■李波

（茂名市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站廣東茂名525000）

納氏試劑法測(cè)不同水質(zhì)氨氮所做的前處理淺析

■李波

（茂名市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站廣東茂名525000）

氨氮是衡量水質(zhì)好壞、廢水排放達(dá)標(biāo)的重要指標(biāo)之一。本人結(jié)合實(shí)際工作，淺析采用納式試劑法測(cè)定地下水、地表水、生活污水、生活污水廠出水、生活垃圾滲濾液、生活垃圾滲濾液出水中氨氮時(shí)所做的前處理，希望能與廣大水質(zhì)分析工作者分享和探討。

環(huán)境 水

0　前言

氨氮是衡量水質(zhì)環(huán)境好壞的重要指標(biāo)之一，也是衡量廢水排放是否達(dá)標(biāo)的重要指標(biāo)之一。要知道水中氨氮的濃度，需要通過(guò)一系列的化驗(yàn)測(cè)定其含量。

我國(guó)測(cè)定水中氨氮的標(biāo)準(zhǔn)方法有：納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法、連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法、流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法等。在這些測(cè)定方法中，納氏試劑分光光度法操作簡(jiǎn)單、靈敏，廣泛應(yīng)用于水質(zhì)化驗(yàn)室的水質(zhì)氨氮監(jiān)測(cè)，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。本文結(jié)合實(shí)際工作，對(duì)納式試劑法測(cè)定氨氮做一些經(jīng)驗(yàn)小結(jié)，淺析采用納氏試劑法測(cè)定地下水、地表水、生活污水、生活污水廠出水，生活垃圾滲濾液、生活垃圾滲濾液出水中氨氮時(shí)所做的前處理。

1　納氏試劑法的原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，在波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度，求得氨氮的含量。

水樣體積取50ml，使用2cm比色皿時(shí)，納氏試劑法的測(cè)定范圍為：0.025-2.0mg/L。

水樣中含有余氯、懸浮物、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾［1］，當(dāng)水樣含有以上物質(zhì)時(shí)要做適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。

2　納式試劑法測(cè)不同水質(zhì)所做的前處理

在地下水、地表水、生活污水、生活污水廠出水，生活垃圾滲濾液、生活垃圾滲濾液出水中，水質(zhì)最復(fù)雜、污染濃度最高的為生活垃圾滲濾液。本文以生活垃圾滲濾液做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析其前處理，并以此類推，進(jìn)而分析生活污水以及他水樣的前處理。

2.1生活垃圾滲濾液

生活垃圾滲濾液渾濁、高色度、有機(jī)濃度高，成分復(fù)雜，污染濃度是城市生活污水的上百倍，其氨氮濃度在200～3000mg/L，濃度較高。

由于納氏試劑法測(cè)定范圍僅為0.025mg/L-2.0mg/L，針對(duì)氨氮濃度如此高的生活垃圾滲濾液，首先要做的前處理為稀釋；又由于生活垃圾滲濾液渾濁、高色度，需要添加絮凝劑進(jìn)行絮凝沉淀處理；再者，由于添加的絮凝劑含有金屬離子，在添加納氏試劑前還需要添加酒石酸鉀鈉去除金屬離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響；另外，水樣中的氯對(duì)測(cè)定結(jié)果也會(huì)有影響，還要去除氯的影響。以下，通過(guò)兩個(gè)對(duì)比實(shí)驗(yàn)來(lái)分析。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)一

本對(duì)比試驗(yàn)主要對(duì)比稀釋絮凝沉淀與稀釋不經(jīng)絮凝沉淀測(cè)定結(jié)果的差異。設(shè)計(jì)對(duì)比實(shí)驗(yàn)一并得到結(jié)果如表1。

經(jīng)過(guò)絮凝沉淀處理后得到的結(jié)果均小于單純經(jīng)過(guò)稀釋得到的結(jié)果。未經(jīng)絮凝沉淀的樣品中仍含有某些物質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果，據(jù)此，我們得到結(jié)論：渾濁、有色度、含大量有機(jī)物的廢水需要經(jīng)過(guò)稀釋并絮凝沉淀后測(cè)定氨氮，可提高測(cè)定氨氮的準(zhǔn)確度。

表1　對(duì)比實(shí)驗(yàn)一測(cè)定條件及結(jié)果

對(duì)比實(shí)驗(yàn)二

本對(duì)比實(shí)驗(yàn)主要是對(duì)比稀釋絮凝沉淀后的樣品經(jīng)過(guò)濾與不過(guò)濾測(cè)定結(jié)果的差異；對(duì)比添加硫代硫酸鈉與否測(cè)定結(jié)果的差異。設(shè)計(jì)對(duì)比實(shí)驗(yàn)二并得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2:

