章　斐

(北京大學(xué) 分析測(cè)試中心, 北京　100871)

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異常形態(tài)熱重曲線的原因探析與改進(jìn)方法

章斐

(北京大學(xué) 分析測(cè)試中心, 北京100871)

對(duì)于SDT-Q600差熱-熱重同步測(cè)定儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)的異常形態(tài)熱重曲線,從儀器結(jié)構(gòu)和測(cè)試原理入手,細(xì)致分析了異常形態(tài)產(chǎn)生的原因,發(fā)現(xiàn)外界的震動(dòng)、氣氛氣體的擾動(dòng)、天平失穩(wěn)、加樣方式不妥以及樣品本身特殊的物理、化學(xué)特性均會(huì)對(duì)熱重曲線產(chǎn)生干擾,需要謹(jǐn)慎排查和處理,并采取合適的方法積極預(yù)防或削減這些干擾因素,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

熱重分析； 熱重曲線； SDT-Q600； 異常曲線； 影響因素

熱重法(Thermogravimetry,TA)或熱重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA),是在溫度程序控制下,在一定的氣氛中測(cè)量試樣重量與溫度(或時(shí)間)關(guān)系的一種技術(shù)。將連續(xù)測(cè)得的試樣的重量對(duì)溫度或時(shí)間作圖,即得到熱重曲線(TG曲線)。曲線的縱坐標(biāo)通常為重量(或重量百分?jǐn)?shù)),橫坐標(biāo)為溫度T(變溫實(shí)驗(yàn))或時(shí)間t(恒溫實(shí)驗(yàn))[1]。根據(jù)TA曲線可以了解樣品的熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性、組分及含量等信息，直接反映樣品在設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件下穩(wěn)定性,是否發(fā)生了與質(zhì)量相關(guān)的物理或化學(xué)變化。通常,由于物質(zhì)化學(xué)鍵的斷裂產(chǎn)生小分子氣體產(chǎn)物或者由于升華、揮發(fā)離開試樣表面,表現(xiàn)為失重；而某些水解、氧化、吸濕等可表現(xiàn)為增重。因此,熱重分析中很多因素,如儀器結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)氣氛、方法參數(shù)、樣品形態(tài)及用量甚至坩堝材質(zhì)及尺寸等都直接影響到測(cè)試結(jié)果[2-12],而樣品來(lái)源的廣泛性以及在加熱過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的復(fù)雜性,更增加了測(cè)試結(jié)果的不確定性,甚至?xí)霈F(xiàn)異常形態(tài)的TG曲線。本文總結(jié)了SDT-Q600差熱-熱重同步測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱SDT-Q600)得到的異常測(cè)試結(jié)果。

1　SDT-Q600的儀器結(jié)構(gòu)及測(cè)試特點(diǎn)

SDT-Q600的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1[13],屬于平臥式雙天平結(jié)構(gòu),其樣品臂和參比臂各與一組天平相連,給出的重量信號(hào)(熱重曲線的縱坐標(biāo))為樣品臂和參比臂的重量信號(hào)之差,自動(dòng)扣除天平臂的熱膨脹和浮力效應(yīng),無(wú)需另測(cè)空白基線進(jìn)行浮力修正,直接得到樣品的TG曲線。在樣品臂和參比臂內(nèi)各嵌入了一對(duì)鉑/鉑銠熱電偶,用于測(cè)量樣品溫度、參比溫度以及二者溫度差,在獲得TG曲線的同時(shí)得到差熱曲線(DTA曲線)。依據(jù)此差熱曲線,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)寶石片(比熱已知)的校正文件,由儀器操作軟件自動(dòng)計(jì)算出熱流曲線(DSC曲線)。曲線的溫度坐標(biāo)均采用樣品溫度。

圖1　SDT-Q600 儀器結(jié)構(gòu)示意圖

2　異常形態(tài)TG曲線原因分析與改進(jìn)方法

熱重儀器的核心部件是熱天平系統(tǒng)。很多因素都會(huì)對(duì)熱天平系統(tǒng)的穩(wěn)定工作產(chǎn)生擾動(dòng),如外界的震動(dòng)、氣氛氣體的波動(dòng)以及樣品的活動(dòng)等,讓熱天平系統(tǒng)獲得假象信號(hào),從而出現(xiàn)形態(tài)異常的TG曲線[14-15]。

