chǎn)的每個(gè)環(huán)節(jié)都以化驗(yàn)室分析結(jié)果為依據(jù)，分析的準(zhǔn)確性直接影響儲(chǔ)量的計(jì)算、資源的合理利用以及每個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的考核指標(biāo)和產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益。如果分析誤差大，就會(huì)造成實(shí)際產(chǎn)出與分析計(jì)算結(jié)果有較大的誤差，對生產(chǎn)失去指導(dǎo)作用，嚴(yán)重影響礦山的決策和發(fā)展。如何提高金分析的準(zhǔn)確性是礦山化驗(yàn)室工作的重中之重，下面筆者以多年礦山金分析的工作經(jīng)驗(yàn)，對影響金分析準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行探討。

1　實(shí)驗(yàn)方法及樣品特點(diǎn)

哈圖金礦測定金主要采用活性炭吸附-原子吸收光譜法、活性炭吸附-碘量法和火試金法進(jìn)行金的分析測定。所有操作規(guī)程都參照國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行。

哈圖金礦礦石特征：礦區(qū)礦體的主要礦物組成相似，以石英、鈉長石、絹云母和碳酸鹽礦物為主，黃鐵礦和毒砂是主要的礦石礦物；其中金礦物均為自然金，以包裹金和晶隙金的形式產(chǎn)出，毒砂、黃鐵礦和石英是主要的載金礦物，其中常見明金。在日常分析中，金的分析結(jié)果波動(dòng)較大，內(nèi)檢、外檢合格率不高。

2　結(jié)果討論

2.1樣品加工

金在礦石中往往以自然金狀態(tài)存在，嵌布極不均勻，且富有延展性，所以給制樣帶來一定困難。目前，我們采用的加工方式是將礦石經(jīng)粗碎后進(jìn)行縮分，縮分至100～200g，棄去粗粒，將縮分的樣品進(jìn)行細(xì)碎。但根據(jù)國家地質(zhì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0130.1-2006的規(guī)定：金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同的制樣流程；樣品加工必須經(jīng)粗碎、中碎、細(xì)碎三個(gè)階段，第一次縮分粒度是制樣的關(guān)鍵。我們省去中碎過程，粗碎后直接縮分進(jìn)行細(xì)碎，制出的樣品代表性差，使得原礦、地質(zhì)樣分析結(jié)果波動(dòng)較大。

樣品加工的粒度同樣影響測定的準(zhǔn)確度。我們?nèi)⊥坏刭|(zhì)樣品，加工成不同的粒度進(jìn)行對比試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1　樣品加工粒度與測定結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：樣品加工粒度越細(xì)，重現(xiàn)性越好、精密度越高。細(xì)磨不合格的樣品，重現(xiàn)性差；細(xì)磨粒度達(dá)到要求的樣品，分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小，誤差在規(guī)定范圍之內(nèi)。

2.2分析方法對比

通過對活性炭吸附-原子吸收光譜法、活性炭吸附-碘量法和火試金法三種測定金的方法比較發(fā)現(xiàn)：活性炭吸附-碘量法所需儀器設(shè)備簡單，一般礦山實(shí)驗(yàn)室都能夠進(jìn)行分析，但滴定終點(diǎn)不好判斷，尤其是鐵含量高時(shí)，人為誤差較大；活性炭吸附-原子吸收光譜法測定金能夠準(zhǔn)確快速的測定金含量，但對含量高、成分復(fù)雜的難處理金精粉樣品，分析的準(zhǔn)確度很難保證；火試金法具有取樣代表性好、適用性廣、富集效果好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，是目前貴金屬分析的重要手段，但因其成本高、工作環(huán)境差等因素很難進(jìn)行大批量的常規(guī)分析。經(jīng)過三種方法的反復(fù)試驗(yàn)對比，我們采用活性炭吸附-原子吸收法為日常分析的常規(guī)方法，主要分析地質(zhì)樣、生產(chǎn)流程樣等；以火試金法分析難處理金精粉，主要用于樣品抽查對比樣、外購金精礦、冶煉金泥、合質(zhì)金等樣品的分析。采用適合的分析方法進(jìn)行金的分析，來確保金分析的準(zhǔn)確性。

