■許曉慧谷周雷

（承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司河北承德067000）

石墨爐原子吸收法測(cè)定化探樣品中金的研究

■許曉慧谷周雷

（承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司河北承德067000）

樣品經(jīng)過馬弗爐灼燒，用2+1王水溶解，經(jīng)過泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫，用石墨爐原子吸收測(cè)定。本文主要研究改善提高泡沫塑料吸附率的問題，根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出，該方法的檢出限是0.04，準(zhǔn)確度為0.3-3.0%，精密度<6%，操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確可靠。

泡沫塑料 原子吸收 痕量金

金的富集是一個(gè)十分重要的過程，它不僅使金和基體元素分離而排除干擾，而且還使痕量金通過富集達(dá)到檢出的目的。目前，泡沫塑料富集分離——石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量金應(yīng)用廣泛，改善提高泡沫塑料吸附率，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)有重大意義。

1　實(shí)驗(yàn)方案

1.1主要儀器和試劑材料

SensAAG型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，進(jìn)口石墨管，進(jìn)口金空心陰極燈，馬弗爐，回旋式震蕩器，封閉式溶鍋。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 1μg/L Au,φ=10%的王水。金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:100g/L Au,φ=10%的王水介質(zhì),由Au的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液采用逐級(jí)稀釋法配制而成。硫脲溶液:10g/L水溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配?？箟难幔?0g/L水溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。Fe3+溶液:50g/L。氟化氫銨溶液：50g/L。王水（2+1）∶75mL HCl加25mL HNO3混合后，加50mL水，攪勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。泡沫塑料：將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小塊，用1%的鹽酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗干凈，浸泡在清水中備用。

1.2儀器工作條件

波長242.8nm，狹縫寬度1.5nm，時(shí)間常數(shù)0.1S，燈電流4.4mA，負(fù)高壓400V，測(cè)量模式為峰高，氘燈扣背景，樣品導(dǎo)入方式為自動(dòng)進(jìn)樣，樣品體積20μL，基體改進(jìn)劑體積6μL。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

稱取10.0g試樣放置于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)，從低溫升到650℃后保溫1h。取出冷卻后，將試料倒入溶礦瓶中，用氟化氫銨溶液潤濕，加入新配制（2+1）王水15mL，擰緊瓶蓋放入水浴鍋中加熱1.5小時(shí)。冷卻后用水稀釋至150mL，加入10mL三氯化鐵（50g/L）溶液和一塊處理好的泡沫塑料，振蕩1 h。取出泡沫塑料，用水洗去礦渣和酸，擠干，放入已加入5mL硫脲解脫液的比色管中，置于沸水浴中保持30min。然后將泡沫塑料取出，待溶液冷卻后上機(jī)測(cè)定。

2　結(jié)果與討論

2.1改善吸附率的方法選擇

2.1.1.試劑的選擇

平行移取含50ng Au的標(biāo)準(zhǔn)溶液4份,分別加入5mL新配制的王水（1+1）、溴水（5%）、過氧化氫（5%）、三氯化鐵溶液（5%），按實(shí)驗(yàn)方法操作，結(jié)果如表1所示。結(jié)果表明在三氯化鐵溶液（5%）中，泡沫塑料對(duì)Au的吸附率較高，本實(shí)驗(yàn)采取三氯化鐵溶液（5%）為改善吸附率的試劑。

表1　標(biāo)準(zhǔn)樣品Au測(cè)定結(jié)果（×10-9）

2.1.2三氯化鐵用量的選擇

平行移取含50ng Au的標(biāo)準(zhǔn)溶液10份，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 ml的三氯化鐵（5%）溶液，按實(shí)驗(yàn)方法操作，結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明，三氯化鐵溶液的加入量達(dá)到4 mL時(shí)，泡沫塑料對(duì)痕量金的吸附基本趨于穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)選擇三氯化鐵加入量為5mL。

表2　標(biāo)準(zhǔn)樣品Au測(cè)定結(jié)果（×10-9）

2.2技術(shù)指標(biāo)

2.2.1檢出限

按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)空白溶液進(jìn)行12次測(cè)定并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差, 以3 s計(jì)算方法的檢出限,得到方法檢出限為0.04 ng/g。

2.2.2準(zhǔn)確度和精密度

選擇標(biāo)準(zhǔn)管理物質(zhì)GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b、分別平行稱取12份,按照本文擬定的分析方法測(cè)定Au含量,計(jì)算其方法的準(zhǔn)確度（RE）和精密度(RSD),結(jié)果見表3。

表3　方法的準(zhǔn)確度和精密度

3　結(jié)語

實(shí)驗(yàn)表明，本方法各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到了《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》要求，先后對(duì)幾十萬件樣品進(jìn)行測(cè)定，適合于大批量地球化學(xué)樣品的分析測(cè)試。

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P[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-7-226-1

許曉慧（1985～），漢，畢業(yè)于桂林理工大學(xué)，化學(xué)分析專業(yè)，助理工程師。