2.1因外界震動(dòng)導(dǎo)致TG曲線出現(xiàn)突然的跳躍

圖2是碰撞了放置儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)而導(dǎo)致TG曲線向增重方向的突然跳躍。圖3是搬運(yùn)氣體鋼瓶時(shí)不小心碰撞了儀器附近的地面,導(dǎo)致TG曲線向失重方向突然跳躍。因此有條件的話,應(yīng)將儀器放置于防震效果較好的大理石臺(tái)面或水泥臺(tái)面上。

圖2　碰撞儀器放置臺(tái)導(dǎo)致TG曲線異常

圖3　地面震動(dòng)導(dǎo)致TG曲線異常

2.2因氣氛氣體擾動(dòng)引起TG曲線的異常

SDT-Q600儀器內(nèi)部配置了氣體質(zhì)量流量計(jì),可準(zhǔn)確調(diào)節(jié)氣氛氣體流速并保持恒定。即使如此,如果在測(cè)試過(guò)程中調(diào)整氣體鋼瓶(或其他供氣源)減壓閥的壓力,仍會(huì)引起儀器內(nèi)部氣氛氣體壓力的波動(dòng),對(duì)熱天平系統(tǒng)產(chǎn)生擾動(dòng),導(dǎo)致TG曲線出現(xiàn)跳躍,如圖4所示。

圖4　調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥導(dǎo)致TG曲線異常

另外,尾氣管排出的氣態(tài)分解產(chǎn)物,有些會(huì)凝結(jié)成固體焦?fàn)钗锓e附在尾氣管壁上。如果不及時(shí)清理,有可能堵塞氣道而導(dǎo)致爐內(nèi)氣流不暢、氣壓波動(dòng),使得熱天平讀數(shù)不規(guī)則地波動(dòng),出現(xiàn)如圖5所示的異常TG曲線。隨著氣溫的升高尾氣管阻塞物被沖開,使得此樣品后半段的測(cè)試曲線又趨正常。

圖5　尾氣管堵塞導(dǎo)致TG曲線異常

因此,對(duì)于熱重類儀器既要注意氣氛氣體導(dǎo)入時(shí)壓力的穩(wěn)定和流速的恒定,也要定期清理尾氣管,保持出氣口的通暢,才能為試樣提供穩(wěn)定的測(cè)試氛圍。

2.3因熱天平系統(tǒng)不穩(wěn)定引起TG曲線的異常

根據(jù)老師給出的詞語(yǔ)，孩子們很快就能在腦子里形成了自己的故事，有人物有情節(jié)、有內(nèi)容，有想象。既是對(duì)詞語(yǔ)的理解運(yùn)用的訓(xùn)練，也提高了對(duì)作文的興趣。在將來(lái)給他們寫各類文章的時(shí)候，他們都能根據(jù)寫作要求給出不多寫作素材去聯(lián)系生活實(shí)際，并充分發(fā)揮想象，高度準(zhǔn)確地將所掌握的好詞好句運(yùn)用得得心應(yīng)手。

SDT-Q600天平的靈敏度高達(dá)0.1 μg,正常工作時(shí)的基線波動(dòng)(背景噪聲)應(yīng)該在1 μg之內(nèi),且在最大檢測(cè)溫度范圍內(nèi)空白基線的漂移不超過(guò)50 μg。但如果熱天平系統(tǒng)自身不能穩(wěn)定地工作,記錄的TG曲線就會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題,直接影響檢測(cè)效果。圖6是由于參比天平不能穩(wěn)定工作,使得TG曲線出現(xiàn)了斷續(xù)或連續(xù)的鋸齒狀抖動(dòng)和毛刺,更換參比天平后測(cè)試恢復(fù)正常。圖7是樣品臂(即樣品側(cè)的天平臂)安裝有松動(dòng),測(cè)試過(guò)程中有不規(guī)則抖動(dòng)反映在TG曲線上,調(diào)整后恢復(fù)正常。

圖6　參比天平不穩(wěn)定引起TG曲線異常

圖7　天平臂不穩(wěn)定引起TG曲線異常

一般來(lái)講,因熱天平系統(tǒng)不穩(wěn)定引起的TG曲線抖動(dòng)在一系列測(cè)試中均會(huì)出現(xiàn),但溫度抖動(dòng)會(huì)比較隨機(jī)。碰到這種情況,首先應(yīng)排除外界的影響和氣氛氣體的影響,然后運(yùn)行空白基線測(cè)試。如果空白基線也出現(xiàn)毛刺或抖動(dòng),基本上可以歸為熱天平系統(tǒng)的問(wèn)題,請(qǐng)儀器工程師作進(jìn)一步的確診和維修。但如果空白基線測(cè)試結(jié)果正常,則要考慮是樣品本身的原因。

