賀小濤（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查706隊(duì)　阿勒泰　836500）

稀土礦中離子稀土相分析方法探討

賀小濤
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查706隊(duì)阿勒泰836500）

利用電解質(zhì)作為浸取劑，浸取稀土礦中離子吸附型稀土，已廣泛用于稀土工藝生產(chǎn)。本文用NaCl（5%）作為浸取劑，當(dāng)pH 為3～4時(shí)，浸取30min即可達(dá)到離子交換平衡，能最大量浸取離子狀態(tài)稀土。本法準(zhǔn)確度高、快捷簡(jiǎn)便，適用于稀土找礦工作。

稀土分光光度法浸取劑

1　儀器與試劑

⑴PXJ-1B數(shù)字離子計(jì)；UV-1800紫外分光光度計(jì)。

⑵氯化鈉浸取液：50g/L水溶液（pH為3～4）。

⑶混合稀土標(biāo)準(zhǔn)液：按La2O3∶CeO2∶Y2O3∶Yb2O3= 2∶3∶4.5∶0.5的比例配制成SRE2O3=10.00mg/L。

2　試驗(yàn)方法

取1.0g樣品于塑料瓶中，加入不同的電解質(zhì)浸取劑100mL，在不同條件下，低速振蕩30min，取下進(jìn)行干過(guò)濾。移取濾液10.0mL于分液漏斗中，用PMBP-苯萃取光度法測(cè)定離子稀土總量SRE2O3。

3　浸取劑的選擇

不同浸取液的浸取時(shí)間與浸取量（SRE2O3%）見表1。

表1　不同浸取液的浸取時(shí)間與浸取量SRE2O3　%

表1說(shuō)明，NaCl浸取交換量很少，顯然與浸取劑的酸度有關(guān)。

4　浸取量與浸取次數(shù)的關(guān)系

在100mL浸取液中，10g樣品在規(guī)定的條件下進(jìn)行三次浸取，浸取后的殘?jiān)?jīng)堿熔，測(cè)定稀土礦樣中離子吸附型稀土總量。試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法單次浸取率為25%～30%，基本滿足地質(zhì)找礦要求，見表2。

表2　浸取量與浸取次數(shù)的關(guān)系

5　純單礦物溶解試驗(yàn)

在該浸取條件對(duì)純單礦物樣品與經(jīng)風(fēng)化蝕變后的樣品進(jìn)行了離子型稀土的溶解試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，我們用氯化鈉作為浸取液不能把稀土礦物中純單礦物或?qū)儆谕|(zhì)礦體的稀土元素浸取下來(lái)，但可浸取出風(fēng)化蝕變后單礦物的吸附型稀土。

6　測(cè)試方法的精密度和準(zhǔn)確度

用已知稀土含量的樣品進(jìn)行多次測(cè)定，精密度分別為8.30%、6.81%，分析結(jié)果與其它方法相符見表3。

表3　分析結(jié)果對(duì)照

7　樣品分析步驟

稱取1.0g樣品于250mL塑料瓶中，加100mL氯化鈉（5%）浸取液，低速振蕩30min，取下進(jìn)行干過(guò)濾。移取濾液10mL于60mL分液漏斗中。檢測(cè)步驟同試驗(yàn)方法。

8　結(jié)果與討論

⑴本法用NaCl浸取劑較（NH4）2SO4浸取劑好，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。

⑵本法快速、簡(jiǎn)便，不受室溫影響，易于操作，準(zhǔn)確度、精密度較好，滿足地質(zhì)找礦要求。

⑶浸取時(shí)應(yīng)注意酸度的控制，避免浸取率偏低，造成結(jié)果偏低。

［1］應(yīng)用化學(xué).1984.

［2］應(yīng)用化工.2000.

［3］巖石礦物分析.1991.

［4］金屬材料與冶金工程.1977.

［5］光譜儀器與分析.2005.

［6］稀有金屬.2008.

收稿：2016-03-16

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.026