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        La3+摻雜Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體的制備及微波吸收性能

        2016-08-31 02:36:48程艷奎劉光虎任小虎
        航空材料學(xué)報(bào) 2016年1期
        關(guān)鍵詞:磁導(dǎo)率鐵氧體吸波

        劉 勇, 程艷奎, 胡 洋, 劉光虎, 任小虎

        (1. 宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院 現(xiàn)代制造工程系, 四川 宜賓 644003;2. 西南應(yīng)用磁學(xué)研究所, 四川 綿陽(yáng) 621000)

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        La3+摻雜Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體的制備及微波吸收性能

        劉勇1,程艷奎1,胡洋1,劉光虎1,任小虎2

        (1. 宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院 現(xiàn)代制造工程系, 四川 宜賓 644003;2. 西南應(yīng)用磁學(xué)研究所, 四川 綿陽(yáng) 621000)

        采用溶膠-凝膠自蔓延法制備 La3+摻雜Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4,并研究不同摻雜量對(duì)樣品微觀結(jié)構(gòu)、電磁參數(shù)及微波吸收性能的影響。通過X射線衍射儀、掃描電鏡研究了樣品的相結(jié)構(gòu)和微觀形貌,使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)與矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分別對(duì)樣品的靜態(tài)磁性能及在1~12GHz的電磁參數(shù)進(jìn)行了研究,并計(jì)算了不同厚度(3 mm、5 mm、8 mm)下材料的反射損耗。研究表明,適量摻雜La3+能夠提高Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體的吸波性能,并使吸收頻帶向高頻移動(dòng)。其中樣品Ni0.35Co0.15Zn0.5La0.04Fe2O4與石蠟混合厚度為5mm時(shí),最小反射損耗為-28.4dB,小于-10dB帶寬為3.7GHz。

        La3+摻雜;鐵氧體;電磁參數(shù);微波吸收

        吸波材料是當(dāng)電磁波接觸到材料時(shí)通過磁損耗與電損耗機(jī)制將電磁能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能,從而達(dá)到微波吸收的作用。近年來(lái),由于GHz頻率范圍電磁波在移動(dòng)通訊、無(wú)線網(wǎng)絡(luò)、雷達(dá)系統(tǒng)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,電磁污染及電磁干擾問題愈加嚴(yán)重[1-3]。因此,發(fā)展吸波效率更高、頻帶更寬、更經(jīng)濟(jì)的微波吸收材料越來(lái)越引起人們的關(guān)注。通過調(diào)節(jié)材料的電磁性、厚度、阻抗、結(jié)構(gòu)等因素,可以設(shè)計(jì)出帶寬、頻段、效率綜合性能優(yōu)異的微波吸收材料[4]。

        尖晶石型鐵氧體由于其較高的磁損耗和電阻率廣泛地應(yīng)用于電磁屏蔽及微波吸收領(lǐng)域。但在GHz頻率范圍內(nèi)它的介電損耗幾乎為0,主要依靠磁損耗衰減電磁波,而其共振頻率較低,從而限制了它在GHz頻率范圍的應(yīng)用。通過摻雜不同金屬陽(yáng)離子(如Co,Mn,Mg,Cu,Ni等)調(diào)節(jié)鐵氧體電磁參數(shù)是改善這一問題的一種有效方法,已經(jīng)有許多研究報(bào)道了離子摻雜與鐵氧體電磁參數(shù)及吸波性能間的關(guān)聯(lián)[5-8],但其中大多為二價(jià)離子摻雜,而關(guān)于Fe3+的取代的研究較少。Meena等[9-11]使用稀土La3+離子分別對(duì)U型、W型等鋇鐵氧體進(jìn)行摻雜,并研究了電磁及微波吸收性能,發(fā)現(xiàn)La3+可以有效地改善鐵氧體的復(fù)介電常數(shù)(μr=μ′-jμ″)與復(fù)磁導(dǎo)率(εr=ε′-jε″),從而促進(jìn)了微波吸收性能。

        在本研究中,我們通過溶膠-凝膠自蔓延燃燒法制備了La3+取代微量Fe3+的Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體,并詳細(xì)地研究了La3+對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、電磁參數(shù)及吸波性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