2.4因樣品熔融導(dǎo)致TG曲線抖動(dòng)

圖8的TG曲線出現(xiàn)小峰狀的抖動(dòng),從同步測(cè)得的DSC曲線(heat flow曲線)上可以看到試樣在此溫度區(qū)間有個(gè)吸熱峰,表明試樣發(fā)生熔融。熔融屬于一級(jí)相變,試樣在發(fā)生相變潛熱的同時(shí)會(huì)伴隨體積的變化。因此,對(duì)于密度較小的樣品,隨著測(cè)試溫度的升高,靠近坩堝壁的試樣優(yōu)先獲得熱量而先熔化時(shí)體積收縮,導(dǎo)致中間尚未熔融的試樣“塌陷”下來(lái),對(duì)天平臂造成干擾性抖動(dòng),最終表現(xiàn)為TG曲線的抖動(dòng)。有些試樣熔融成液體后在坩堝內(nèi)有流動(dòng),使得試樣坩堝的重心發(fā)生變化,也會(huì)引起重量的變化。

圖8　試樣熔融導(dǎo)致TG曲線抖動(dòng)

圖9的TG曲線在170～220 ℃溫度區(qū)間出現(xiàn)了先失重再增重現(xiàn)象,而該化合物在高純氮?dú)鈿夥障率遣粦?yīng)該有此異象的。在同步測(cè)得的DSC曲線上,觀察到對(duì)應(yīng)溫度區(qū)間有一個(gè)較小的吸熱峰緊接著出現(xiàn)一個(gè)較大的放熱峰,借助熱臺(tái)偏光顯微鏡和紅外光譜儀等研究手段進(jìn)行進(jìn)一步的觀察和分析,發(fā)現(xiàn)試樣在該溫度區(qū)間發(fā)生了熔融(吸熱),同時(shí)又發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)(放熱),導(dǎo)致樣品坩堝重心的變化從而影響到天平臂的穩(wěn)定、出現(xiàn)異常TG曲線。

圖9　試樣熔融并交聯(lián)導(dǎo)致TG曲線異常

將圖9對(duì)應(yīng)的樣品重新測(cè)試,加樣量從2.80 mg減少到1.39 mg,且將試樣壓實(shí)到坩堝底部,得到了正常的TG曲線,如圖10所示。但也有一些熔融后流動(dòng)性很強(qiáng)，甚至爬壁的試樣,熔融過(guò)程對(duì)TG曲線的影響不易消除。

圖10　正常的TG曲線(圖9樣品)

需要注意的是,有些樣品在熔融過(guò)程中也同時(shí)伴隨質(zhì)量的失去,如熔融時(shí)水分的逃逸或截留溶劑的失去,甚至個(gè)別樣品會(huì)發(fā)生揮發(fā)性熔融,即熔融成液相后立即蒸發(fā)失重[4]。因此,對(duì)于熔融失重的樣品應(yīng)謹(jǐn)慎對(duì)待,需要改變測(cè)試條件進(jìn)行甄別和確認(rèn),必要時(shí)借助熱臺(tái)偏光顯微鏡觀察是否發(fā)生熔融相變,或通過(guò)熱重-紅外聯(lián)用儀、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用儀、元素分析儀等方式判斷是否發(fā)生了真正的失重。

2.5測(cè)試過(guò)程試樣活動(dòng)導(dǎo)致TG曲線異常

圖11　試樣活動(dòng)引起TG曲線的異常

圖12　正常的TG曲線(圖11樣品)

此外,纖維樣品、絮狀樣品或薄膜樣品也容易出現(xiàn)這類問(wèn)題。如果樣品是卷曲著堆壓在坩堝內(nèi),隨著溫度升高,坩堝內(nèi)的試樣有可能會(huì)舒展開來(lái),甚至翹出坩堝外,在氣氛氣體中抖動(dòng),從而擾動(dòng)天平的正常測(cè)試,導(dǎo)致TG曲線的異常。所以,對(duì)于這類樣品要十分注意加樣方式,盡量剪成小于坩堝直徑的小段或小片,讓試樣在坩堝內(nèi)碼放整齊服貼,避免測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生不必要的形態(tài)變動(dòng)。