表2　對(duì)比實(shí)驗(yàn)二測(cè)定條件及結(jié)果

對(duì)比一、二組實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，經(jīng)過(guò)濾后的結(jié)果比未經(jīng)過(guò)濾的結(jié)果小，可見，使用定性濾紙過(guò)濾樣品，可以去除懸浮在水樣中的小顆粒物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。但是，兩者偏差僅為10.5%，在實(shí)際操作過(guò)程中，過(guò)濾時(shí)間較長(zhǎng)，從快捷較為準(zhǔn)確地得出化驗(yàn)結(jié)果的角度考慮，可以省略過(guò)濾步驟。

對(duì)比一、三組結(jié)果可知，投加了硫代硫酸鈉的水樣得到的結(jié)果比不加硫代硫酸鈉的高8.5%，在允許的誤差范圍內(nèi)，也可能是由于硫代硫酸鈉中含有雜質(zhì)。故一定要控制藥品的質(zhì)量。再者，若原本水樣含有氯離子，經(jīng)過(guò)稀釋后，氯離子濃度大大降低，不足以影響測(cè)定結(jié)果。

2.2生活污水

生活污水氨氮含量通常在25mg/L-50mg/L，渾濁，有懸浮物。根據(jù)納式試劑法的測(cè)定范圍，在測(cè)定生活污水時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋10-25倍，并經(jīng)過(guò)絮凝沉淀，后投加酒石酸鉀鈉去除金屬離子的影響。

2.3清潔水樣

地下水、生活污水處理廠出水、生活垃圾滲濾液出水、地表水均為較清潔的水樣。

地下水的氨氮含量較低，一般在0.5mg/L以下，只有Ⅴ類在0.5以上［2］，所以測(cè)定地下水氨氮一般不需要稀釋。地下水通常含有鈣鎂金屬離子，所以在測(cè)定地下水時(shí)，需要添加酒石酸鉀鈉去除鈣鎂等金屬離子的影響。

國(guó)家對(duì)生活污水處理廠出水氨氮排放標(biāo)準(zhǔn)為最嚴(yán)格執(zhí)為一級(jí)A標(biāo)準(zhǔn)5（8）mg/L［3］，所以采用納氏試劑法對(duì)于未知濃度的生活污水處理廠出水氨氮的測(cè)定，應(yīng)將水樣稀釋約2-4倍。并且根據(jù)該水樣的污水處理廠出水消毒工藝采取不同的預(yù)處理。如采用氯消毒，那么首先應(yīng)添加硫代硫酸鈉去除余氯對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。并且在污水處理過(guò)程中，會(huì)添加到鈉（氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值）離子，需要添加酒石酸鉀鈉去除金屬例子的干擾。

同生活污水處理廠出水一樣，視污水處理工藝不同而選定水樣前處理。目前，大多數(shù)生活垃圾填埋場(chǎng)采用MBR+RO的工藝處理，因此，若采用該工藝的出水，不需要稀釋，或者只需稀釋幾倍，添加酒石酸鉀鈉便可測(cè)定。若出水采用氯消毒，那么需要添加硫代硫酸鈉，去除氯離子的干擾，再加入酒石酸鉀鈉，去除金屬離子的干擾進(jìn)行測(cè)定。

地表水因周圍水體環(huán)境不同而污染濃度不同。對(duì)于比較清澈的地表水，只含有少量懸浮物，可選取經(jīng)100ml無(wú)氨水洗滌后的定性濾紙過(guò)濾，添加酒石酸鉀鈉這些前處理來(lái)測(cè)定。對(duì)于渾濁、有色度的地表水，需要稀釋加絮凝沉淀來(lái)測(cè)定。

3　小結(jié)

從快捷、測(cè)定結(jié)果有效的角度，結(jié)合實(shí)際工作，積累工作經(jīng)驗(yàn)，明晰不同水質(zhì)所做的前處理，將其列表如表3：

表3　不同水質(zhì)測(cè)定氨氮所做的前處理列表

［1］水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法HJ535-2009環(huán)境保護(hù)部發(fā)布.

［2］地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14848-93國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993-12-30批準(zhǔn)1994-10-1實(shí)施.

［3］城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn) GB18918-2002國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布.

X52[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-7-145-2