        1.1材料制備

        采用溶膠-凝膠自蔓延燃燒法合成La3+摻雜Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體,實(shí)驗(yàn)中所用化學(xué)藥品均為分析純?cè)噭?。按分子式Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04,0.06)化學(xué)計(jì)量比精確稱取Fe(NO3)3·9H2O,Co(NO3)2·6H2O,Ni(NO3)2·6H2O,La(NO3)3·6H2O,將其溶于蒸餾水配制成混合溶液,按與金屬離子的物質(zhì)的量比1.1:1加入檸檬酸,待完全溶解后滴加NH3·H2O,調(diào)節(jié)pH為7,在80 ℃下進(jìn)行恒溫?cái)嚢?,待水分蒸發(fā)形成濕凝膠后升溫到100 ℃繼續(xù)加熱,形成干凝膠,最后在空氣中發(fā)生自蔓延燃燒形成蜂窩狀前驅(qū)體。 將前驅(qū)體研磨后在1000 ℃下煅燒2h,自然冷卻后得到Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4粉末。

        2.1測(cè)試方法

        采用X射線衍射儀(Cu Kα,λ=0.15406 nm,V=30 kV,I=60mA,掃描步長(zhǎng)0.02)對(duì)樣品進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;通過掃描電子顯微鏡(SEM)分析樣品的微觀形貌;使用BKT-4500Z型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)量?jī)x測(cè)量樣品的矯頑力Hc與飽和磁化強(qiáng)度Ms等靜態(tài)磁性能;將制備的鐵氧體粉末研磨后與石蠟按6:1熔融混合均勻,冷卻后壓制成內(nèi)徑3.04 mm、外徑7.00 mm、厚2 mm的環(huán)形樣品,通過Agilent E5701C 型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量環(huán)形樣品在1~12 GHz頻段范圍內(nèi)的復(fù)介電常數(shù)與復(fù)磁導(dǎo)率。

        2 結(jié)果與分析

        2.1物相分析

        圖1為不同La3+摻雜量鐵氧體(Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4)的XRD圖譜,將圖中衍射峰的位置與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡08-0234對(duì)比,當(dāng)La3+摻雜量x≤0.04時(shí),在本實(shí)驗(yàn)條件下樣品均成單一的尖晶石相。而當(dāng)x=0.06時(shí),開始出現(xiàn)LaFeO3雜相。通過分析軟件Jade計(jì)算了樣品點(diǎn)陣參數(shù),x=0~0.06樣品的點(diǎn)陣參數(shù)分別為0.837198 nm,0.837396 nm,0.837483 nm與0.837675 nm,即隨La3+摻雜量的提高,晶格尺寸逐漸增大。這主要是由于La3+離子半徑(0.1061nm)大于被取代的Fe3+離子半徑(0.064 nm)而導(dǎo)致的晶格畸變。

        圖1 不同La3+摻雜量的Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4的 XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4with different contents of La3+

        2.2微觀形貌分析

        圖2為鐵氧體Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的SEM圖。由圖中可以看出,樣品的顆粒分布較為均勻。隨x的提高顆粒尺寸逐漸減小并產(chǎn)生了輕微團(tuán)聚,未摻雜樣品的平均粒徑約為500 nm左右,摻雜后樣品的平均粒徑約為100~300 nm,這主要是由于La3+的摻雜抑制了晶粒的生長(zhǎng),起到了細(xì)化晶粒的作用[11]。

        圖2 不同La3+摻雜量的Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4的SEM圖Fig.2 SEM images of Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4 with different contents of La3+(a)x=0;(b)x=0.02;(c)x=0.04

