何召齡（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì)　伊寧　835000）

火焰原子吸收光譜法測定礦石中Cu、Pb、Zn的含量

何召齡
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì)伊寧835000）

試料用鹽酸、硝酸溶解，用5%的硝酸做介質(zhì)，Cu Pb Zn于原子吸收分光光度計(jì)上在不同波長處，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行測定。

光譜法火焰原子吸收礦石含量

銅在自然界中分布很廣，其地殼豐度為0.01%，礦石中高含量銅鉛鋅的測定，通常采用滴定分析，需經(jīng)沉淀、洗滌，手續(xù)繁、耗時(shí)。本文主要研究了低含量的銅鉛鋅樣品經(jīng)鹽酸-硝酸溶解后定容到一定體積，在5%硝酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測定，此法簡便、精密度和準(zhǔn)確度良好，并適用于巖石，礦物中ω（Cu）/10-2=0.001～6.00、ω（Pb）/10-2= 0.001～5.00、ω（Zn）/10-2=0.001～2.00的測定。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器

⑴原子吸收分光光度計(jì)WFX-110型；⑵空心陰極燈（銅、鉛、鋅）；無油空氣壓縮機(jī)；穩(wěn)壓器。

1.2試劑

金屬銅、金屬鉛、金屬鋅；濃鹽酸、濃硝酸（均為分析純）。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

⑴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g金屬銅（99.99%）于100mL燒杯中，加入15mL（1+1）HNO3加熱溶解，蒸至小體積2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻，此溶液含Cu 1.000mg/mL。

⑵鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g金屬鉛（99.99%）于100mL燒杯中，加入15mL（1+1）HNO3加熱溶解，蒸至小體積2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻，此溶液含Pb 1.000mg/mL。

⑶鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g金屬鋅（99.99%）于100mL燒杯中，加入15mL（1+1）HNO3加熱溶解，蒸至小體積2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻，此溶液含Zn 1.000mg/mL。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1實(shí)驗(yàn)步驟

Cu、Pb、Zn樣品的前處理：稱取0.1000g樣品于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，然后再加入3mL的硝酸，蒸至近干，取下冷卻，加5mL硝酸，加熱使鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

⑴銅標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100 μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。

⑵鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100 μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。

⑶鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100 μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。

2.3測量條件

表1　測量條件

使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長在324.7 nm、283.3 nm、213.9 nm處，以水調(diào)零，測量溶液的吸光度，減去“零”濃度溶液的吸光度，以銅、鉛、鋅濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

2.4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液對(duì)應(yīng)的吸光度

2.4.1銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

表2　

按實(shí)驗(yàn)方法繪制工作曲線，結(jié)果表明，銅在0～10.0 μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性回歸方程為A= 0.0501C+0.0084，相關(guān)系數(shù)為r=0.9991。

2.4.2鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

按實(shí)驗(yàn)方法繪制工作曲線，結(jié)果表明，鉛在0～20.0 μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性回歸方程為A= 0.0161C+0.0004，相關(guān)系數(shù)為r=0.9998。

表3　

2.4.3鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

按實(shí)驗(yàn)方法繪制工作曲線，結(jié)果表明，鋅在0～10.0 μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性回歸方程為A= 0.0035C*C+0.0948C+0.0079，相關(guān)系數(shù)為r=0.9887。

表4　

2.5銅、鉛、鋅含量范圍的選擇

用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07164）、（GBW07162）、（GBW07169）、（GBW07235）對(duì)本方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見表5、表6、表7。由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證可知，本法分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。其準(zhǔn)確度和精密度完全滿足日常測試的要求。

表5　Cu準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

由以上表可知，礦石中Cu＜6%、Pb＜5%、Zn＜2%用原子吸收法可以準(zhǔn)確的測定，即用原子吸收分光光度法測礦石中低含量（小于6%）銅鉛鋅，其準(zhǔn)確度、精確度完全滿足要求。

3　結(jié)果與討論

（1）本方法應(yīng)用于系統(tǒng)分析中測定銅鉛鋅含量較高時(shí)，可以加大標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度。

（2）當(dāng)Pb含量較高時(shí)，要提高試樣的酸度，保證樣品能夠完全溶解。

（3）通過多次試驗(yàn)，當(dāng)方法的介質(zhì)發(fā)生變化時(shí)，對(duì)樣品的結(jié)果沒有影響。

（4）方法操作簡便、分析速度快、重現(xiàn)性好。

［1］分析化學(xué)，高等教育出版社，2005.4.

［2］有色地質(zhì)分析規(guī)程，中國有色金屬工業(yè)總公司地質(zhì)局.

［3］巖石礦物分析，地質(zhì)出版社，ISBN 978-7-116-07130-8.

［4］礦石及有色金屬分析手冊(cè)，冶金工業(yè)出版社，ISBN 7-5024-0743-X.

收稿：2016-04-11

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.023