2.6樣品分解時(shí)體積膨脹導(dǎo)致TG曲線異常

有些試樣受熱到一定程度后容易發(fā)泡膨脹,在分解產(chǎn)生氣體的同時(shí),試樣如氣球般地從坩堝上沿向外鼓出。鼓出的“氣球”如果不與樣品坩堝以外的其他部位粘碰,一般不會(huì)影響熱重測(cè)試結(jié)果。圖13中的試樣在分解過(guò)程中鼓起的“氣球”實(shí)在太大,粘上了旁側(cè)的參比坩堝,并給予往上提的力,使得樣品的“表觀”重量巨增,表達(dá)在TG曲線上的增重率高達(dá)2 703%；隨著分解反應(yīng)的進(jìn)行,“氣球”收縮,又轉(zhuǎn)化為對(duì)參比坩堝施加壓力,使得試樣的“表觀”重量減少,失重率出現(xiàn)負(fù)值(-781%)；隨著試樣分解完成,“氣球”已不存在,TG曲線才回歸正常。對(duì)于這樣的樣品,需要控制好加樣量,或適當(dāng)降低升溫速率。圖14是圖13樣品的重新測(cè)試,將試樣量從4.58 mg調(diào)整為1.95 mg,得到了正常的TG曲線。

圖13　試樣體積膨脹導(dǎo)致TG曲線異常

圖14　控制加樣量后TG曲線正常(圖13樣品)

2.7因試樣跳濺導(dǎo)致TG曲線異常

一般而言,隨著溫度的程序遞升,試樣若在某一溫度開始發(fā)生反應(yīng),需要經(jīng)歷反應(yīng)的開始—?jiǎng)×摇ネ诉^(guò)程,整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的重量變化對(duì)應(yīng)一段時(shí)間長(zhǎng)度,表達(dá)在TG曲線上是一個(gè)有曲率變化的臺(tái)階。如果TG曲線出現(xiàn)直降式的失重臺(tái)階,經(jīng)常是不正常的行為,需要密切關(guān)注。

圖15是小晶粒試樣,升高至一定溫度時(shí)逐粒飛出坩堝,導(dǎo)致TG曲線一段一段地直降失重；圖16—圖18是同一樣品(含有某些添加物的橡膠薄片)。切一塊小薄片(3.42 mg)進(jìn)行測(cè)試,試樣卻在分解開始時(shí)整塊飛離了樣品坩堝(見圖16)；減少試樣量至2.82 mg重新測(cè)試,試樣依然飛出樣品坩堝,并碰巧掉入?yún)⒈熔釄鍍?nèi),使得質(zhì)量從2.58 mg直接降到-2.48 mg,隨著試樣在參比坩堝內(nèi)分解失重,TG曲線又呈增重表現(xiàn),直至分解完全(圖17)；取試樣量為2.08 mg,并將試樣剪成細(xì)小條后再進(jìn)行測(cè)試,獲得了正常的TG曲線(見圖18)。

圖15　小晶粒跳濺導(dǎo)致TG曲線異常

圖16　整塊試樣飛離坩堝導(dǎo)致TG曲線異常

圖17　整塊試樣飛到參比坩堝導(dǎo)致TG曲線異常

圖18　正常的TG曲線(圖16和圖17樣品)

樣品在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生跳濺的原因可能是試樣顆粒受熱后表面崩裂導(dǎo)致部分試樣飛出,或是試樣中可能含有較多的氣體(或含有類似炸藥的成分),受熱后氣體急劇膨脹造成跳濺,離開坩堝。將樣品適當(dāng)研細(xì)或剪切成細(xì)小狀,有利于避免跳濺現(xiàn)象的發(fā)生,獲得正常的TG曲線。如果這樣的處理仍不能避免試樣跳濺,可考慮在樣品坩堝上加上帶小孔的蓋子(但會(huì)使分解溫度向高溫方向偏移),也可在試樣上蓋上一定質(zhì)量的玻璃纖維或罩上一個(gè)鉑金網(wǎng),均能較好地防止樣品的跳濺[16 ]。

2.8因試樣瞬時(shí)急劇分解導(dǎo)致TG曲線異常

有些特殊樣品的分解反應(yīng)太過(guò)迅猛,瞬間分解出的氣體對(duì)天平臂產(chǎn)生較大的壓力波動(dòng),會(huì)出現(xiàn)如圖19所示的反沖效應(yīng),在反彈增重后馬上垂直失重,TG曲線失真。在實(shí)驗(yàn)中也遇到過(guò)個(gè)別樣品在急劇分解的同時(shí),甚至讓樣品坩堝也飛離樣品臂,直接失去了試樣及坩堝的重量。因此,對(duì)于這類分解劇烈、有爆炸傾向的樣品,必須嚴(yán)格控制加樣量在1 mg以下(甚至0.5 mg以下),才能保障儀器安全,并獲得到基本正常的TG曲線。