        2.3靜態(tài)磁性能

        Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)三組樣品的磁滯回線如圖3所示,在從圖中可以看出,摻雜前后的樣品均表現(xiàn)出了典型的鐵磁性,飽和磁化強(qiáng)度隨x值增大分別為82.4 emu·g-1,76.8 emu·g-1,68.8 emu·g-1,隨La3+摻雜量的提高而下降。這主要是由于在尖晶石型鐵氧體晶格中存在四面體A位與八面體B位——兩種間隙位置,根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)律[12],Ni2+,Co2+優(yōu)先占據(jù)B位,Zn2+優(yōu)先占據(jù)A位,而Fe3+可以同時(shí)占據(jù)A位與B位。理論上尖晶石型鐵氧體整體靜磁矩可表示為μ=μB-μA[13],其中μB為B位陽(yáng)離子靜磁矩之和,μA為A位陽(yáng)離子靜磁矩之和。由于La3+半徑較大,更趨于取代B位中的Fe3+,從而非磁性La3+(靜磁矩μLa=0)取代磁性Fe3+(靜磁矩μLa=5μB)后降低了物質(zhì)整體靜磁矩。

        圖3 Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的 磁滯回線Fig.3 Hysteresis loops of Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)

        2.4電磁參數(shù)

        圖4給出了Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部(ε′)與虛部(ε″)在1~12GHz隨頻率變化的關(guān)系曲線。由圖中可以看出,各樣品復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部在較低頻率范圍內(nèi)基本為一常數(shù),在9GHz以上隨頻率的提高而上升,而虛部在整個(gè)頻率范圍都有較明顯的波動(dòng)。ε′與ε″均隨La3+摻量的提高而增大,一方面由于摻入的La3+取代了部分Fe3+的位置,從而引起部分Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,增大了Fe3+與Fe2+之間的電子遷移幾率,鐵氧體中的電子遷移機(jī)制與電極化機(jī)制有緊密的關(guān)聯(lián)。一般來(lái)說(shuō),F(xiàn)e2+數(shù)量越多,鐵氧體離子與電子極化機(jī)制越強(qiáng),因此導(dǎo)致了介電常數(shù)的提高[9]。同時(shí),電子遷移率的提高也加劇了電極化損耗導(dǎo)致ε″的增大。另一方面,通過SEM分析得知,由于La3+細(xì)化晶粒的作用,使鐵氧體顆粒尺寸減小,粉體的比表面積增大,從而導(dǎo)致了鐵氧體粉末與石蠟復(fù)合體系內(nèi)部的界面極化的增強(qiáng),使低頻范圍內(nèi)的介電損耗提高,即ε″值增大。

        Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的復(fù)磁導(dǎo)率譜如圖5所示,μ′與μ″均隨頻率的提高而急劇降低,到7GHz附近時(shí),三組樣品的μ′值均下降到1左右并隨頻率的提高不再變化。隨x增大,μ′與μ″均有所降低,原因與介電常數(shù)隨La3+摻量的變化類似,都是由于La3+的摻雜使Fe3+向Fe2+轉(zhuǎn)化引起的。靜磁矩較小的Fe2+(4μB)對(duì)物質(zhì)總磁矩的貢獻(xiàn)小于Fe3+(5μB)[9],因此,由于La3+含量的增加引起樣品總的磁交換作用減弱,從而導(dǎo)致了μ′與μ″降低,這與測(cè)得的樣品的靜態(tài)磁性能的結(jié)果相符。

        圖4 Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的復(fù)介電常數(shù)譜(a)介電常數(shù)實(shí)部;(b)介電常數(shù)虛部Fig.4 Complex permittivity spectra of Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)(a)real of permittivity;(b)imaginary of permittivity

        圖5 Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)的復(fù)磁導(dǎo)率譜(a)磁導(dǎo)率實(shí)部;(b)磁導(dǎo)率虛部Fig.5 Complex permeability spectra of Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4(x=0,0.02,0.04)(a)real of permeability;(b)imaginary of permeability

        微波吸波材料的吸波性能通常由電磁波的反射損耗來(lái)表示。根據(jù)傳輸線理論,反射損耗RL(dB)可以用式(1),(2)來(lái)表示[14]。

        (1)

        (2)

        其中:d為材料厚度;c為光速;f為電磁波的頻率;Zin為輸入阻抗;Z0為真空阻抗;εr和μr分別為材料的復(fù)介電常數(shù)與復(fù)磁導(dǎo)率。由公式(1),(2)可知,電磁波吸收性能取決于單層材料的介電常數(shù)、磁導(dǎo)率及其吸波層的厚度與入射電磁波頻率等參數(shù)。

