江宏

摘要：當(dāng)前工業(yè)發(fā)展速度越來越快，工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水對(duì)環(huán)境造成的污染也越來越嚴(yán)重。化學(xué)需氧量是通過測(cè)定水體中有機(jī)物耗氧量來反映水體質(zhì)量的參數(shù)，是用來評(píng)價(jià)水體有機(jī)污染程度的指標(biāo)，對(duì)水體化學(xué)需氧量測(cè)定方法進(jìn)行研究有利于進(jìn)一步控制工業(yè)廢水污染。本文分析了傳統(tǒng)的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，針對(duì)傳統(tǒng)方法存在的不足，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化。

關(guān)鍵詞：廢水；有機(jī)污染；化學(xué)需氧量；測(cè)定方法

1研究背景

工業(yè)發(fā)展帶動(dòng)了國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，作為工業(yè)經(jīng)濟(jì)重要構(gòu)成的化工生產(chǎn)起到了很大的作用，但同時(shí)排放的工業(yè)廢水也給環(huán)境帶來極大的危害。在可持續(xù)發(fā)展理念的指導(dǎo)下，我國(guó)正嚴(yán)格控制工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)污染物的排放量，因此在工業(yè)生產(chǎn)中需落實(shí)好廢水的處理與測(cè)定工作?；瘜W(xué)需氧量（COD）是反映水體有機(jī)污染程度的指標(biāo)，因此必須保證化學(xué)需氧量數(shù)據(jù)測(cè)定準(zhǔn)確。近幾年COD測(cè)定方法不斷改善，但仍存不足，根據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化COD測(cè)定方法，有利于促進(jìn)我國(guó)經(jīng)濟(jì)與環(huán)境可持續(xù)發(fā)展。

2化學(xué)需氧量測(cè)定方法

2.1重鉻酸鉀法

重鉻酸鉀法測(cè)化學(xué)需氧量是在酸性條件下，以硫酸銀為催化劑，硫酸汞作為氯離子的掩蔽劑，用過量的重鉻酸鉀氧化水體中的有機(jī)還原性物質(zhì)，再用硫酸亞鐵銨溶液返滴定剩余的重鉻酸鉀，通過計(jì)算得出水中還原性物質(zhì)的耗氧量。涉及的化學(xué)方程式為：

重鉻酸鉀法氧化率高，測(cè)定實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確性高，是應(yīng)用廣泛的COD測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法。但此方法消解耗時(shí)長(zhǎng)，受到回流設(shè)備的限制，不易進(jìn)行批量測(cè)定，而且所需試劑量大，容易造成二次污染嚴(yán)重，因此在大批量測(cè)定工廠排放水體化學(xué)需氧量時(shí)具有局限性。

2.2高錳酸鉀法

采用高錳酸鉀法測(cè)化學(xué)需氧量常用于地表水的測(cè)定，此方法是以高錳酸鉀為氧化劑，在一定條件下氧化廢水中有機(jī)物，再以草酸鈉溶液滴定剩余的高錳酸鉀，處理數(shù)據(jù)的時(shí)候以氧的量表示廢水有機(jī)物耗氧量。涉及的化學(xué)方程式為：

此方法測(cè)定水體化學(xué)需氧量測(cè)定速度快，二次污染低，分析費(fèi)用較低，常用在地表水測(cè)定中，但是此方法重現(xiàn)性較差，在工業(yè)廢水測(cè)定中局限性較大，因此一般不用于工業(yè)廢水測(cè)定。

2.3庫(kù)侖分析法

庫(kù)侖分析法以重鉻酸鉀作為氧化劑，在酸性介質(zhì)中，以硫酸亞鐵滴定剩余的重鉻酸鉀，儀器顯示滴定結(jié)果，根據(jù)亞鐵離子消耗電量，通過法拉第定律計(jì)算化學(xué)需氧量。

該方法操作簡(jiǎn)單，氧化效果好，庫(kù)侖計(jì)自動(dòng)顯示滴定結(jié)果，誤差小，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，而且不用標(biāo)準(zhǔn)溶液，減少了工作量，也減少計(jì)算量，儀器可以直接顯示COD值，因此應(yīng)用范圍廣。但是仍存在一定的缺陷，需要在加熱回流消解過程中使用硫酸銀作催化劑，分析費(fèi)用較高，二次污染嚴(yán)重，并且對(duì)消解條件的控制也是一種限制，對(duì)儀器的要求較高。

3對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)

目前我國(guó)應(yīng)用最多的是重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量，在地表水、生活污水、工業(yè)廢水測(cè)定中都可以使用，為了提高測(cè)定速度，需優(yōu)化所需試劑，以更好地應(yīng)用于大批量廢水檢測(cè)。目前，我國(guó)正在不斷進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定方法的改進(jìn)，另外，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，其他領(lǐng)域的新技術(shù)也被不斷應(yīng)用到化學(xué)需氧量測(cè)定中，如化學(xué)發(fā)光技術(shù)、流動(dòng)注射分析技術(shù)等。近幾年我國(guó)的研究主要是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，尋找其他的催化劑代替硫酸銀，使用新的樣品消解方法，優(yōu)化檢測(cè)方法等。

3.1消解方法的改進(jìn)

傳統(tǒng)消解方法耗時(shí)長(zhǎng)，而電熱恒溫干燥箱、高壓滅菌鍋等密閉消解設(shè)備熱效率高，可減少消解時(shí)間。研究表明，使用電熱恒溫干燥箱、高壓滅菌鍋等消解設(shè)備，可以將樣品消解時(shí)間縮減到40 min以內(nèi)，并且測(cè)定結(jié)果的精度與標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì)無顯著性差異。但這類密閉消解設(shè)備加熱溫度的均勻性受設(shè)備自身因素（如功率、性能等）的影響，容易造成樣品測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。

密封消解法是將樣品密封，在165℃下加熱，來進(jìn)行樣品消解，消解時(shí)間為

15-20min，消解時(shí)管內(nèi)壓力接近0.2MPa，1978年BestD.G采用半微量密封法完成了對(duì)COD的測(cè)定。密封消解法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，測(cè)定時(shí)間短，節(jié)約能源資源，對(duì)傳統(tǒng)消解方法有了進(jìn)一步的改進(jìn)，適用于大批量污水檢測(cè)。

結(jié)束語：水體化學(xué)需氧量的測(cè)定是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要組成部分，傳統(tǒng)的COD檢測(cè)方法使用Hgso。作為掩蔽劑，使用Ag：so4作催化劑，容易造成二次污染，且加熱回流時(shí)間長(zhǎng)，為了更準(zhǔn)確地測(cè)定化學(xué)需氧量，需針對(duì)一系列問題進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化。本文主要闡述了消解方法的優(yōu)化，以更好地測(cè)定水體化學(xué)需氧量，促進(jìn)水體有機(jī)污染物的排放，促進(jìn)工業(yè)廢水檢測(cè)取得更大的突破。