2.3樣品焙燒

樣品在溶樣前是否進(jìn)行焙燒，直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。含金樣品常與硫化物共生，有的樣品含有一定的砷、碳和有機(jī)物等元素，這些物質(zhì)的存在直接影響樣品的溶解。在用王水溶解樣品時(shí)，這些物質(zhì)包裹的金不能夠被氧化分解，而且會(huì)有單質(zhì)硫和游離碳析出，它們會(huì)吸附金造成結(jié)果偏低。因此，在溶樣前通常采用焙燒的方式除去硫、砷、碳以及有機(jī)物。使得這些物質(zhì)包裹的金能夠裸露出來，便于溶解和除去吸附的干擾。

樣品焙燒時(shí)間和溫度同樣影響分析的準(zhǔn)確性。根據(jù)哈圖金礦礦石性質(zhì)，選用適合的焙燒方法。由于礦樣中金以毒砂、黃鐵礦伴生，砷含量高，若直接升高溫度進(jìn)行焙燒，砷與金會(huì)形成低沸點(diǎn)的砷金合金而揮發(fā)，造成分析結(jié)果偏低。我們通常采用二段焙燒法，即從室溫升至450℃，保持0.5h，讓砷化物分解揮發(fā)掉，再升高溫度至700℃，保持1～2h，將硫及殘留的砷、碳去除干凈。經(jīng)生產(chǎn)實(shí)踐證明，該法焙燒樣品除硫除砷效果好，帶標(biāo)測定結(jié)果準(zhǔn)確。

2.4溶樣時(shí)間

在樣品粒度相同時(shí)，溶樣時(shí)間的長短會(huì)影響金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

取一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別以不同溶樣時(shí)間，測定樣品回收率，結(jié)果見表2。

表2　溶樣時(shí)間與樣品回收率對比表

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶樣時(shí)間對樣品分析結(jié)果有一定的影響，加熱50min，一般均能完全溶解，超過50min分析結(jié)果變化不大。溶樣時(shí)間不足時(shí)，測定回收率低，表明樣品不能夠完全溶解。

2.5人員操作標(biāo)準(zhǔn)化

操作標(biāo)準(zhǔn)化指在分析中操作的科學(xué)性、重復(fù)性、簡便性。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性可以用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來衡量?；?yàn)分析工作的最突出特點(diǎn)是化驗(yàn)人員的嚴(yán)謹(jǐn)和精細(xì)，通過編制詳盡的操作規(guī)程和作業(yè)指導(dǎo)書，明確化驗(yàn)分析中的每個(gè)細(xì)節(jié)和步驟要求。金的分析步驟多、時(shí)間長，只有在每個(gè)環(huán)節(jié)都能正確操作，減少失誤才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。經(jīng)過幾年的標(biāo)準(zhǔn)化操作，不同人員分析結(jié)果比對RSD大幅提升，內(nèi)檢、外檢合格率由幾年前的90％上升到現(xiàn)在的95％以上。

3　結(jié)語

（1）樣品加工粒度和取樣均勻性是金分析準(zhǔn)確性的重要因素，選擇正確的加工方法和合格的粒度，才能取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

（2）不同性質(zhì)的金樣品，選擇不同的分析方法，能夠提高金分析的準(zhǔn)確性。

（3）含硫、砷、碳以及有機(jī)物的金樣品，應(yīng)先進(jìn)行焙燒除去雜質(zhì)干擾，才能保證金分析的準(zhǔn)確性。

（4）操作標(biāo)準(zhǔn)化能夠減少誤差，提高金分析的準(zhǔn)確性。

［1］呂德海.黃金標(biāo)準(zhǔn)匯編.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1995.

［2］王自森，符斌.現(xiàn)代金銀分析.冶金工業(yè)出版社，2006.

［3］巖石礦物編寫組.巖石礦物分析.地質(zhì)出版社，1991第三版.

［4］林彩香，夏芳.新疆哈圖金礦礦石類型及其特征［J］.新疆有色金屬，2014.4.

收稿：2016-04-18

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.020