        將測(cè)量所得的電磁參數(shù)代入上述公式,通過Matlab軟件計(jì)算獲得各樣品不同厚度條件的反射損耗曲線,如圖6所示。從圖中可以看出,吸收峰隨La3+含量的提高逐漸向高頻移動(dòng),且吸收性能有所提高。厚度3mm時(shí),隨x值增大,最低反射損耗分別為-15.52dB,-14.44dB,-16.49dB,小于-10dB帶寬分別為4GHz,4.2GHz,3.4GHz;厚度為5mm時(shí),隨x值的增大,最低反射損耗分別為-20.04dB,-22.72dB,-28.4dB,小于-10dB帶寬分別為4.1GHz,4.2GHz,3.7GHz。當(dāng)厚度為8mm時(shí),在測(cè)量頻率范圍內(nèi)出現(xiàn)了兩個(gè)共振吸收峰,這是由于厚度超過了3/4λ波長(zhǎng)產(chǎn)生的[15],其中低頻處為1/4λ波長(zhǎng)共振吸收,高頻處為3/4λ波長(zhǎng)共振吸收。綜上,La3+摻雜Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體表現(xiàn)出了優(yōu)良的微波吸收性能。

        圖6 Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4的反射損耗曲線隨La3+含量與厚度的變化Fig.6 Variation of reflection loss curve in the Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4 as a function of La3+(a)d=3 mm;(b)d=5 mm;(c)d=8 mm;

        3 結(jié)論

        (1)利用溶膠-凝膠自蔓延法在1000 ℃下煅燒2h制備了Ni0.35Co0.15Zn0.5LaxFe2O4鐵氧體,當(dāng)x≤0.04時(shí),為無(wú)雜相的純尖晶石型鐵氧體。

        (2)La3+的摻雜促進(jìn)了Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4鐵氧體的介電損耗,而降低了磁導(dǎo)率的實(shí)部與虛部。

        (3)在所研究的1~12GHz波段,Ni0.35Co0.15Zn0.5La0.04Fe2O4表現(xiàn)出最佳的吸收性能,當(dāng)厚度為3mm時(shí),最低反射損耗為-16.49dB,小于-10dB帶寬為3.4GHz;厚度為5mm時(shí),最低反射損耗達(dá)到-28.4dB,小于-10dB帶寬為3.7GHz,具有較大的應(yīng)用潛力。

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        Preparation and Microwave Absorbing Properties of La3+Doped Ni0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4Ferrites

        LIUYong1,CHENGYankui1,HUYang1,LIUGuanghu1,RENXiaohu2

        (1.DepartmentofModernManufacturing,YibinVocationalandTechnicalCollege,Yibin644003,SichuanChina; 2.SouthwestInstituteofAppliedMagnetics,Mianyang621000,SichuanChina)

        La3+dopedNiCoZn-ferriteparticleswerepreparedbythesol-gelmethod,theinfluenceofLa3+contentonmicrostructure,electromagneticparametersandmicrowaveabsorbingpropertieswasstudied.PhasestructureandmicroscopeimageofthesamplewereinvestigatedbyX-raydiffractionandscanningelectronmicroscopy,theirstaticmagneticpropertiesandelectromagneticparametersat1-12GHzweremeasuredbyavibratingsamplemagnetometerandvectornetworkanalyzerrespectively,andthereflectionlosswascalculatedwithdifferentthicknesses(3mm, 5mm, 8mm).TheresultsshowthatdopingappropriateamountofLa3+canenhancethemicrowaveabsorptionofNi0.35Co0.15Zn0.5Fe2O4-ferrite,andremovetheabsorbingbandtohighfrequency.WhenthesamplethicknessofNi0.35Co0.15Zn0.5La0.04Fe2O4mixedwithparaffinis5mm,theminimumreflectionlossis-28.4dB,bandwidth(RL≤ -10dB)is3.7GHz.

        La3+doping;ferrite;electromagneticparameters;microwaveabsorption

        2015-06-29;

        2015-08-18

        程艷奎(1987—),男,碩士,講師,主要從事磁性材料工藝研究,(E-mail)243257416@qq.com。

        10.11868/j.issn.1005-5053.2016.1.008

        TB383

        A

        1005-5053(2016)01-0048-05

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