圖19　試樣急劇分解導(dǎo)致TG曲線異常

2.9TG曲線出現(xiàn)回縮現(xiàn)象

SDT-Q600實(shí)時(shí)測(cè)量3個(gè)溫度:爐子溫度、試樣溫度和參比溫度。爐子溫度是特定溫度程序下實(shí)測(cè)的爐壁溫度,給樣品提供一定的熱環(huán)境；參比溫度為參比端熱電偶溫度,以此溫度進(jìn)行溫度程序控制；樣品溫度為樣品端熱電偶溫度,作為橫坐標(biāo)的溫度。正常情況下3個(gè)溫度的變化均遵守程序溫度的變化,只是試樣溫度和參比溫度會(huì)比爐子溫度略為滯后。但當(dāng)試樣自身有特別劇烈的放熱時(shí),試樣溫度和參比溫度超過(guò)程序設(shè)置溫度,這時(shí)等速升溫的程序會(huì)受到干擾,系統(tǒng)將自動(dòng)停止升溫并進(jìn)行降溫,待參比溫度降到程序控制溫度時(shí),繼續(xù)進(jìn)行升溫。所以用樣品溫度做橫坐標(biāo)時(shí),TG曲線上就出現(xiàn)了曲線回縮現(xiàn)象,見圖20。

圖20　TG曲線出現(xiàn)回縮現(xiàn)象

嚴(yán)格地說(shuō),此類TG曲線并不異常,只是客觀反映了試樣溫度變化的實(shí)際情況。減少試樣量和降低升溫速率,可以控制試樣的放熱量和放熱速率,獲得沒(méi)有回縮的TG曲線。另外,也可選擇時(shí)間作為橫坐標(biāo)消除回縮現(xiàn)象,如圖21所示。有些儀器廠家直接以爐子溫度作為TG曲線的橫坐標(biāo),不反映試樣的溫度情況,也就不會(huì)出現(xiàn)TG曲線的回縮現(xiàn)象。

圖21　以時(shí)間作為橫坐標(biāo)可消除回縮現(xiàn)象

3　結(jié)論

熱重分析儀作為靈敏度很高的精密測(cè)試儀器,在測(cè)定過(guò)程中,不僅記錄試樣的質(zhì)量變化情況,同時(shí)也如實(shí)記錄天平感知到的其他因素帶來(lái)的擾動(dòng)。異常形態(tài)熱重曲線的出現(xiàn),除上面提到的外界震動(dòng)、氣氛擾動(dòng)、天平失穩(wěn)和樣品本身的物理、化學(xué)特性外,污染物的存在、儀器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤、校正文件不正確、強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾等也是需要考慮和排查的因素。所以,測(cè)試前應(yīng)仔細(xì)檢查儀器的工作環(huán)境和性能狀態(tài),及時(shí)清除污染物,定期校正儀器,并經(jīng)常性地運(yùn)行空白基線測(cè)試和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試來(lái)驗(yàn)證儀器的性能指標(biāo),力求獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試數(shù)據(jù)。

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Interpretation of causing unusual thermogravimetric curve and its improvement method

Zhang Fei

(Analytical Instrumentation Center, Peking University, Beijing 100871, China)

The causes of unusual thermogravimetric (TG) curves recorded on TA SDT-Q600 weight and heat flow synchronism thermal analyzer were systematically studied in terms of instrument structure and analysis mechanism. It was found that many factors including the environmental vibration, purge gas turbulence, balance destabilization, inappropriate loading method as well as chemical and physical property of sample would influence the reliability of the results obtained. In order to guarantee accuracy and trustiness of TG, it is necessary to carefully analyze and check the origins of abnormal curves, and accordingly take efficient measures to actively prevent and reduce the effect of the above mentioned factors.

thermogravimetric curve； SDT-Q600； unusual curve； influence factor

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.04.010

2015- 09- 14修改日期:2015- 11- 12

章斐(1965—),女,浙江寧波,碩士,高級(jí)工程師,研究方向?yàn)閷?shí)驗(yàn)室管理及熱分析儀器測(cè)試技術(shù).

E-mail:zhangfei@pku.edu.cn

O657.99

A

1002-4956(2016)4- 0032- 06

實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法